气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。     

近期实施的涂料系列标准

<正>1)GB/T 30646—2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法》。规定了采用气相色谱/质谱联用法测定涂料中邻苯二甲酸酯的含量。适用于涂料及涂料用原材料中各种邻苯二甲酸酯含量的测定。包括但不限于列举的邻苯二甲酸酯,如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯特殊迁移量的测定

建立了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)快速测定食品接触材料及制品欧盟6种邻苯二甲酸酯类特殊迁移量的测定方法。采用GC-MS对邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯6种邻苯二甲酸酯类的特殊迁移量进行研究,分别用两种不同的有机溶剂(乙醇和95%正己烷)作模拟液进行线性曲线测定,比较两种模拟液对曲线及方法的影响。研究发现乙醇模拟液的线性相关系数和灵敏度比95%正己烷模拟液高,重现性更好。该方法简单、可靠,指出了模拟液对迁移量测定的影响,有助于进一步完善邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

ASE萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品包装材料中增塑剂的含量

利用DIONEX ASE350快速溶剂萃取设备提取了化妆品包装材料中可能使用的邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DI-OP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等六种邻苯二甲酸酯类增塑剂。萃取溶剂为正己烷,萃取温度150℃,压力8 963kPa,驻留时间8min,循环3次,冲洗体积50%,吹扫时间20s。样液经浓缩后采用气相色谱/质谱联用方法测定。试验分析了10个化妆品包装垫片材料样品,发现增塑剂含量范围在0.0024%～1.57%。此方法检测效果良好。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用正己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对25种目标物进行定性、定量分析。结果表明,方法具有良好线性,相关系数R均大于0.998,定量限在4.0～10.0μg·g-1。各组分平均回收率在70.5%～117.4%,相对标准偏差在0.4%～14.4%。从市场上化妆品样品中检出了邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。     

气相色谱-质谱法测定指甲油中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯DEHP

建立了用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定指甲油中的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的检测方法。指甲油经有机溶剂提取后,用0.22μm聚四氟乙烯滤器过滤后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.3μg/m L~5.0μg/m L,拟合优度为0.9968;线性范围为1.0μg/m L~10μg/m L,拟合优度0.9982;线性范围为5.0μg/m L~20μg/m L,拟合优度为0.9998;方法检出限为15mg/kg。该方法简单、灵敏,提取时间少,易操作。     

GC-MS法对白酒中的邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了GC-MS法测定酒类物质中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后,用气相色谱串联质谱(GC-MS)分析测定。在0.01～2.0 mg/L的溶液浓度范围内,各组分具有良好的线性关系,相关系数r在0.9996以上。方法检出限(S=3N)为0.0009～0.0227 mg/kg,定量下限(S=10N)为0.0033～0.0148 mg/kg;添加浓度为0.05 mg/L,0.1 mg/L,2.0 mg/L时,各组分平均回收率为85.8%～109.5%,浓度相对标准偏差RSD<10%,保留时间RSD<1%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

简讯

欧盟将永远禁止3岁以下儿童玩具及用品使用6种邻苯二甲酸酯增塑剂这一提案已获欧洲部长理事会投票一致通过,不过要在今年春季欧洲议会表决批准后方能成为法律,该提案包括邻苯二甲酸二(2-乙基己酯),邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸丁基苄酯在塑料制品中的含量不得超过0.1%。禁令还涉及用量不得超过0.1%的以下增塑剂:邻苯二甲酸二异壬酯,邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二辛酯。欧盟在5a前曾颁布法令,暂时禁止软质PVC玩具和奶头使用邻苯二甲酸酯增塑剂。(张泗文)西方化学公司VCM排放超标受罚美国环保局在对全国PVC装置进行的VCM排放调查…     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

分子印迹电化学传感器对食用油中塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯的快速检测

邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)是塑料制品加工中常用的添加剂，食用油、乳制品等食品行业大量使用塑料包装材料，存在塑化剂泄漏风险。本文以邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)为典型的塑化剂目标分子，通过量化计算筛选分子印迹聚合物(MIP)单体；采用一锅法自由基聚合得到含DINP的分子印迹聚合物(DINP-MIP)，其对DINP的吸附等温线符合Langmuir模型，饱和吸附容量为8.61mg/g，是非印迹聚合物(NIP)的2倍以上。将该分子印迹聚合物修饰丝网印刷电极(SPE)，获得了可快速检测塑化剂的分子印迹电化学传感器(DINP-MIP/SPE)。在DINP浓度为0.05×10^-6～0.7×10^-6mol/L范围内，检测电流差与浓度具有优异的线性规律，DINP检出限可达0.117mg/kg。在实际食用油检测中，空白加标回收率为104.9%～106.6%，标准偏差RSD为4%～6%，表明分子印迹电化学传感器在塑化剂快速检测中具有优异的实用价值。     

气-质联用法测定食品用塑料包装材料中痕量邻苯二甲酸酯

为了使检测结果具有较高的精密度和准确度,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,研究了较低浓度下邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:当用较低浓度的标准溶液作标准曲线时,16种邻苯二甲酸酯在低浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999。除了BBP、DBEP和DNP的检测下限为0.025 mg/L外,其余13种化合物的检测下限均为0.01 mg/L。在较低浓度的平均回收率为83.43%～106.36%,相对标准偏差为1.14%～6.03%。     

环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯检测方法的研究

对环境水样中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统地研究,建立了环境水样中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以固相萃取提取环境水样(河水和井水)中DEHP,经气相色谱-质谱联用仪检测分析。在试验选定的条件下,标准工作曲线在0.10 mg/L～10.0 mg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 6。样品加标回收率为91.2%～106.5%,相对标准偏差小于4.6%。方法的检出限为0.05 mg/L。该方法具有快速、准确度高和干扰少等优点,适合于环境水样中DEHP含量的测定。     

茂名石化巴斯夫公司18万吨/年异壬醇装置投产

<正>10月12日,茂名石化巴斯夫有限公司18万吨/年异壬醇装置在广东茂名高新技术产业开发区投产。这一世界级装置由中国石油化工股份有限公司与巴斯夫合资建设,由双方50:50出资建立的合资企业。异壬醇主要用于生产邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等高分子量邻苯二甲酸酯增塑剂。随着DINP等高分子量邻苯二甲酸酯增塑剂逐渐代替低分子量邻苯二甲酸酯增塑剂,预计未     

气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇等9种组分

建立高效液相色谱法测定化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯9种成分的含量。以甲醇-异丙醇(体积比55∶45)为提取液,用高效液相色谱仪进行分析,以5 mmol/L乙酸铵(pH值=4.5)-甲醇-异丙醇为流动相,流速为1.0 m L/min,采用色谱柱CAPCELL PAK C_(18) (4.6 mm×250 mm×5μm)分离,在238,325和355 nm检测波长下经HPLC检测,同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯和阿达帕林的检出限分别为2.01、0.95、1.72、1.65、0.78、1.23、1.94、5.29和0.22μg/g,定量限分别为6.70、3.17、5.73、5.50、2.60、4.10、6.47、17.63和0.73μg/g,高、中、低不同质量浓度的加标提取回收率在80.56%～112.63%之间,相对标准偏差在0.18%～5.85%之间,在0.12～29.19 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R~20.995 9)。该方法快速准确,可适用于化妆品中视黄醇类成分含量的测定。     

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取,GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物在5~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.994 7,检出限(S/N=3)为0.07~4.84 mg/L,回收率在64.6%~106.1%的范围内,相对标准偏差(RSD)为2.31%~6.07%。结果表明,该方法操作简便,精密度好,准确度高,满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。