Fe_3O_4/聚丙烯酸/CdS复合粒子的光化学制备及光催化性能

采用光引发丙烯酸聚合的方法对Fe3O4纳米粒子进行表面改性,制备了羧基功能化的Fe3O4/聚丙烯酸复合纳米粒子(Fe3O4/PAA);以Fe3O4/PAA为磁核,以硫酸镉和硫代硫酸钠为原料,采用光化学方法制备Fe3O4/聚丙烯酸/CdS复合粒子(Fe3O4/PAA/CdS),并借助红外光谱、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、荧光光谱和振动样品磁强计对其进行表征。结果表明,核-壳结构的Fe3O4/PAA/CdS为表面粗糙的球形粒子,平均粒径为155 nm,具有发光性能和准超顺磁性。Fe3O4/PAA/CdS在有机染料罗丹明B的降解实验中显示出良好的可见光催化活性,可以借助磁铁在2 min内从溶液中完全回收。     

聚N-异丙基丙烯酰胺包覆Fe3O4磁导向纳米粒子的制备和表征

选择N-异丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide,NIPAM)为单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(Methylenebisacrylamide,MBA)为交联剂,用辐射化学方法合成了具有温敏的PNIPAM包覆Fe3O4磁导向纳米粒子。研究了NIPAM单体浓度、交联剂MBA用量、不同光照时间及温度对核壳结构磁性纳米粒子粒径的影响,发现在一定范围内随单体NIPAM浓度的增加、交联剂MBA浓度的减小、光照时间的增加,聚NIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子的粒径增大。在25—39℃温度范围内PNIPAM包覆Fe3O4核壳结构纳米粒子具有最低临界溶解温度特性(Lowercriticalsolutiontemperature,LCST）。以SEM和动态激光光散射仪(PCS)对该核壳结构纳米粒子粒径进行测定,表明辐射化学方法合成的核壳结构纳米粒子比较均匀。     

18-冠-6/LA/Fe3O4复合磁性纳米粒子的制备及其吸附性能研究

Fe₃O₄磁性纳米粒子（MNPs）比表面积大、吸附能力强,且在外磁场作用下易于液固分离,冠醚具有对铀酰离子选择性配位的能力。本研究制备了兼具两者特点和优势的18-冠-6/LA/Fe₃O₄复合磁性纳米粒子。其结构经红外（IR）、扫描电镜-X射线能谱（SEX/EDX）、振动样品磁强计（VSM）、热综合分析仪（TGA）进行表征,表明18-冠-6/LA/Fe₃O₄复合磁性纳米粒子的粒径为12～23 nm,饱和磁化强度为56.34 emu/g。用制得的复合磁性纳米粒子对溶液中铀酰离子进行初步吸附实验,在选定的条件下,平衡吸附率达95%,操作方法快速简便,吸附后的磁粒子可方便地进行富集和回收。     

葡聚糖修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子的同步辐射光电子能谱研究

在纳米Fe3O4表面修饰葡聚糖可在粒子表面建立空间位阻稳定层,不仅提高了纳米粒子在水中的分散稳定性,还增强了纳米粒子的生物相容性.本文在柠檬酸钠介质中合成了葡聚糖修饰的Fe3O4纳米粒子,采用同步辐射X射线光电子能谱(XPS)对未经修饰和葡聚糖修饰后的Fe3O4纳米粒子表面的化学组分、表面原子的化学结构、化学键合情况进行了定性和定量分析,并给出葡聚糖修饰Fe3O4纳米粒子的反应机理.结果表明,反应体系中的柠檬酸钠首先在Fe-O-C键包覆到Fe3O4纳米粒子表面,然后葡聚糖分子与纳米粒子外的COO-以氢键结合并同时发生葡聚糖大分子缠绕包裹连接到纳米粒子表面,这大大增强了反应体系的分散稳定性和葡聚糖修饰氧化铁纳米粒子的亲水性.     

反相微乳液体系中电子束辐射制备Fe3O4/聚丙烯酰胺磁性核壳微球

在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺(Acrylamide,AM)为单体在反相微乳液中通过电子束辐照的方法制备了具有核壳结构的四氧化三铁/聚丙烯酰胺磁性核壳微球(Fe3O4/Polyacrylamide,PAM),用X射线衍射仪、原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱、动态激光光散射仪表征样品.结果表明,制备的磁粉为Fe3O4单相,粒径为9nm左右,磁性高分子微球Fe3O4/PAM直径范围为80-150 nm,呈球形.分析了乳化剂用量,单体浓度,磁粉用量,吸收剂量等对Fe3O4/PAM微球粒径的影响规律.     

