室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

固相合成纳米氧化镍及其数据挖掘的研究

以NH4HCO3、NiCl2·6H2O及适量表面活性剂(聚乙二醇 400)为原料,先通过室温固相反应制备前驱体,再经热分解合成了纳米氧化镍晶体。应用均匀设计、回归分析及最优计算所获取的优化工艺参数为:反应物摩尔比n(NH4HCO3)∶n(NiCl2·6H2O)=1.6∶1,表面活性剂用量(聚乙二醇 400)=40μL,研磨时间40min,热分解温度350℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化镍粉末的一次粒子的平均粒径约为7nm,收率为95.5%。基于均匀设计、回归分析及最优计算,探讨了普通科研试验中应用数据挖掘的过程与方法,而纳米氧化镍合成条件的优化是其成功应用的实例。     

数据挖掘在超细碱式碳酸钠铝合成中的应用

用Al2(SO4)3·18H2O与Na2CO3作原料,在适量表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到超细碱式碳酸钠铝。基于均匀设计、回归分析及最优计算,对碱式碳酸钠铝合成中得到的小型数据作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时的摩尔比n(Na2CO3)∶n〔Al2(SO4)3·18H2O〕=6∶1,表面活性剂用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的产物粉末一次粒子的平均粒径约30nm,收率为95%。     

碱式碳酸锌前驱体合成纳米氧化锌及数据挖掘

以硫酸锌粉末与加有聚乙二醇-400为表面活性剂的碳酸钠粉末为原料，先经室温固相反应得到前驱体混合物，然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后将其烘干得到前驱体碱式碳酸锌，前驱体经350℃煅烧得到纳米氧化锌。基于均匀设计得到的数学模型，对试验的规律进行了数据挖掘的动态分析，明确获悉前驱体的煅烧温度还可以降低一些。     

纳米氧化锌的合成工艺研究

以氨水和硫酸锌为原料,聚乙二醇400为表面活性剂,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌。采用单因素实验,系统地考察了Zn2+浓度、反应时间、反应温度、pH对氧化锌产率的影响。利用X-射线粉末衍射仪、红外光谱和扫描电子显微镜对所制备的纳米氧化锌进行了表征。得到了合成纳米氧化锌的最佳工艺条件。     

低热固相反应法合成焦磷酸铁钾纳米晶及表征

在表面活性剂PEG-400的存在下,通过室温下充分研磨K4P2O7·3H2O和Fe2(SO4)3的混合物使其进行固态反应,研磨结束后将反应混合物在60℃下保温4 h。然后用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,最后在90℃下烘干,即得纳米晶KFeP2O7的前驱体。将前驱体煅烧可得到纳米晶KFeP2O7。煅烧产物通过X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)表征。结果表明,在750℃下煅烧2 h得到的产物为单斜晶系KFeP2O7。紫外-可见光谱分析显示,单斜KFeP2O7对紫外光具有强的吸收能力。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

碳酸盐常温精脱硫催化剂的研究

以ZnSO4.7H2O与NH4HCO3为原料,聚乙二醇-400为模板剂,经室温固相反应合成得到ZnCO3纳米晶体;以CuSO4.5H2O与NH4HCO3为原料合成了CuCO3;以合成的ZnCO3纳米晶体、CuCO3及市购的碱式碳酸锌为原料,采用混捏法或打片法制备了一系列以碳酸盐为活性组分的常温脱硫剂。对该脱硫剂与我公司现有的常温脱硫剂进行了性能比较。结果表明,在相同条件的合成气环境中,碳酸盐系列脱硫剂硫容优于现有氧化锌脱硫剂,且净化度相当。     

室温固相法合成ZnCO3及其自晶化特征

以ZnSO4×7H2O与NH4HCO3为原料,聚乙二醇-400为模板剂,经室温固相反应合成得到了ZnCO3纳米晶体,其粒径为25 nm左右. 实验结果表明,在始终保持NH4HCO3过量的条件下可抑制杂质的形成,得到结晶完好的ZnCO3纳米晶体;在研磨反应的20 min内,产物ZnCO3已自动晶化成为完好的晶体,无需静置晶化,长时间的静置晶化反而会导致副产物碱式碳酸锌的生成;模板剂对产物组成具有重要的调控作用,有模板剂时得到的是ZnCO3纳米晶体,无模板剂时得到的是含有碱式碳酸锌与ZnCO3的混合物,但以碱式碳酸锌为主. 与文献报道的微乳液法相比,可知模板剂是通过与反应物释放出来的结晶水在研磨搅拌作用下形成微乳液体系,从而对产物组成进行调控.     

气-固相化学反应法制备纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,在 12 0℃条件下反应 ,经洗涤、4 0 0℃煅烧 1h后得到纳米氧化锌。用X 粉末衍射、透射电镜、比表面积、光散射性进行了表征。结果表明纳米氧化锌平均粒晶为 9 5nm ,平均比表面积为 6 8 0 5m2 / g。初步探索了制备过程中反应温度、时间等因素对纳米粒子的大小、分散程度的影响     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

碳铵法制备纳米氧化锌的研究

一种纳米氧化锌的制备方法，其过程包括：以硫酸锌和碳酸铵(或碳酸氢铵和氨水)为原料中和制备碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经水洗除掉硫酸根后，再醇洗、干燥、煅烧，制备了纳米氧化锌。经表观密度、比表面积、孔容积和透射电镜(TEM)的测定，确定了研制的物料为纳米氧化锌，粒子峰值为10～20nm。