大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

大孔树脂吸附法处理卤水中钾盐浮选捕收剂十八胺

研究了大孔树脂吸附法对盐湖氯化钾浮选卤水中浮选捕收剂十八胺的去除效果.结果表明:D061大孔树脂在25℃、pH值为8～10、流速为3 BV/h的条件下,吸附倍数达到70 BV,D061大孔树脂对模拟卤水中十八胺的吸附率可达98％以上;用4％盐酸作为解吸剂,流速1.0 BV/h条件下,反洗倍数达到2.5 BV,水洗倍数达到4 BV.用D061大孔树脂二级串联吸附处理盐湖氯化钾浮选卤水,浮选捕收剂十八胺去除率可达99％以上.     

大孔吸附树脂纯化细梗香草总皂苷的工艺研究

筛选纯化细梗香草总皂苷的最佳大孔树脂,采用单因素试验和正交设计试验优化细梗香草总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺。结果表明,DM130型大孔树脂对细梗香草总皂苷的吸附性能良好,优化后的纯化工艺条件为:上样药液浓度0. 25 g生药·mL~(-1)(p H=8),上样流速4 BV·h~(-1),吸附0. 5 h,依次用蒸馏水、40%乙醇、70%乙醇洗脱4 BV,洗脱流速4 BV·h~(-1)。在此条件下,细梗香草总皂苷的洗脱率达92. 03%,纯度50. 37%。     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔吸附树脂分离纯化茄尼醇的工艺研究

目的探讨HPD100大孔树脂纯化茄尼醇的最佳工艺。方法以大孔树脂的吸附容量为指标,通过正交试验考察药液溶剂、吸附柱长径比、药液浓度、吸附流速对树脂吸附容量的影响;以树脂柱解吸成品的收率及含量为指标,采用正交试验考察解吸液甲醇浓度、解吸流速、解吸液用量对成品收率及含量的影响。结果HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流速1BV/h,树脂吸附容量达54.2mg/mL。最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成品含量为91.8%。     

竹节参总皂苷的纯化方法研究

比较了大孔树脂吸附与丙酮沉淀法对竹节参总皂苷的纯化效果。结果表明,大孔吸附树脂对竹节参总皂苷具有较好的纯化能力,D101大孔树脂对竹节参总皂苷的吸附能力最佳。最佳洗脱条件为:60%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为3BV(BV为树脂体积倍数),洗脱流速为1 mL/min。该条件下竹节参总皂苷纯度可达88.12%(丙酮沉淀法64.30%)。     

大孔树脂富集诃子中没食子酸的工艺条件

考察了6种不同极性的大孔树脂(NKA-9,AB-8,D-101,HPD-300,HPD-826和HPD-400)对诃子中没食子酸的富集能力,发现极性树脂NKA-9的静态吸附能力和静态解吸能力明显优于其他树脂。进一步考察了NKA-9树脂对诃子中没食子酸的静态和动态吸附能力,结果表明,其分离的最佳工艺为:没食子酸质量浓度为0.152 g/L、控制pH=3.0、温度25℃、以3 BV/h的流速上样、上样量为3 BV、上样后饱和吸附5 h;然后用5 BV去离子水以3 BV/h的流速洗脱,再用7 BV质量分数为30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,收集30%乙醇洗脱液,使提取物中没食子酸质量分数由4.7%提高到25.3%,回收率为82.6%。     

亚硫酸氢镁预处理麦秆废液中同步分离木质素磺酸盐和低聚木糖的方法研究

分别采用有机溶剂萃取法、超滤法、大孔树脂吸附法、离子交换法分离提取亚硫酸氢镁预处理麦秆废液中的木质素磺酸盐和低聚木糖。研究结果表明超滤法不能达到分离目的,有机溶剂沉淀和大孔树脂吸附可实现木质素磺酸镁的纯化,采用D380离子交换树脂进行离子交换层析可将废液中低聚木糖和木质素磺酸镁完全分离,回收所得低聚木糖和木质素磺酸盐纯度分别可达63.95%和91.28%。因此,D380树脂固定床离子交换法是一种简单有效的提取废液中高附加值产品的方法,可实现亚硫酸氢镁预处理麦秆废液的高值化利用,具有强劲的市场应用潜力。     

离子交换树脂在过氧化氢净化中的应用进展

介绍了离子交换树脂净化过氧化氢的原理,总结了近年来离子交换树脂净化技术的应用情况,主要评述了阴、阳离子交换树脂结合净化、离子交换树脂与辅助试剂结合净化、离子交换树脂与其他技术集成净化,并指出了今后的研究方向：     

