TiO2在Al2O3-ZrO2电熔料共晶体中的固溶行为

用扫描电镜对含25%（质量分数）ZrO2和适量TiO2的电熔锆刚玉的显微结构分析表明：这种电熔料的显微结构由等粒状初晶刚玉和刚玉-ZrO2共晶组成.能量散射X射线分析结果表明：TiO2固溶于共晶体的ZrO2中而不溶于刚玉.TiO2在共晶体ZrO2中的固溶度为10%左右.此现象可由TiO2-ZrO2系相图具有很大的ZrO2固溶相区和结晶学中有关离子半径和电价匹配的原理而得以解释.     

Al2O3-ZrO2系共晶组成研究

配制了Al2O3-ZrO2系含ZrO2的质量分数分别为25%,30%,35%,40%,45%和48%的6个组成的试样于电炉中熔融并快速冷却.借助SEM-EDAX研究了试样的显微结构,结果表明:在含ZrO2的质量分数为25%～40%的试样中可观察到初晶刚玉和细卵状共晶相组成;在含ZrO2的质量分数为45%～48%的试样中可观察到初晶ZrO2相和细卵状共晶显微结构.借助于EDAX测定了含ZrO2的质量分数为40%和45%两试样的共晶组成,其结果为含ZrO2的质量分数为43.3±0.4%.     

熔铸AZS砖溶蚀的显微结构

借助扫描电镜、能谱仪和X射线衍射研究了玻璃熔窑池壁用熔铸Al2O3-ZrO2-SiO2(AZS)大砖蚀变后残砖的显微结构变化.在玻璃液-砖间界面后形成了一厚度＜1 mm的蚀变层,而在25 mm的厚度层内显微结构变化不大.蚀变层液相基质吸收了较多的Na2O,CaO,K2O,共晶体的刚玉基晶完全溶解并生成霞石.共晶中的细晶斜锆石呈分散状晶体分布于液相基质中,意味着斜锆石不易溶解.展示了一些新生相的细微形貌特征.     

ZrO2-莫来石共晶组成研究

借助于SEM-EDAX研究了电熔锆-莫来石材料中ZrO2-莫来石共晶的组成.共晶中的ZrO2晶体形态依莫来石基晶的切面方位可显示为卵状或条状,即定向共晶.按统计结果共晶组成为(质量分数,%):Al2O3 53.9±1.2,ZrO2 31.5±1.7,SiO2 14.6±0.6.     

超重力辅助燃烧合成熔铸制备共晶陶瓷Al2O3/YAG/YSZ

研究以超霞力辅助燃烧合成熔融铸造方法快速制备超高温氧化物共晶陶瓷,即,以Al/NiO/Y2O3/ZrO2为反应剂,通过诱发各组元间的燃烧合成反应,首先获得陶瓷和金属的混合熔体,随后利用2种熔体的密度差异,在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固,成功制备了Al2O3、钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)、Y稳定ZrO2(yttria-stabilized ziroconia,YSZ)共晶陶瓷块体材料Al2O3/YAG/YSZ.X射线衍射分析和微观组织观察表明所制备的共晶陶瓷由YAG,YSZ和α-Al2O3组成,其中α-Al2O3和YAG都为连续相且相互缠绕形成网络结构,而YSZ相尺寸为0.5 μm,且以棒状或纤维状均匀分散在μ-Al2O3和YAG相之间,该陶瓷块体材料的相对密度为97.50%,硬度为17.80 GPa,断裂韧性为(5.50±0.90)MPa·m1/2.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

TiO2对Y2O3-ZrO2系统显微结构和机械性能的影响

研究了利用水热技术合成TiO2-Y2O3-ZrO2系统微粉，实验测定了粉料的相组成和晶粒尺寸，单斜和四方ZrO2是主要晶相，在含高TiO2的结构中，发现了ZrTiO4。测量了在1300℃烧结样品的断裂韧性，这类四方氧化锆晶体显示出了良好的机械性质。     

烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4 浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.     

Sol-Gel法制备Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜的研究

将Sol-Gel法应用于无机膜的制备,成功的研制出一种新型的膜面平整、膜厚均匀且无宏观缺陷的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜,复合膜含有γ-Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2和Al2SiO5等晶相,改变体系组成含量,晶相组成和含量随之变化,从而引起膜的显微结构的变化。利用XRD、SEM、AFM、EPMA等测试手段重点研究了膜的表面形貌和显微结构,并分析了添加剂、热处理方式等对膜的表面形貌和显微结构影响。     

Al2O3/Al2O3-ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料的显微结构及弯曲强度

在Al2O3-ZrO2(3Y,即含3%Y2O3,摩尔分数,下同)纳米陶瓷的基础上,以原位合成的Al2O3和Al2O3-ZrO2(3Y)纳米粉体为原料,采用干压成型及热压烧结的方法制备了Al2O3/Al2O3-ZrO2(3Y)层状纳米陶瓷复合材料,研究了ZrO2(3Y)含量对材料显微结构及力学性能的影响.结果表明:复合材...     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.