液相化学还原法制备纳米银焊膏及其连接性

采用液相化学还原法制备出平均粒径为20~35nm的纳米银,并考察不同温度及PVP用量对纳米银性质的影响。结果表明:当硝酸银与PVP的质量比为1∶4、反应温度为30℃时,纳米银的平均粒径最小,为22.4nm,且其团聚程度最小,粒径分布最佳。在压力10MPa、温度200℃、保温30min的烧结条件下,利用制得的纳米银配制焊膏,连接纯度为99.9%的无氧紫铜板,通过扫描电镜(SEM)观察烧结接头截面形貌,可见烧结界面连接紧密,接头组织有孔隙存在。     

液相化学还原法制备纳米银及抗菌性能研究

选用液相化学还原法,分别在以羧甲基纤维素钠(Carboxymethyl cellulose sodium,CMC)和葡萄糖为还原剂的体系下制备纳米银颗粒,并进行了对比分析。通过紫外分光光度计、X射线衍射和透射电镜等测试手段对其进行了表征。结果表明,用CMC体系制备的纳米银粉末平均粒径为20～30nm,为多晶结构;用葡萄糖体系制备的纳米银粉末平均粒径为25～35nm,为面心结构。利用抑菌圈法对纳米银的抗菌性能进行测试,结果显示2种体系下制备的纳米银对海洋芽孢杆菌都有很好的抑制作用。     

液相还原法制备纳米银颗粒

以聚丙烯酸铵为保护剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银颗粒.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析,并讨论了聚丙烯酸铵的加入量对纳米银粒径的影响.利用紫外分光光度计(UV光谱)对纳米银溶胶的粒径分布及其稳定性进行了分析.研究结果表明,聚丙烯酸铵的加入量对纳米银的粒径和形貌有重要的影响.同时,所制备的纳米银溶胶的稳定性较好.     

化学还原法制备纳米银粒子及其表征

采用化学还原法, 通过一系列条件实验,借助紫外-可见分光光度计(UV-vis)得到最佳实验条件,在最佳实验条件下制得紫黑色溶胶,在40℃下真空干燥3h,获纳米银粉.制备的纳米银粉用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,其粒径大小分布范围窄,形状为单一球形,平均粒径为18nm.     

粒径可控纳米银的制备研究

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶.通过调节还原后银溶胶的pH值可以达到控制纳米银粒径的效果.研究了氨水在制备不同粒径的银粉过程中的作用.对银溶胶进行了Zeta电位测量,对制得的纳米银样品用XRD、TEM进行了表征,采用原子吸收法分析了还原后溶液中残留的银离子的浓度,确定银的还原率.分析了各种因素对纳米银制备和样品粒径的影响.通过控制适当合成反应条件,可制得10～100nm、粒径可控、高分散性、高纯度的纳米银粉.     

纳米银制备研究进展

综述了纳米银的广泛应用及主要制备方法,论述了化学法制备各向异性银纳米材料的研究进展,探讨了银纳米粒子形貌与性能的关系,指出了银系纳米材料研究中存在的不足.详细综述了球形、线(棒)型、立方体形、三角形等其它各种形状银纳米粒子的制备工艺条件和形成机理,阐述了工艺条件对纳米银尺寸、形貌及存放稳定性的影响,比较了不同制备方法的优劣,并指出了银系纳米材料的发展趋势.     

液相还原法制备超细球形银粉的生长机理

以抗坏血酸为还原剂,硝酸银为反应前驱体,通过对液相体系分时间段取样研究液相还原法制备超细球形银粉的生长机理。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)仪、X射线衍射(XRD)仪、紫外吸收光谱(UV-Vis)仪和颗粒图像分析仪对银粉进行表征和分析。结果表明,以抗坏血酸还原硝酸银制得了平均粒度为0.543μm,球形度为0.926,分散良好的超细球形银粉;该氧化还原反应可自发进行,使被还原的银原子达到过饱浓度形成银原子团簇和细小的银晶核,银晶核主要以原子扩散控制生长和晶核聚集两种方式长大,最终获得表面自由能较小、粒度分布均匀的球形银粉。     

液相化学还原法制备片状铜粉的研究

在氨基乙酸和分散剂CTAB存在的情况下，以柠檬酸-水合肼溶液还原前驱体氧化亚铜制备片状结晶铜粉。本文着重考察了还原溶液pH值、CTAB／Cu、氨基乙酸／Cu以及反应温度对片状铜粉的影响。结果表明，分散剂CTAB的加入以及合适的pH值是形成片状铜粉的关键因素；当pH在6、5—9．0，所获得的铜粉中片状颗粒含量随pH升高而降低；获得高含量的片状铜粉的条件为：pH值为6．5，nCTAB/Ca=0．05，n氨基乙酸/Ca=0．1，反应温度控制在55℃～65℃时，所制得的铜粉为发育良好的结晶粉体，表面平整，呈三角、六边形薄片状，其最大投射面的长度为1．0—6．31μm、厚度为0．1～0．3μm。     

