沉淀法制备纳米氧化锌的研究

通过实验和理论分析 ,对均匀沉淀法和直接沉淀法制备纳米氧化锌进行了比较 ,以硝酸锌为原料 ,尿素为均匀沉淀剂制得的氧化锌粒径小、分布窄、分散性好 ,远优于直接沉淀法制备的纳米氧化锌。     

纳米氧化锌制备方法比较

介绍以不同方法制备纳米ZnO，采用XRD，TEM等测试手段对纳米级的粉体结构和形貌进行的研究，重点探讨了不同方法对合成纳米晶粒大小的影响。实验表明：尿素均匀沉淀法、草酸和碳酸钠直接沉淀法、室温固相法均可得到纳米氧化锌，但以尿素沉淀法产品平均粒径最小，碳酸钠沉淀法次之；并且这两种方法易于工业化生产。     

直接沉淀法制备纳米氧化锌工艺研究

提供一种以醋酸锌与碳酸氢铵为原料，添加表面活性剂，直接沉淀法制备纳米氧化锌的新工艺。讨论了反应物浓度和配比、反应温度、反应时间、前驱物碱式碳酸锌热分解温度对纳米氧化锌形成的影响。采用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、热重／差热分析（TG／DTA）等方法对制备的纳米氧化锌进行表征，结果为：制得的氧化锌的平均粒径在20—80nm，晶型为六方晶系。     

沉淀法制备氧化锌粉体

以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。     

固相法合成纳米氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2C2O4为原料,先通过室温固相化学反应合成出前驱体ZnC2O4·2H2O再将前驱体在400℃热分解3h,得到产物纳米氧化锌。借助XRD和TEM等技术对产物进行了表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六方晶系结构,平均粒径约为14nm。     

超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。     

撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌

在浸没循环撞击流反应器中,以纯碱与硝酸锌反应-沉淀制得前驱体,经煅烧后得到纳米氧化锌产品。通过正交设计实验研究了Zn(NO3)2浓度、反应温度、反应时间、Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比等因素对产品收率的影响。初步确定了制备纳米氧化锌的最优工艺条件:Zn(NO3)2浓度1.5 mol/L,反应温度60℃,反应时间1 h,Na2CO3与Zn(NO3)2摩尔比1.3∶1;该条件下锌收率可达94%。制得的氧化锌产品经XRD表征,其纯度较高;经TEM表征,其形貌为球形或接近球形;在最优工艺条件下制取的产品平均粒径为20 nm。建立了相关工艺条件与产品收率的数学关系式。     

均相沉淀法制备纳米氧化锌及光催化性能研究

介绍了以醋酸锌和尿素为原料,均相沉淀法制备了纳米氧化锌粉体,并将其应用到亚甲基蓝的光催化降解。采用红外、扫描电镜和热分析对样品进行了表征,利用紫外-可见吸收研究Zn O的光催化降解性能。结果表明,醋酸锌和尿素摩尔比1∶2,400℃下焙烧3 h,用量为25 mg,Zn O对亚甲基蓝降解达到98.1%,所得粉体颗粒均匀,分散性较好。     

纳米氧化锌的制备与表征

对传统的直接沉淀法进行了改进 ,对反应温度、搅拌速度、投料方式及洗涤条件等多种因素对产物纳米氧化锌的影响进行了研究。结果表明 ,改进的直接沉淀法制备纳米氧化锌具有工艺简单、成本较低 ,能够得到六方晶系、球形 ,粒径约为 15～ 2 5nm的纳米氧化锌     

表面活性剂对水热合成纳米氧化锌粉性能的影响

采用水热合成制备纳米氧化锌粉。主要研究了聚乙二醇和三聚磷酸钠等七种表面活性剂对纳米氧化锌粉物相和形貌的影响。采用XRD、TEM和荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明:添加聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺所制得的氧化锌粉是棒状,而添加了乙酰苯胺和三聚磷酸钠所制得的氧化锌粉是片状。以三聚磷酸钠为表面活性剂,所得的纳米氧化锌在383nm和571nm左右有较强的紫外光致发射峰和黄绿色光致发光峰。     

