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以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。 相似文献
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以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯(DCDNT),纯度为99.79%(HPLC,下同),收率98.40%;再经亲核取代反应制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯(DMDNT),纯度为96.90%,收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR,纯度为99.40%,收率93.15%。MDNR的结构经过FTIR、MS、~1HNMR定性和表征,总收率可达80%以上,操作方便。 相似文献
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以苯和戊二酸酐为原料,经取代反应、沃夫-黄鸣龙还原和环化脱水,制得2,3-苯并环庚酮,最优反应条件为:n(戊二酸酐)∶n(苯)∶n(三氯化铝)=1∶2∶2,室温反应3 h,溶剂为四氢呋喃;沃夫-黄鸣龙还原反应温度为160℃,反应时间为2 h;环化脱水反应温度为120℃,时间2 h,反应总收率60.3%,用IR、1HNMR、13CNMR及MS对中间体及目标产物结构进行了表征。 相似文献
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以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为基质,经亚硝解脱苄合成了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷(TADNSIW);用纯硝酸氧化TADNSIW制备四乙酰基二硝基六氮杂异伍兹烷(TADNIW),收率93.0%,以上两步反应均在室温下完成。在85℃条件下,TADNIW经硝硫混酸硝解合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW),反应时间50 m in,收率95.1%,质量分数98.80%。用硝硫混酸对TADNSIW进行硝解合成了HNIW,并优化了反应条件,反应温度90℃,反应时间60 m in,硝解剂必须大于14 mL(底物TADNSIW 1.2 g),收率为96.1%,质量分数98.87%。分别用FTIR,1HNMR和元素分析对目标化合物进行了表征。前体TADNSIW和TADNIW分子中只有乙酰基和亚硝基,它们的硝解反应体系较简单,反应时间短、反应条件温和,母液中只含有乙酸和硝解剂,产物易分离。 相似文献
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采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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2-氯-3-氰甲基吡啶的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
对2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ)的合成进行了研究。首先,起始原料2-氯烟酸和SOCl2在甲苯中回流酰化,再加入甲醇酯化,得到2-氯烟酸甲酯(Ⅰ),产率94%。Ⅰ在NaBH4-MeOH/THF还原体系中,于70℃反应生成2-氯-3-羟甲基吡啶(Ⅱ),产率93%。Ⅱ和SOCl2在二氯甲烷中,0℃反应生成2-氯-3-氯甲基吡啶(Ⅲ),产率92%。最后,Ⅲ和NaCN在DMSO和水体系中,100℃时发生氰基取代,生成2-氯-3-氰甲基吡啶(Ⅳ),产率86%。该合成路线的总收率达70%。中间产物和目标化合物经元素分析,FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
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4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。 相似文献
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2-(4-氯苯氧基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成 总被引:12,自引:1,他引:12
首先以 4 氯苯酚为原料,在无水K2CO3、丙酮和KI的作用下,与氯乙酸乙酯反应制得 4 氯苯氧乙酸乙酯(Ⅰ),收率 85. 7%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%的反应 8h,制得 4 -氯苯氧乙酰肼(Ⅱ),收率 78 .2%。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂,温度 40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、3, 5- 二甲基苯甲酰氯、4 甲基苯甲酰氯和 4 氯苯甲酰氯反应,得相应的N,N′- 二酰基肼(Ⅲa~e),收率分别为 90 .2%、89 .3%、85. 1%、91. 4%和 86 .1%。最后Ⅲa~e分别在POCl3 作用下,脱水环化成了 2- (4 -氯苯氧基)-5 -芳基 1, 3, 4 -口恶二唑化合物(Ⅳa~e),收率分别为 87 .2%、89 .6%、86. 1%、88. 4%和 84.3%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。 相似文献
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一种简便的松果腺素的合成方法 总被引:5,自引:0,他引:5
以邻苯二甲酰亚胺钾、1,3二溴丙烷、对甲氧基苯胺为主要原料,经5步化学反应合成了松果腺素:邻苯二甲酰亚胺钾和1,3-二溴丙烷在155~160℃下反应6h,得到N-(3-溴丙基),邻苯二甲酸亚胺(Ⅱ),产率77%;Ⅱ在乙醇钠存在下和乙酰乙酸乙酯作用得到2-乙酸基-5-邻苯二甲酰亚氨基戊酸乙酯(Ⅲ),产率72%;Ⅲ与对甲氧基苯胺重氮盐偶联后发生环化作用,生成T2-羧乙基-3-(2-邻苯二甲酰亚氨乙基)-5-甲氧基吲哚(Ⅳ),产率74%;Ⅳ经碱皂化、水解、脱羧反萃取纯化,得到5.甲氧基色胺(V),产率66%;V经乙酸化后得到松果腺素(Ⅵ),产率82%。 相似文献