关于降低水泥化学分析标准滴定溶液浓度的探讨

目前,在水泥行业中,测定生料、熟料及水泥化学分析需要制备一定浓度的标准滴定溶液,文中结合实际生产控制指标,适当降低GB/T176-2017《水泥化学分析》有些标准滴定溶液浓度。通过试验对比,得出乙二醇法测定游离氧化钙(f-CaO)0.1mol/L苯甲酸(C6H5COOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L;离子交换法测定硫酸盐三氧化硫(SO3)0.06mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.02mol/L;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅(SiO_2)0.15mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L,可减小标准滴定溶液对所测氧化物滴定度,增加测定消耗标准滴定溶液体积,减小人为误差,提高准确性,保证检测精密度,并且标准滴定溶液浓度相对扩展不确定度不大于GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》要求的0.2%。     

人工合成羟基磷灰石对水溶液中Pb~(2+)、Cd~(2+)离子的固定作用

以硝酸钙和磷酸氢二铵为反应物,采用均匀沉淀法制备羟基磷灰石粉体。羟基磷灰石能有效的固定溶液中重金属离子,并讨论了pH值、羟基磷灰石的用量、作用时间、离子的初始浓度及离子间的相互影响。试验结果表明：当羟基磷灰石的浓度为5g/L时,溶液中铅离子浓度和镉离子浓度分别为500 mg/L和30mg/L,常温搅拌30min后。在弱酸性或中性废水中,铅离子去除率可达99．6％以上,镉离子去除率可达到99．9％以上,溶液中残留镉离子浓度低于O．004．mg/L。     

玫瑰产红链霉菌P450酶体外合成16α-羟基泼尼松龙

摘要：以泼尼松龙为原料，利用玫瑰产红链霉菌（Streptomyces roseochromogenes）SIIA-1902的胞内细胞色素P450s通过电子转移配偶体（玫瑰氧还蛋白和玫瑰红素氧还蛋白）将泼尼松龙转化为16α-羟基泼尼松龙。结果表明，P450s可以利用过氧化物以“过氧化物分流”途径完成该转化过程，从而取代天然氧还原途径。经硫酸铵沉淀法浓缩后的P450s酶液在1.0 mmol/LNaIO4的支持下发生过氧化物分流反应，16α-羟基泼尼松龙的产量为23.3 mg/L，泼尼松龙转化率为12.9%；在1.0 mmol/L H2O2的支持下，产量升高到45.3 mg/L，泼尼松龙转化率提高到25.1%。对过氧化物分流反应条件进行了进一步优化。当泼尼松龙浓度为0.5 mmol/L，羟丙基环糊精的质量浓度为0.2mg/mL，n(泼尼松龙)∶n(过氧化氢)=1∶3时，在pH 7.2，30℃下反应24 h，16α-羟基泼尼松龙的产量为64.3 mg/L，泼尼松龙转化率为35.7%。 关键词：P450s；泼尼松龙；过氧化物分流反应     

琼脂糖凝胶偶联DEAE基团反应的影响因素

对交联琼脂糖凝胶为基质，制备了DEAE型离子交换层析介质。考察了反应时间、温度、反应物浓度等反应因素对介质离子交换容量的影响。结果表明，在DEAE－HCl浓度为3mol／L，NaOH浓度为3．5mol／L，反应时间1h，反应温度为60℃的条件下，介质的离子交换容量达到最大为0．168mmol/L，与商品DEAESepharoseCL-6B相当。     

一种酰腙类荧光探针的合成及其对Al3+的识别性能研究

以1,2,4,5-四溴甲基苯和2,4-二羟基苯甲醛为反应原料,通过两步合成反应得到一种新型的酰腙类荧光探针。化合物在V(DMSO)∶V(水)=19∶1的溶剂中对Al~(3+)具有较好的选择性,在446 nm波长处有明显的荧光增强作用。通过Job法、核磁滴定、质谱分析表明,探针与Al~(3+)的配合比为1∶2,由光谱滴定实验可知,探针对Al~(3+)的最低检出限为1. 16×10~(-7)mol/L,配合常数为2. 28×10~3L/mol。此外,实际应用研究表明,荧光探针可以用于自来水和河水中一定浓度范围内Al~(3+)的检测。     

