酸性离子液体催化合成N-甲酰吗啉

合成了7种酸性离子液体,并将其应用于催化合成N-甲酰吗啉的反应中,筛选出了一种可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim]HSO4,并对其进行了表征。以吗啉和甲酸为原料,离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,以一种环保的工艺合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品结构进行了分析表征,和N-甲酰吗啉标准谱图一致,用气相色谱测定产品质量分数大于99.8%。考察了影响反应的主要因素,确定了较佳反应条件:n(甲酸)∶n(吗啉)=1.15∶1,反应温度85~95℃,反应时间8.0 h。在该条件下[HSO3-pmim]HSO4重复使用7次后,没有明显消耗,N-甲酰吗啉的收率大于81.3%。     

N-甲酰吗啉的合成工艺研究进展

简要介绍了N-甲酰吗啉的性质和应用;详细综述了N-甲酰吗啉的合成工艺方法:甲酸法、甲酸酯法、甲酰氯法、CO和超临界CO2羰基化法、吗啉烯胺氧化法,并分析了各种方法的工艺特点;指出了N-甲酰吗啉合成工艺研究的趋势。     

芳烃萃取剂N-甲酰吗啉的合成

研究了以吗林为原料 ,用甲酸或甲酸甲酯等做酰化剂 ,在催化剂存在下 ,并且在一定的反应温度、反应时间和常压下合成N 甲酰吗啉。实验结果表明 :吗啉的转化率可达 95 %以上 ,经精馏后N 甲酰吗啉的纯度可达 98%以上。     

高性能溶剂N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,利用带水剂A通过共沸精馏的方法脱水,合成了高性能溶剂N-甲酰吗啉(NFM)。其最佳反应条件为:n(吗啉)∶n(甲酸)=1∶1.10,反应温度为85~95℃,反应时间为4 h,带水剂A的用量为吗啉体积分数的50%,产品收率为94.3%,纯度为99.6%。在同等条件下,保温反应后进行分水和分水装置中安装精馏柱,NFM收率分别可以提高约15%和8%。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

吗啉衍生物的合成研究

本文对吗啉省生物的合成进行了研究，重点研究了以吗啉、甲醛和甲酸为原料，制备N-甲基吗啉的合成工艺，其收率达到92％，并对N-甲基氧化吗啉的合成方法进行了探索。对于治疗抑郁症的药物吗氯贝胺及其中间体N-(2-胺乙基)吗啉的合成进行了研究。     

环戊烷脱硫工艺的研究

硫是环戊烷中主要杂质,严重影响PU产品的颜色和强度。该文以N-甲酰吗啉作萃取剂,研究了脱除油田轻烃为原料生产的环戊烷中硫的工艺条件对分离效果的影响,得到了最佳工艺条件:V(N-甲酰吗啉)∶V(环戊烷)=1.03∶1.00,w(N-甲酰吗啉)≥95%,操作温度25~38℃;低压运行,常压再生。工业化中试结果为:环戊烷中含硫量为9.38μmol/L,环戊烷的收率为93.7%,每生产1 t产品N-甲酰吗啉的消耗量为2 kg,该工艺在油田轻烃深加工领域具有一定的工业应用前景。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

N-甲酰吗啉合成技术与应用现状

介绍了N-甲酰吗啉的甲酰氯法、CO法、甲酸法等合成技术，应用、市场需求和发展趋势。N-甲酰吗啉是一种芳烃的优良抽提溶剂。随着芳烃的消费量逐年增加，国内N-甲酰吗啉的需求将快速增加。     

芳烃优良抽提溶剂--N-甲酰吗啉

N-甲酰吗啉(NFM)是芳烃的优良抽提溶剂,所得产品纯度高、溶剂消耗少、不需添加pH调节剂,对设备无腐蚀,有利于环境保护.生产的精苯纯度可达到99.99%,广泛应用于合成纤维行业,目前我国用于芳烃装置溶剂补充的NFM的市场需求在150～200t/a,随着采用NFM的芳烃装置不断增多,NFM产品市场容量将越来越大.N-甲酰吗啉的合成是以吗啉为原料,与常见的甲酰化剂甲酰氯、甲酸或一氧化碳在催化剂或脱水剂的作用下,经合成、蒸发和真空蒸馏制得.     

C_4烃在混合吗啉溶剂体系中的相对挥发性

用静态法测定了不同温度下C4烃与混合吗啉溶剂体系(吗啉和N-甲酰吗啉的混合物)的压力-组成数据,并与纯C4烃的饱和蒸气压曲线比较,以此确定了萃取精馏分离丁烯与丁烷的关键组分为正丁烷与丁烯-1, 其相对挥发度为1．30-1．45;混合溶剂中吗啉和N-甲酰吗啉的最佳配比为w(N-甲酰吗啉)=40%-50％。     

萃取精馏分离丁烯与丁烷溶剂的选择研究

本文讨论了醚化反应后正丁烯含量为60%~80%（质量分数）C4烃在溶剂体系中的选择性、溶解能力及工程操作等因素的影响,选择了具有选择性及溶解能力均好的吗啉和N-甲酰吗啉的混合溶剂,并探讨了最佳溶剂配比。     

过氧化氢催化氧化甲基叔丁基醚脱硫

利用过氧化氢为氧化剂,甲酸为催化剂,对甲基叔丁基醚进行氧化脱硫实验。分别考察反应温度、甲酸用量和过氧化氢用量对反应的影响,同时对最佳反应体系进行短暂寿命实验。结果表明,最佳反应条件为：反应温度80 ℃,甲酸用量为甲酸与过氧化氢总质量的1.0%,过氧化氢用量为反应物总质量的15%,此条件下连续反应12 h,催化体系可以保证产品硫含量低于50 ng·μL^-1。     

磷酸法制备甲酸的工艺研究

研究了磷酸与甲酸钠制取甲酸和磷酸钠盐的工艺过程。同时考察物料配比、温度、反应时间、焦磷酸量对甲酸收率影响,确定最适宜的工艺条件。实验结果表明:甲酸钠与磷酸物料配比为1:1.03、温度55℃、反应时间为240min、焦磷酸量193.73g时,甲酸收率达到90%,甲酸最终浓度可达到96%。     

液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸

以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝摹苯甲酸,收率75％。反应以吗啉作溶剂。在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。