3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺。合成总收率达到72%,产品纯度达到99%。     

丙虫磷的合成研究

苯酚与二甲基二硫在无机酸的催化下合成对甲硫基苯酚,收率达到90%。三氯化磷与正丙醇合成亚磷酸二正丙酯再氯化成O,O 二正丙基磷酰氯,收率达到90%。对甲硫基苯酚与O,O 二正丙基磷酰氯在K2CO3的存在下合成丙虫磷,总收率达到65%以上。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

3，5-二氟苯甲醚的合成

介绍了合成3,5-二氟苯甲醚的工艺路线,根据优选出的工艺路线进行了合成试验,产品含量达到99%以上,总收率达到70%以上,为工业化生产提供了可靠的依据。     

铁铝尖晶石料的烧结合成

研究了以特级矾土和铁鳞为原料 ,采用烧结法合成铁铝尖晶石时 ,还原气氛和烧结温度的影响。结果表明 :通过在合成料中添加还原剂 (石墨 )的方法营造的还原气氛 ,适合铁铝尖晶石的烧结合成 ;1 550℃下烧结合成出的铁铝尖晶石合成料达到致密化 ,铁铝尖晶石的含量达到 80 %～ 90 %。     

半水煤气一步合成二甲醚工业化试生产

介绍了以半水煤气为原料一步合成二甲醚试生产的情况。试产装置由原料气精脱硫、二甲醚合成和精馏提纯等单元组成。CO的单程转化率可达到76%,二甲醚的总选择性可达到70%,精馏后二甲醚纯度大于99%。     

水相反应合成精异丙甲草胺

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更"绿色"。     

水相反应合成精异丙甲草胺

以甲苯和水作为两相溶剂体系,碳酸钠作为碱,在千克量级反应中,精异丙甲草胺合成收率达到98.5%,产品外观良好,纯度达到98.2%,合成工艺比传统工艺更"绿色"。     

中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的合成

介绍了中间体3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶的9条合成工艺路线,从中选出较优的工艺路线进行合成研究,产品含量达到99.8%,收率达到65.4%.     

N-(4-乙基-苯甲酰基)-N′-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯,后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应,可得到高收率高纯度的标题化合物。     

N-（4-乙基苯甲酰基）-N’-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯，后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应，可得到高收率高纯度的标题化合物。     

亚磷酸二甲酯尾气的分离回收工艺

介绍了亚磷酸二甲酯生产中尾气回收的工艺原理,对尾气中氯化氢及氯甲烷的分离回收过程进行了分析;提出了采用吸收剂分段循环和降温相结合的回收工艺,将此工艺应用于3万t/a的亚磷酸二甲酯生产装置的尾气回收上,可使氯化氢的回收率达99.9%,氯甲烷的回收率达93%以上,盐酸质量分数大于30%,尾气中氯甲烷的质量分数小于5%。     

糠偶姻单酯类化合物的合成与表征

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。     

二氯乙烷裂解生产氯乙烯技术的改进

介绍了二氯乙烷裂解生产氯乙烯工艺,阐述了影响二氯乙烷裂解的因素,对改造后的裂解炉进行了热量衡算。技术改进后,裂解炉的生产能力增加20％、节能31％。     

高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

丁二酸单乙酯酰氯的合成和表征

以丁二酸单乙酯和氯化亚砜为原料合成丁二酸单乙酯酰氯。探讨了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响。最佳反应条件为:氯化亚砜∶单酯=1.6∶1(摩尔比),反应温度43℃,反应时间3 h,产率为95%。与文献比较,反应温度降低了10℃,产率提高了6个百分点。     

氯化钠对掺磨细矿渣粉硅酸盐水泥基材料活性激发能力和结合方式影响的试验研究

通过在掺磨细矿渣粉配制的硅酸盐混合水泥中掺加0.5%～4%的氯化钠进行的试验研究表明,加入的氯离子约37%～64%与硅酸盐水泥和矿渣形成化学结合状态,24%～50%为游离状态,2%～10%为物理吸附状态;氯化钠掺量在1%以下时水泥石早期强度显著提高,具有明显的活性激发和早强作用;Cl-和SO2-4互相取代产生复合化合物3CaO·Al2O3·(1-xCaCl2·xCaSO4)·yH2O,其x值随水泥石中Cl-浓度的变化而变化.并且与C-S-H混合生长.     

苄基氯存在下的亚苄基二氯催化水解反应研究

研究了亚苄基二氯和苄基氯混合物的催化水解反应,亚苄基二氯水解率达９５％ ,而苄基氯不发生化学反应。探索了催化剂、阻聚剂和反应温度对水解反应的影响。