光度法测量浮法玻璃下表面渗锡

研究了二溴苯基羟基荧光酮与锡的反应条件。在 0 .2 m ol/ L 盐酸介质中 ,OP乳化剂存在时 ,锡与试剂形成橘黄色络合物 ,最大吸收波长 5 13nm,表观摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5L· mol- 1· cm- 1 ,锡的质量浓度在0～ 8μg/ 2 5 m l范围内符合比耳定律。反应选择性好 ,不经分离直接测定浮法玻璃下表面渗锡。     

硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/L)不确定度评定

分析硫氰酸铵滴定液(0.1 mol/L)不确定度,计算各分量不确定度及合成不确定度。将配制好的硫氰酸铵滴定液用已知浓度的硝酸银滴定液进行标定,分析影响测量结果的各种因素,计算得出扩展不确定度为0.0005 mol/L,A类标准不确定度和B类合成标准不确定度分别为0.08%和0.24%。影响B类合成不确定度的主要因素是硝酸银滴定液的浓度不确定度大小。     

氢氧化钠标准滴定溶液标定及不确定度评定

文章以GB/T15343-2012、GB601-2002为判定依据,对0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的标定过程产生的不确定度进行了评定。结果表明:不确定度主要来源滴定体积,配制Na OH浓度为0.1495mol/L时,评定其扩展不确定度为0.0005mol/L。     

用大孔树脂吸附处理2,6-二羟基苯甲酸合成废水

本文模拟2，6－二羟基苯甲酸合成中产生的废水，并用NDA－211大孔树脂处理，取得了良好的效果。该废水含2，6－二羟基苯甲酸约2100mg／L，间苯二酚约680mg／L，吸附处理后，2，6－二羟基苯甲酸浓度＜0．2mg/L，间苯二酚浓度＜1mg／L，吸附去除率分别＞99．9％和99．8％；在适合的条件下两者的脱附率都＞99％，树脂工作吸附量达69．5g／L。     

自动电位滴定仪在铜元素分析中的应用研究

利用自动电位滴定仪,建立了铜合金和铜矿石中铜含量检测的一种新方法。结果表明：用二阶微商法确定滴定终点为245 mV,在预控点设置为310 mV,滴定剂硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.01 mol/L滴定,pH在3～4之间时,加入2 mL氟化氢铵,取10 mL消解液的滴定结果较接近,且标准偏差较小,精密度高,测定结果准确。     

糠醛气相加氢制糠醇动力学研究

通过在固定床积分反应器上的动力学实验 ,得到了在自制糠醛气相加氢制 2 -甲基呋喃催化剂上由糠醛生成糠醇这一步的本征动力学表达式为- r A=1.82× 10 9exp(- 77487/ (RT) ) c A1.0 2 c H1.6     

活性炭吸附甲苯动力学研究

以柱状活性炭为吸附剂,在空塔气速V为3.54cm/s,气体停留时间t为30s,入口气体中甲苯浓度Ci为1800～2400mg/m3的实验条件下,研究活性炭的甲苯吸附性能。根据吸附穿透曲线,求得活性炭吸附容量为0.179kg(甲苯)/kg(活性炭),传质区高度为12.7cm,并用Moment理论处理吸附过程,得到活性炭吸附甲苯的理论穿透曲线模型。     

NB207型低汽气比低变催化剂性能及工业应用

NB2 0 7型催化剂径向抗压碎强度≥ 180N/cm ,堆密度 1.4～ 1.5kg/L ,比表面积 10 0m2 / g。工厂使用情况表明 ,水含量低 ,低温活性好 ,生产强度高 ,易还原 ,且升温还原时间短 ,节能效果显著。     

ｍ-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢过程中Ｐｄ／Ｃ催化剂耐用性的研究

通过ＳＥＭ,ＴＧＡ,ＢＥＴ比表面积测定,对影响Ｐｄ／Ｃ催化剂耐用性诸因素进行了研究。表明芳硝基化合物加氢过程中Ｐｄ／Ｃ催化剂活性衰退的主要原因是反应过程中原料中的杂质在催化剂表面的机械覆盖及高温引起的热衰退所致。改用经精制提纯后的原料,选择适宜的反应条件,可使催化剂的活性及耐用性得到较大改善。本研究以实验室制备的2%Ｐｄ／Ｃ为催化剂,经提纯的工厂中间体产品ｍ-β-羟乙基砜硝基苯为原料,在６５℃、３.５ＭＰａ、乙醇为溶剂、原料∶乙醇∶催化剂＝１∶１∶０.０５（ｗｔ）的条件下反应2ｈ,加氢转化率可达99.7%。催化剂经反复使用5次后,在上述反应条件下反应５ｈ,加氢转化率仍保持81.5%。     

