气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水质中16种多环芳烃,研究不同色谱条件对16种多环芳烃分离效果的影响,得出最佳分离条件;并通过系统考察样品的流速、洗脱条件和有机改性剂加入量对测定的影响,得出最佳固相萃取条件。研究结果表明,利用ZORBAX ECLIPSE PAH色谱分离专用柱,以甲醇和水为流动相,采用梯度淋洗和变化的紫外、荧光程序可以很好分析16种多环芳烃,分离度均在2.0以上;采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中16种多环芳烃,5种不同水质的加标回收率均可达60%-110%,且准确度和精密度较高,RSD均小于10%,标准曲线线性均能在0.999以上。同时,采用荧光为检测器,本方法中目标化合物的方法检出限为10-200 pg/L,可以很好满足目前监测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类（磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰）药物残留,试样经超声提取,Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm×2.7 μm）分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为2.0 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为81.2%~104.7%,相对标准偏差均小于9.1%。该方法简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于牙膏中磺胺类药物残留的测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5 h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离（NCI）模式,在离子源温度210 ℃、甲烷气流量2.5 mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1-氯-2丙基）酯（TCPP）在0.1~10 mg/L浓度范围内,磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）和磷酸三（2,3-二溴丙基）酯（TDBP）在0.010~10 mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010 mg/kg（S/N=3）和0.10 mg/kg（S/N=10）;TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001 mg/kg（S/N=3）和0.010 mg/kg（S/N=10）。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）、印刷电路板（环氧树脂为主要成分）和聚丙烯（PP）等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5 mg/kg、695.2 mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物残留

目的：建立一种QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中16种喹诺酮类药物残留的分析方法。方法：前处理利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白沉淀萃取,使用增强型脂质去除净化管(QuEChERS EMR-Lipid)和EMR-Lipid反萃管进一步净化,氮吹,用0.1%甲酸水溶液复溶,经C₁₈色谱柱分离后,采用0.2%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果：各组分在5～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在3个添加水平(n=6)的回收率为79.1%～99.3%,相对标准偏差在1.6%～8.7%之间。结论：该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中喹诺酮检测。     

苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱法的研究

建立高效液相色谱 -大气压化学电离质谱测定纺织品中 2 ,4 二氯苯氧乙酸和2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸含量的方法。 2 ,4 二氯苯氧乙酸和 2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸在 0 0 5～2 5 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ,r2 分别为 0 9971和 0 9980 ,平均回收率为 :2 ,4 -二氯苯氧乙酸 98 8% ,2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸 98 7%。本法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可用于纺织品中苯氧乙酸类除草剂含量的测定     

微波萃取-气相色谱-质谱联用测定针叶树类叶片中的多环芳烃

建立了微波革取-气质联用的方法测定植物松针的多环芳烃。松针中的多环芳烃经正己烷-二氯甲烷（体积比1：1）溶液微波苹取,提取物采用硅胶柱净化,氮吹浓缩至1mL,加入同位素内标后,用GC—MS进行分析。加标回收率为72．4％-85．6％,相对标准偏差小于10％。方法捡出限为0．02—0．06ng·g^-1本方法简便、快速,能够满足环境植物样品中痕量多环芳烃的分析要求。     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

大气漂尘中多环芳烃的GC／MS研究

本文应用毛细管柱气相色谱／质谱联用技术（ＧＣ／ＭＳ）对大气漂法吉的多环芳烃分析研究。漂尘样采于玻璃纤维滤膜上，经ＣＨ２Ｃｌ２超声提取和凝胶硅胶柱二次分离后，由ＧＣ／ＭＳ测定，定性检出４６种多环芳烃，并对９种主要多环芳烃定量分析。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL.min-1流速下,收集14~34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=1∶1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%~105%,精密度(RSD)为1.7%~6.0%,最小检出限为0.8~1.6μg.kg-1。     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。