离子交换法制取高纯度黄腐酸的研究

采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和大孔苯乙烯系螯合树脂相结合的方法制取高纯度的黄腐酸,探讨了离子类型、交换时间和树脂用量对FA纯度的影响,分析了离子交换机理。结论:粗FA溶液依次通过1个001×7 Na~+型、2个D751 Na~+型、1个001×7 H~+型树脂柱,其中001×7型流速1.5 m L/min左右,D751型流速1.5 m L/min左右,FA纯度达99%以上。     

高纯过氧化氢生产中有机物杂质的净化技术进展

介绍了工业级过氧化氢中有机物杂质的来源,综述了高纯过氧化氢生产中有机物杂质的净化技术研究进展,包括精馏、吸附、离子交换树脂、溶剂萃取、结晶、膜分离技术以及这些技术的组合净化技术。精馏净化产品纯度不高,但技术成熟,可工业放大;膜分离净化技术较安全,但膜的寿命短;吸附树脂工艺简单、净化效率高,但树脂易被氧化。指出以精馏为前净化技术,再与膜分离、树脂吸附相结合是有机碳杂质去除技术的发展趋势。     

树脂法净化过氧化氢溶液的安全性能研究

通过被H2O2溶液浸泡前后不同树脂的红外谱图对比,确定了具有抗氧化能力的大孔阴、阳离子交换树脂D072、D 296为净化过氧化氢用树脂。通过D 072、D 296离子交换树脂对H2O2的吸附及脱附行为,H2O2溶液与水溶液中的离子交换平衡的对比研究,从理论上找出了H2O2分解的原因是阴离子交换树脂稳定性稍差,对H2O2的吸附量较大,一旦树脂脱离H2O2溶液,H2O2的浓度骤然增高,与树脂的化学反应加剧,不良的传热条件造成热量的累积,温度迅速上升,形成快速连锁反应,使树脂中过氧化氢瞬时分解,导致树脂的活性基团甚至惰性骨架被破坏和生产过程的不安全性。H2O2一旦中断,应立即采取措施清洗树脂。     

过氧化氢中无机杂质净化技术进展

综述了过氧化氢中无机杂质的来源和高纯过氧化氢生产中无机杂质的净化技术研究进展,这些技术包括：精馏法、离子交换树脂法、吸附法、结晶法、絮凝法、膜分离技术,以及这些技术的组合净化技术等.精馏净化产品纯度不高,但技术成熟,可工业放大;膜分离净化技术较安全,但膜的寿命短;离子交换树脂工艺简单,净化效率高,但树脂易被氧化.指出以精馏为前净化技术,再与膜分离、树脂法相结合是无机杂质去除技术的发展趋势.     

大孔离子交换树脂应用的研究进展

主要介绍大孔离子交换树脂在水处理、冶金工业、化学工业、医药以及环保等方面应用的进展,对解决大孔离子树脂在处理工业废水、医药和食品生产中的实际问题提出一些建议。     

大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的研究

以总黄酮的吸附量、回收率及解吸率为考察指标,研究了大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的工艺条件。通过静态吸附实验比较了7种不同类型大孔吸附树脂的吸附特性,确定了D101型大孔吸附树脂用于追风伞总黄酮的纯化富集。通过动态吸附实验,确定了D101型大孔吸附树脂分离纯化追风伞总黄酮的最佳工艺条件为:上样液浓度1.839 mg.mL-1,上样流速为2.0 mL.min-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6 BV。在此条件下,D101型大孔吸附树脂对追风伞总黄酮的动态饱和吸附量为80.05 mg.g-1,纯化后追风伞总黄酮的纯度达到86.2%。D101型大孔吸附树脂可以较好地分离纯化追风伞总黄酮。     

大孔树脂对金银花中绿原酸的纯化研究

考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花中的绿原酸的提取纯化效果,为进一步开发金银花的相关产品提供参考。采用HPLC法测定绿原酸含量;选用5种不同型号的大孔树采用静态吸附法,筛选出吸附效果和解吸效果较好的大孔吸附树脂;采用动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、解吸附性能和纯化效果。NKA-9大孔树脂综合性能最佳,提取液在酸性条件下吸附量最佳。NKA-9大孔树脂对绿原酸的提取纯化效果较好,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂脱除天然碱中有机质的实验

研究了弱极性或非极性大孔吸附树脂脱除天然碱中可溶有机质的方法。结果表明,D4020型大孔吸附树脂对天然碱碱液有机质的脱除率可达50%以上,优于活性炭;吸附有机质后的D4020型树脂可用氢氧化钠与丙酮联合处理再生,再生树脂平均吸附容量可恢复至80%以上。