脱氢枞酸烯丙基酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与烯丙醇酯化,合成脱氢枞酸烯丙基酯。并分别采用了FT-IR、GC-MS、¹³C NMR 和 DSC 对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸烯丙基酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。     

超声波作用下脱氢枞酰甘氨酸表面活性剂的合成与表面活性

以脱氢枞酸与氯化亚砜制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯和甘氨酸在超声波作用下生成脱氢枞酰甘氨酸,超声波的固定功率为120 W,讨论了反应温度、时间及反应物的用量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:脱氢枞酸酰氯和甘氨酸物质的量之比为1∶1(摩尔比),反应温度20~25℃,反应时间70 m in,产率可达73.81%。并且对脱氢枞酰甘氨酸钠和脱氢枞酰甘氨酸钾的表面活性进行了测试。     

脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂(摩尔比1∶1),先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化(摩尔比1∶1),合成脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为59~61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。     

-苯乙酯的合成

通过一种简单易操作的方法合成了脱氢枞酸月桂酯和脱氢枞酸β-苯乙酯,脱氢枞酸首先在甲苯中与SOCl₂反应制得脱氢枞酸酰氯,脱氢枞酸酰氯在室温下与月桂醇和β-苯乙醇反应制得脱氢枞酸月桂酯和脱氢枞酸β-苯乙酯。     

N-乙基甲基丙烯基脱氢枞酰胺的合成及表征

以歧化松香为原料,提纯得到脱氢枞酸,经酰氯化合成脱氢枞酸酰氯,再与N-乙基甲基丙烯胺发生酰胺化反应合成一种松香基丙烯胺类单体——标题化合物。通过FT-IR、GC-MS、1HNMR、13CNMR、元素分析、DSC及TG等手段表征了其结构和性能。结果表明:标题化合物的气相色谱纯度为98.63%,它在高温下可以发生聚合反应,并且以偶氮二异丁腈作为引发剂可以降低其聚合温度。标题化合物共聚物的玻璃化转变温度为-19.95℃,热分解温度为192.5~288.5℃。     

含松香骨架甜菜碱类两性表面活性剂的合成

以脱氢枞酸为原料,合成了3种新型含松香骨架的甜菜碱类表面活性剂:N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基羧甲基甜菜碱,N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磺丙基甜菜碱和N-(2-脱氢枞酰氧基)乙基-N,N-二甲基磷酸酯甜菜碱。通过红外和核磁共振氢谱对产物结构进行表征,3种甜菜碱cmc分别为3.16 mmol.L-1、3.01 mmol.L-1和2.56 mmol.L-1,此时表面张力分别为31.91 mN.m-1、33.20 mN.m-1和25.79 mN.m-1,说明3种甜菜碱具有好的表面活性。     

去氢枞酸L-抗坏血酸酯的合成研究

首次采用去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料摩尔比和溶剂体积比对反应的影响,得出最佳合成条件为:物料摩尔比1.2∶1.0(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12 h,溶剂体积比0.5∶1.0(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR,UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。     

松香中枞酸型树脂酸热作用变化规律的研究

研究了松香中枞酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃进行高温热处理1～4 h时的变化规律.结果表明,热作用时间低于3 h、温度低于240℃时,以长叶松酸、枞酸、新枞酸的相互热异构反应为主,长叶松酸、新枞酸向枞酸异构的速度和比例依松香种类不同略有差异.温度在240℃～260℃时,在热异构反应的同时伴有较多的脱氢反应,其脱氢速度顺序为思茅松松香>云南松松香>湿地松松香>马尾松松香.温度大于260℃时,去氢枞酸生成速度进一步加快,但同时树脂酸的脱羧等裂解反应也明显加快,使树脂酸总含量迅速下降.据此,在240℃～260℃下对松香进行高温热处理'定时间,可获得比原料松香颜色更浅的松香.     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。