多柱串联离子交换分离L-苯丙氨酸的研究

利用离子交换法结合多柱串联吸附、洗脱工艺从酶转化液中高效分离提取L-苯丙氨酸,研究了多柱串联吸附及洗脱过程的控制与洗脱尾流的利用。该法无吸附损失,树脂对L-苯丙氨酸的吸附量达135mg/g树脂。通过洗脱出口pH变化反映L-苯丙氨酸洗脱程度,收集pH3·3~10·7范围内的L-苯丙氨酸洗脱液。采用洗脱尾流串联洗脱除去杂质,并回收尾流中的L-苯丙氨酸,洗脱收集液的L-苯丙氨酸浓度达32g/L,收率97%。     

模拟移动床色谱分离塔格糖的研究

模拟移动床(Simulated Moving Bed)是近期发展起来的高效分离设备,利用分离介质对不同组分吸附能力的不同来实现分离。介绍了模拟移动床的分离原理,以及分离系统的四个分区,Ⅰ区是提取液解吸的区域,Ⅱ区主要是提取液富集区,Ⅲ区主要是提取液的吸附区,Ⅳ区是提余成分富集区,洗脱液再生。同时,以本公司自制的塔格糖浆为原料,利用模拟移动床技术对塔格糖浆进行分离试验。比较了钙型树脂和钾型树脂分离塔格糖的效果,选择钙型树脂作为模拟移动床的分离介质;通过模拟移动查床试验,控制进料浓度为55%,进料流量0.85L/h,洗脱剂流量1.95L/h;分离成品塔格糖流量1.67L/h;分离副产品葡萄糖流量1.13L/h;循环流量5.5L/h;运行温度60℃,扳阀时间为450-500秒,将塔格糖的纯度从73%提高到90%以上,分离收率达到90%以上。     

连续离子交换法分离发酵液中的L-精氨酸

相比传统的固定床离子交换提取工艺,连续离子交换工艺分离发酵液中L-精氨酸具有连续、稳定、高效等优点。钝齿棒杆菌是1株具有自有知识产权的高产L-精氨酸工业用菌株,产量达74.5 g/L。该研究通过静态吸附及解吸实验,筛选得到最优树脂D155,可在30 min内达到吸附平衡,平衡吸附量达121.31 mg/g。通过固定床实验,确定了最佳进料流速为6 mL/min,穿透时间为29 min,半饱和时间为59 min,饱和时间86 min,穿透吸附容量为134.7 mg/g,半饱和吸附容量为193.8 mg/g,饱和吸附容量为261.2 mg/g,为最佳洗脱剂为2 mol/L的氨水,洗脱率为97.14%。通过30柱连续离子交换实验,确定了交换区、交换后水洗区、洗脱区、洗脱后水洗区、顶水区最佳进料流速分别为6、6、5、10、3 mL/min。在各区最佳进料流速下,各出口浓度呈周期性变化。该工艺提高了L-精氨酸分离工艺的连续性、稳定性及分离效率,有效地降低了分离过程中的耗水量、耗碱量及劳动力投入,为发酵生产L-精氨酸提供了更科学有效的分离工艺。     

连续离子交换法分离L- 乳酸的工艺设计及优化

与传统固定床离子交换工艺相比,连续离子交换分离L-乳酸具有连续、稳定、高效等显著优点。本实验基于静态吸附和固定床离子交换实验结果,设计优化连续离子交换工艺,实现了L-乳酸经济、连续、高效分离。通过静态吸附实验,筛选出最优树脂为732树脂,可在1min内达到吸附平衡,吸附量达345.97mg/g;最佳解吸剂为0.5moL/L H2SO4溶液。通过固定床离子交换实验,确定最佳进料流速40mL/min、最佳高径比7.5:1、穿透时间21.5min,用0.5mol/L H2SO4溶液进行解吸,解吸率超过97%。通过连续离子交换实验,确定了交换区(1#～6#)、交换后水洗区(18#～20#)、再生区(12#～17#)、再生后水洗区(9#～11#)和产品顶水区(7#～8#)的最佳进料流速分别为40、40、140、35mL/min和20mL/min,且各出口浓度呈周期性稳定变化。     

新型L-色氨酸分离纯化连续色谱工艺的研究

L-色氨酸发酵液的分离纯化是决定L-色氨酸生产成本和产品质量的重要因素,本研究旨在建立一种新型L-色氨酸连续色谱分离工艺,以降低L-色氨酸分离纯化成本,提高L-色氨酸的收率。通过单柱实验进行色谱填料筛选,并对L-色氨酸在不同树脂上吸附性能进行研究。结果表明,L-色氨酸在Applexion XA2014-22树脂上的动态载样量最高,达120 g/L树脂,确定以氨水为洗脱液,进行顺序式模拟移动床分离以后,L-色氨酸的纯度从30%提纯到80%左右,L-色氨酸收率达到99%,谷氨酸的去除率达到100%。本研究所得L-色氨酸发酵液分离提纯工艺和传统离子交换工艺相比,操作更为简单,产品纯度更高,能够有效降低工业化L-色氨酸生产成本,具有应用推广价值。     