狭缝式矩形喷动床中多粒度颗粒体系的最大喷动压降

在 15 0 mm× 5 0 mm× 110 0 mm的矩形喷动床中 ,研究了单一粒径体系和二组分及三组分混合粒径颗粒体系的最大喷动压降受颗粒粒径及粒度组成、静止床高和气体入口狭缝宽度的影响情况。实验采用宽度为2、4、6 mm三种宽度的狭缝式气体分布板 ,实验物料为单一粒径分别为 1、1.5、2 mm的玻璃珠。实验表明矩形喷动床的最大喷动压降与上述三种影响因素都有关系。本文还给出了最大喷动压降随这三种因素变化的实验关联式     

ＬＣ３０８型合成甲醇催化剂的工厂模试

介绍了ＬＣ３０８型合成甲醇催化剂工厂模试情况。试验表明,该催化剂使用温度范围较宽,活性高,稳定性佳。在压力４.２～５.２ＭＰa,温度２３０～２５０℃,空速１００００ｈ^－１左右,ＣＯ含量４％～５％,ＣＯ２含量３％～５％等条件下运转１０００小时,时空收率达０.６３～０.８３Ｌ-粗甲醇／Ｌ-cat·ｈ,粗醇中甲醇含量达８０％左右。有机杂质含量符合甲醇质量指标,综合性能达到国内领先水平。     

Degradation of orange G by H2O2、S2O82－、S2O82－-H2O2with ferrous ion

以偶氮染料橙黄G（OG）为目标污染物,研究Fe2+分别催化H2O2、S2O82－、H2O2-S2O82－降解0.1 mmol/L OG Fe2+/H2O2体系,[Fe2+]=1 mmol/L, pH=3, [H2O2]0=10 mmol/L,降解30 min OG脱色率为96%,随着pH值增大和[H2O2]0＞10 mmol/L,OG脱色率减小,呈线性变化。Fe2+/S2O82－体系,随着S2O82－初始浓度增加OG脱色率增大,随着pH值增大OG脱色率减小,呈非线性变化。Fe2+/H2O2-S2O82－体系,pH=3, [H2O2]0=2 mmol/L, [S2O82－]0＞10 mmol/L时OG脱色率持续增大。Fe2+/H2O2-S2O82－体系矿化率最高。利用乙醇和硝基苯作为分子探针,采用分子探针竞争实验鉴定该体系中产生的SO4?和OH?。     

新型聚丙烯熔融接枝物增容PP／PA6共混物

本文研究了聚丙烯熔融接枝马来酸酐和不饱和羧酸混合单体对PP／PA6共混物的增容作用。研究结果表明,该接枝物是PP／PA6共混物的有效增容剂,能显著提高共混物的力学性能;接枝物的接枝率和用量影响增容共混物的力学性能;用接枝物增容后,PP／PA6表现更强的假塑性行为。溶融粘度增加,粘流活化能增加;随着接枝物用量的增加,共混物的MFI下降。     

SEBS—g—MAH对PPO／PA66相容性影响的研究

研究了SEBS－g-MAH对PPO／PA66相容性的影响。结果表明SEBS－g-MAH是PPO／PA66共混物良好的反应型增容剂。对PPO／PA66＝75／25的共混物,SEBS－g-MAH的加入对合金的拉伸强度、弯曲强度、Izod缺口冲击强度均有提高,但刚性和耐热性略有下降,共混体系中PA66的玻璃化转变温度升高,PPO的玻璃化转变温度下降。用量一般控制在2．5－5．0PHR之间为宜。对于PPO／PA66＝25／75的共混物,SEBS－g-MAH同样也起增容作用,在不太影响力学性能的条件下,明显改善了PPO/PA66合金的冲击强度,但以用量为5PHR为宜。     

筛板塔Fe/Cu湿式催化氧化脱除H2S气体制硫磺的实验

阐述了筛板塔Fe/Cu湿式催化氧化脱除H₂S气体制硫磺流程,考察了操作空塔气速、液气比、起始pH值和H₂S入口浓度对H₂S脱除效率的影响及鼓风量、液柱高度对Fe^3＋氧化再生的影响;并进行了综合实验。结果表明,含120g/L的Cu²⁺、70g/L的Fe²⁺及70g/L的Fe³⁺的吸收体系即能对体积分数为1000×10^－6的H₂S废气近100％稳定脱硫,流程简短、能耗低,体系除消耗O₂外,过程不消耗原料,不产生二次污染,体系无降解问题。