磁性纳米微粒的制备方法及其在放射免疫分析中的初步应用

采用化学共沉淀法合成水溶性正癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米微粒,并以此为核心物理吸附羊抗兔IgG制备磁性纳米第二抗体,作为磁性分离载体用于放射免疫分析中。用光子相关光谱仪与透射电镜测定了磁性纳米微粒的粒径大小、粒径分布和多分散度等。研究了羊抗兔IgG包被磁性纳米微粒的包被介质的pH、羊抗兔IgG用量和包被时间等制备条件对磁性纳米微粒二抗免疫反应结合能力和非特异结合的影响。结果表明：化学共沉淀法制得的Fe3O4平均粒径约为10-20nm,吸附羊抗兔IgG后其平均粒径为1000nm左右,并可用于放射免疫分析中。提示羊抗兔IgG可通过物理吸附的方法固定在磁性纳米微粒上,其优点是制备方法简便、省时和成本低,在放射免疫分析中具有磁性分离的方便性,具有较大的医学应用价值。     

光聚合一步可控合成表面氨化的核壳型超顺磁性纳米凝胶及其表征

用部分还原共沉淀结合离心分离合成超顺磁性Fe3O4纳米粒子,以其为核,N-（2-氨乙基）甲基丙烯酰胺盐酸盐N-（2-Aminoethyl）methacrylamide,AEM·HCI）为单体,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺（MSA）为交联剂,采用光聚合原位一步合成粒径可控的表面氨化的超顺磁性核壳型Fe3O4纳米凝胶。探索了单体、交联剂量及光照时间对纳米凝胶粒径的影响,并用动态光散射仪（DLS）、TEM、FTIR、TGA、UV、多功能磁测量仪等表征了纳米凝胶的粒径、粒径分布、形貌、结构、磁响应性及稳定性。结果表明：改变单体、交联剂量及光照时间可得到不同粒径、粒径分布均匀的超顺磁性纳米凝胶;与Fe3O4纳米粒子相比,纳米凝胶的磁饱和强度略有降低,但其高的Zeta电位使其稳定性大大提高。     

CdMnS的制备及其铁电铁磁性研究

用共蒸发的方法制备了六角多晶结构的CdMnS薄膜,研究了薄膜的铁电性和铁磁性.2%Mn浓度的样品的剩余极化强度Pr为1.72μC/cm2,矫顽场强Ec为14.3kV/cm.Au掺杂的CdMnS样品的居里点超过了300K.在10K低温磁滞回线中,得到的剩余磁化强度和磁矫顽力分别为1.39×10-6emu和75.4 G;用磁力显微镜清楚地观察到从几个纳米到一百纳米大小不等的磁性团簇,还发现掺杂元素的浓度对其磁性具有明显影响.     

同步辐射X射线小角散射法研究纳米铁材料在生物介质中的粒度分布

在研究纳米材料的生物效应时,首先需要对纳米材料在生物介质中的物理化学性质进行全面详细的表征.受生物介质中高蛋白浓度和高离子强度的影响,纳米颗粒在生物介质中极易团聚,对纳米颗粒在生物分散体系中的粒度表征十分困难.本实验采用同步辐射X射线小角散射法(SR-SAXS)研究纳米Fe、Fe2O3和Fe3O4颗粒及其在磷酸盐缓冲液(PBS)、DMEM培养基分散体系中的粒度分布,并与TEM结果进行比较.结果显示SR-SAXS可准确测试纳米Fe、Fe2O3和Fe3O4颗粒的粒度分布,且不受分散体系和分散浓度的影响.表明SR-SAXS可很好地应用于测试稳定性较差的非均匀分散体系中纳米颗粒的粒度分析.     

聚乙烯醇修饰Fe3O4纳米颗粒的制备表征及同步辐射X射线光电子能谱研究

采用水溶性高分子聚合物聚乙烯醇(PVA)对Fe3O4纳米颗粒表面进行功能化修饰,利用透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、Zeta电位检测、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和热重分析(TGA),对包被前后Fe3O4的粒径、分散稳定性、PVA的包覆效率及纳米颗粒进入细胞的量进行了表征研究.通过同步辐射...