不同大孔树脂对甘薯叶中黄酮类化合物的吸附分离特性

选择D101和AB-8两种大孔树脂,比较其对甘薯叶中黄酮类化合物的吸附率和解吸率,并时其静态吸附动力学曲线进行考察,筛选出最佳树脂.结果表明:AB-8树脂对甘薯叶类黄酮化合物有较好的吸附和解吸效果,吸附率平均为14.1 mg/g,解吸率平均为80.1%;正交试验考察pH值、料液比、上样液浓度等影响吸附性能的因素结果表明上样液的浓度是影响吸附率的主要因素,其吸附甘薯叶黄酮类化合物适宜的条件为:上样液浓度1.0g/L,pH值为酸性.料液比为1:20;用85%乙醇洗脱时,解吸率达83.33%,AB-8树脂综合性能较好,适合于甘薯叶中黄酮类的分离纯化.     

覆盆子总酚酸纯化工艺研究

探索了覆盆子总酚酸的大孔树脂纯化工艺。以总酚酸的吸附率与解吸率为考察指标,通过单因素和正交试验确定了AB-8型大孔树脂纯化覆盆子总酚酸的最佳工艺条件:上样量为1.152 g·g-1(生药量/树脂量),上柱液生药质量浓度为0.08 g·m L-1,上柱液p H调为5~6,上柱吸附后静置30 min,上柱吸附速率为0.90~1.35 m L/min,解吸液为50%乙醇,解吸速率为0.45~0.90 m L/min,解吸液用量为5 BV,在上述最佳纯化条件下覆盆子总酚酸的吸附率为91.70%,解吸率为91.49%,覆盆子提取干浸膏中总酚酸含量由15.44%提高到54.18%。试验结果表明AB-8型大孔树脂可用于覆盆子总酚酸的纯化。     

AB-8型大孔树脂分离纯化南果梨黄酮类化合物的研究

目的:确定大孔树脂吸附法分离南果梨黄酮的最佳工艺条件.方法:通过对吸附率及解吸率的测定,确定最佳型号树脂,静态和动态吸附及解吸的相关影响因素.结果:AB-8型大孔树脂最佳,其最佳静态吸附条件:原液的pH及浓度为最佳状态,即pH 5.4,浓度1.02mg/mL.最佳温度为室温25℃,吸附3h,吸附率65%以上,解吸率75%以上;最佳动态解吸条件:上样流速1.0mL/min和解吸流速2.0mL/min,三倍柱床体积的体积分数50%乙醇,解吸率达80.24%.结论:室温下最佳纯化条件:上样液为原液,上样流速为1.0mL/min,三倍柱床体积的50%乙醇洗脱,洗脱流速2.0mL/min,纯化后得率为51.16%.     

LSA-10型树脂纯化大豆异黄酮工艺条件的研究

对 5种树脂吸附纯化大豆异黄酮的性能进行对比 ,发现LSA - 10型树脂最适合大豆异黄酮的纯化。通过对影响树脂吸附解吸的各种因素进行系统的研究 ,确定的工艺参数如下 :上柱液浓度 0 1mg/mL ,上柱液 pH值 4～ 5 ,上柱量 4 0BV ,吸附流速 1 5mL/min ,静态吸附 4h ,然后用水洗去糖等杂质 ,再用 75 %乙醇作为解吸剂 ,解吸流速为 0 7mL/min。结果表明 ,大孔吸附树脂法是一种经济、快速、理想的分离大豆异黄酮的方法。     

大孔树脂纯化玉竹提取物总黄酮的工艺研究

以玉竹提取物为原料,以总黄酮吸附率及解吸率为指标,采用动态吸附—解吸的方法筛选出大孔树脂的类型。通过单因素实验和正交实验确立了D-101树脂吸附玉竹总黄酮的优化工艺条件,洗脱过程考察了主要影响因素洗脱剂浓度及其用量。优化后的吸附工艺条件为:树脂用量55 g、上柱药液浓度40.54μg/m L、上柱液p H 6、吸附流速0.5 BV/h。解吸过程解吸液乙醇浓度和用量分别为60%和100 m L。经D-101大孔树脂分离纯化后,玉竹提取物总黄酮的纯度由0.36%提高到2.05%。该纯化方法低廉、安全、操作简单,有较高的应用价值。     