PREPARATION OF ZINC OXIDE NANOPARTICLE VIA UNIFORM PRECIPITATION METHOD AND ITS SURFACE MODIFICATION BY METHACRYLOXYPROPYLTRIMETHOXYSILANE

Zinc oxide nanoparticles were prepared by uniform precipitation using urea hydrolysis. The ZnO precursor was slowly deposited from aqueous solution. Anionic surfactant was added into solution to block ZnO crystal growth and its agglomeration. Then ZnO nanoparticles were synthesized by the calcination of the precursor at high temperature. Transmission electron microscope (TEM) observation and particle size analyzer demonstrated that the ZnO nanoparticle exhibited nearly spheric shape with 10–40 nm particle size. The surface of the ZnO nanoparticle was modified by methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS). FT-IR (Fourier transform-infrared spectrophotometry) and XPS (X-ray photoelectron spectrophotometry) revealed that MPS was grafted onto the zinc oxide nanoparticle. XRD (X-ray diffraction) showed that the ZnO nanoparticle was a hexagonal crystal with a perfect crystalline structure, and its crystalline morphology was not altered through surface modification. The activation index (AI) of the modified ZnO nanoparticle was measured. It was found that the surface of the ZnO nanoparticle was changed from hydrophilicity into hydrophobicity via surface modification, implying the enhancement of its compatibility with organic polymers. FE-SEM (field scanning electron microscopy) showed that the modified ZnO nanoparticles were homogeneously dispersed in PVC matrices. Consequently, ZnO nanoparticles were integrated with PVC matrices by the grafting organic molecule.     

PREPARATION OF ZINC OXIDE NANOPARTICLE VIA UNIFORM PRECIPITATION METHOD AND ITS SURFACE MODIFICATION BY METHACRYLOXYPROPYLTRIMETHOXYSILANE

Zinc oxide nanoparticles were prepared by uniform precipitation using urea hydrolysis. The ZnO precursor was slowly deposited from aqueous solution. Anionic surfactant was added into solution to block ZnO crystal growth and its agglomeration. Then ZnO nanoparticles were synthesized by the calcination of the precursor at high temperature. Transmission electron microscope (TEM) observation and particle size analyzer demonstrated that the ZnO nanoparticle exhibited nearly spheric shape with 10-40 nm particle size. The surface of the ZnO nanoparticle was modified by methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS). FT-IR (Fourier transform-infrared spectrophotometry) and XPS (X-ray photoelectron spectrophotometry) revealed that MPS was grafted onto the zinc oxide nanoparticle. XRD (X-ray diffraction) showed that the ZnO nanoparticle was a hexagonal crystal with a perfect crystalline structure, and its crystalline morphology was not altered through surface modification. The activation index (AI) of the modified ZnO nanoparticle was measured. It was found that the surface of the ZnO nanoparticle was changed from hydrophilicity into hydrophobicity via surface modification, implying the enhancement of its compatibility with organic polymers. FE-SEM (field scanning electron microscopy) showed that the modified ZnO nanoparticles were homogeneously dispersed in PVC matrices. Consequently, ZnO nanoparticles were integrated with PVC matrices by the grafting organic molecule.     

高分子网络凝胶法制备纳米氧化锌的工艺控制

以乙酸锌[Zn(Ac)2]为原料,丙烯酰胺(AM)为单体,N,'N'-亚甲基双丙烯酰胺(MABM)为网络剂,采用高分子网络凝胶法制备了纳米ZnO粉体,研究了其制备过程中反应物浓度、引发剂(NH4)2S2O8含量、溶液的pH值及备反应条件对纳米ZnO晶粒尺寸的影响.X射线衍射分析结果表明:纳米ZnO颗粒的平均晶粒大小随Zn2+起始浓度引发剂含量的增加而增加,随溶液pH值的增加而减小.确定了用高分子网络凝胶法制备纳米ZnO粉体的最佳工艺参数为:反应温度80℃;反应时间2h:干燥温度100℃:干燥时间4h.     

表面活性剂对纳米氧化锌粉体分散性的影响

以硝酸锌、碳酸氢铵为原料,通过沉淀反应制备ZnO超细粉体。考察了制备过程中不同种类、添加量的表面活性剂(DBS、PEG、Tw-80)对ZnO粉体平均粒径的影响。试验结果表明:在沉淀过程中添加表面活性剂可抑制前驱体碱式碳酸锌的长大和团聚,制备出的ZnO粒径小,粒径分布范围窄,且Tw-80的分散效果优于DBS和PEG。     

燃烧法合成高纯β-SiC超细粉的工艺参数

以硅粉、碳黑、活性炭为原料,以聚四氟乙烯为添加剂,在氮气中分别用直接燃烧合成和预热燃烧合成工艺制备了高纯β-SiC微粉.用扫描电镜测得产物呈等轴球形,平均粒径为100 nm.添加剂聚四氟乙烯的质量分数(下同)为5%以上时,均可以直接点燃合成高纯度亚微米级的β-SiC,2%的添加剂就可以使理论预热温度由1 023 K降到673 K,降低了成本.另外,以活性炭代替碳黑为原料,对比了硅和碳的摩尔比为1:1和1:1.25的2个配方对产物物相的影响,说明用足够纯净的活性炭为原料代替碳黑制备β-SiC是可行的.将预热法、氮气助燃法以及化学活化法成功的进行了结合,布料方式由以往的压块改为直接粉状布料,且在60L燃烧合成反应器中单炉装料1 kg条件下,合成了高纯度的户sic粉体,适应了中试生产的需要.     

高分子材料的燃烧合成技术及应用

介绍燃烧合成技术的概念与发展,概述 高分子材料燃烧合成技术的特点及影响材料合成的主要因素,着重叙述了这一技术在先进材料制备中的应用。     

氨浸法从含砷粗氧化锌制活性氧化锌研究

在碱性氨浸法处理含有砷、铅的低级氧化锌制取活性氧化锌的工艺中,引入铁盐除砷方法,解决了氨浸法生产活性氧化锌中除砷的问题,对于含砷１％～２％的原料,产品中的砷含量可降低至０．０００５以下,本方法还为含砷的铜、镍、钴废料的利用提供了参考途径。     

表面活性剂对氧化锌纳米棒形貌的影响与机理

分别以PEG400和PVA124为表面活性剂辅助水热法合成了氧化锌(ZnO)纳米棒.X射线衍射分析显示:产物为结晶良好的六角结构ZnO晶体,PEG400为表面活性剂制得的ZnO比PVA124为表面活性剂时的结晶性好.用透射电镜和选区电子衍射研究了不同表面活性剂对ZnO纳米棒形貌和结晶性的影响,解释了PEG400和PVA124对ZnO形貌影响的机理,并对ZnO的生长机制进行了初步探讨.     

氧化锌压敏电阻的烧结行为

为了研究ZnO压敏电阻组成中非化学配比氧化物对ZnO压敏电阻导电性能的影响,采用在不同氧分压条件下烧结样品以研究其烧结行为。结果表明：ZnO晶粒的电导率对数与氧分压对数成线性关系;斜率为-1/4;间隙Zn原子以一价电离Zni形式存在。由于CoO,MnO和NiO阳离子空位氧化物多偏析于晶界,晶界处氧的增加有利于降低压敏电阻漏电流,烧结时间从2h延长到8h,漏电流从5μA/cm^2降到3.6μA/cm^2。波谱分析表明：掺杂氧化物在晶界处都有偏析,ZnO晶粒中掺杂原子混溶比例不完全与掺杂阳离子半径相关。