大孔树脂对黑糯玉米芯色素吸附性能的研究

在测定黑糯玉米芯色素吸收光谱的前提下,对纯化前后的色价进行了测定,并绘制了黑糯玉米芯色素的工作曲线。在静态吸附试验中,通过比较6种大孔树脂对黑糯玉米芯色素的吸附率和解吸率,筛选出适合分离黑糯玉米芯色素的树脂,并对大孔树脂的解析率进行了测定。同时,对影响吸附和解吸的因素如pH和温度对吸附的影响及乙醇体积分数对解析的影响进行分析,并且对树脂的静态吸附动力学特征进行了研究。在动态吸附试验中,对上样液流速和浓度对吸附的影响及乙醇流速对解吸的影响进行分析,并对树脂的饱和吸附量及树脂的重复使用性能进行了测定。研究发现:X-5树脂对黑糯玉米芯色素不仅吸附量大而且解吸率高,适合用于黑糯玉米芯色素的分离和富集。X-5树脂分离黑糯玉米芯的工艺参数为:上样液质量浓度1.0 g/L,pH 3.0,流速1 mL/m in,用95%乙醇以1 mL/m in的流速进行洗脱。吸附10 h可以完成吸附,纯化前的色价为16.5,纯化后的色价为40.1;X-5树脂的饱和吸附量达到16.9651 mg/g;回收率可达到89.16%,X-5树脂重复使用性能良好。     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

大孔树脂对苹果渣中多酚与果胶分离的研究

本实验采用柱层析的方法对苹果渣中多酚和果胶分离进行了系统的研究。结果表明XDA-5型大孔树脂对多酚和果胶的分离效果最佳。其适宜的分离条件为:样品液pH值为2.0,最大上样量为5BV,上样流速3.0ml/min,样品洗脱的最佳乙醇浓度为60%,以1.5ml/min速度洗脱时,洗脱液量为2.5BV为洗脱终点。     

HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。     

低聚木糖的模拟移动床色谱分离研究

研究了用模拟移动床色谱分离高含量低聚木糖的工艺。首先通过单柱固定床实验来选择适合低聚木糖分离的固定相,比较了不同类型的离子交换树脂对低聚木糖和单糖混合液的分离度和分离效率．筛选出DIAION—UBK530Na树脂为合适的分离介质;然后运用真实移动床模型,近似确立模拟移动床色谱分离工艺的初始操作参数．在理论分离原理的指导下,优化分离条件,在阀切换时间为300s、进料流量和洗脱流量分别为3．5mL／min和5ml/min、提取液和提余液流量分别为3．8mL／min和4．7mL／min、同时循环流量控制在8．9mL／min的条件下．使分离后的低聚木糖、单糖纯度均在90％以上,收率分别达到91．55％和92．18％。     

紫甘薯花色苷生产中紫薯蛋白的分离与富集

为了将紫甘薯色素提取液中的花色苷与蛋白分离,选择不同型号的大孔吸附树脂对紫甘薯色素提取液进行了吸附与解吸实验,筛选出特异性吸附提取液中色素的树脂.并利用大孔吸附树脂对流出液中紫甘薯蛋白进行富集.实验结果表明:ADS-7型树脂能有效将提取液中的花色苷与蛋白分离,分离程度达70%以上;流出液以1BV/h、2mg/mL流经树...     

大孔树脂富集分离葡萄叶总黄酮的研究

目的优化大孔吸附树脂分离纯化葡萄叶黄酮类化合物的工艺条件。方法采用分光光度法,以芦丁为标准品,采用硝酸铝显色法测定总黄酮含量;以葡萄叶总黄酮的含量、吸附量和解吸率为考察指标,通过静态及动态实验,筛选出理想的吸附树脂,并通过单因素试验确定了葡萄叶总黄酮富集分离的优选操作条件。结果 D-101树脂是吸附葡萄叶提取液中总黄酮较理想的树脂,对其优化的工艺参数为:最佳吸附p H值:p H=3,洗脱剂浓度:70%的乙醇,最佳上样流速:0.8 m L/min,最佳上样液浓度:65.65 mg/L,最佳解吸流速:0.8m L/min。结论 D-101树脂对葡萄叶总黄酮的吸附量大,解吸容易,环境友好,确定的吸附与洗脱条件简单可行,此工艺具有良好的产业化前景。     

牛蒡子中牛蒡子苷的提取分离

以牛蒡子为原料,采用微波辅助提取的方法,对牛蒡子中牛蒡子苷的提取工艺参数进行优化,并采用大孔吸附树脂对牛蒡子苷的粗提液进行初步分离纯化。结果表明,微波辅助提取牛蒡子苷最佳工艺参数为：提取时间80s,微波功率250W,液料比20:1(ml/g)。在此条件下,提取率为9.02%。HPD-700 型大孔吸附树脂对牛蒡子苷的吸附量大、解吸率高,比较适合于牛蒡子苷的分离纯化。HPD-700 型大孔吸附树脂对牛蒡子苷的最佳分离条件为：上样液质量浓度3.26mg/ml,流速1ml/min,洗脱剂为体积分数70% 的乙醇,洗脱流速为1ml/min。