化学还原法制备纳米银粉及性能表征

在低温反应条件下,通过化学还原的方法以双氧水还原银氨配离子,制备了Ag纳米粉,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、晶体结构、粒度及其分布进行性能表征;用红外吸收光谱(FT-IR)对结构组成进行定性分析;采用热失重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)研究了在热处理过程中的物相转变。结果表明:在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在10￣50nm范围,平均粒径为26nm,晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构,样品具有很强的吸附性。     

用于水性导电油墨的纳米银分散液的制备

运用液相化学还原法,以次磷酸钠(NaH2 PO2 ·H2 O)为还原剂,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为高分子保护剂,六偏磷酸钠为分散剂,还原硝酸银溶液制得了用于水性导电油墨的纳米银分散液。设计4 因素3 水平的正交实验L9(33 ),研究了还原剂用量、保护剂用量、分散剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得了制备纳米银分散液的最佳条件:在AgNO3 浓度为1. 0 mol/ L 时,n( NaH2 PO2 ·H2 O) / n( AgNO3 ) 为2. 5 :1,n(PVP) / n(AgNO3 )为1. 5 :1,n(六偏磷酸钠) / n(AgNO3 )为0. 007 :1,反应温度为40 ℃的条件下,制备的纳米银分散液放置30 d 后,经SEM 表征和纳米粒度及电位分析仪测试,可获得主要粒度分布在15 ~60 nm 的纳米银分散液,克服了水性导电油墨填料易絮凝的问题。     

化学还原法制备核壳铜-银包覆粉的研究进展

由于其良好的抗氧化性、热稳定性及高电导性,核壳结构铜-银包覆粉在电子浆料、导电填料等众多领域具有广阔的应用前景.总结归纳了化学还原法制备核壳结构铜-银包覆粉的研究进展,重点介绍了直接置换法和还原剂还原两种方法的制备工艺、机理及研究结果.分析表明:包覆过程中铜粉的性能、温度、搅拌速度等因素对最终包覆产品的性能有较大影响;铜粉的氧化、包覆时的水解及银盐利用率低等问题是制约核壳结构铜-银包覆粉制备的关键问题.据此提出了相应的解决措施,并对今后的研究应用方向进行了展望,为进一步深入研究奠定了基础.     

Effects of Operating Parameters on the Structural Properties of Silver Particles Synthesized by Chemical Reduction Using Poly(N-Vinylpyrrolidone)

In this study we report the preparation and characterization of fine silver microparticles by simple chemical reduction of silver nitrate using two types of bases and poly(N-vinylpyrrolidone) as protective agent. The influence of silver nitrate concentration and the nature and concentration of bases, on the properties of the silver microparticles was investigated. The structural characteristics of microparticles were determined using x-ray diffraction, scanning electron microscopy, and particle distribution analysis. It was noticed that the structure and the shape of silver microparticles depend on the base nature and the concentration of silver nitrate added to the base. It was also noted the absence of agglomerates in the powder prepared with PVP. This polymer not only serves as both coordinating agent and stabilizing one, but also plays an important role in controlling the size and shape of metal particles.     

液相还原法制备不同粒度分布的规则球形纳米银粉研究

采用液相还原法,分别以水合肼、次磷酸钠和硼氢化钠为还原剂,聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为分散剂和保护剂,硝酸银被还原制备球形纳米银粉。通过透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）进行表征,得到在10～60nm之间不同粒度分布的规则球形、纯相面心立方晶系纳米银粉。     

碳热还原制备镁铝尖晶石晶须及其形成机理

为制备镁铝尖晶石晶须及探究其生成机理,采用电熔镁砂、活性α-Al_2O_3和石墨为主要原料,在埋碳气氛1 550℃烧制3h合成纤维状镁铝尖晶石晶须,分别使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散光谱(EDS)对产物的物相、形貌和物微区化学成分进行观察分析。结果表明:晶须物相组成为镁铝尖晶石;镁铝尖晶石晶须顶端尖锐,部分晶须有分叉现象,长度可达10mm,直径约为5~20μm;当Al_2O_3与C共存时,镁铝尖晶石晶须生成量较多;镁铝尖晶石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

化学还原法制备小粒径金纳米粒子

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,用硼氢化钠还原氯金酸制备出金纳米颗粒,研究了还原剂和保护剂用量、反应温度及试剂加入顺序对金纳米颗粒粒径、形貌、分散性的影响。利用透射电子显微镜和紫外分光光度计对纳米金颗粒的形貌、分散性及尺寸进行表征。结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,硼氢化钠与氯金酸的摩尔比为3.75∶1,PVP与氯金酸的质量比为1∶1,反应温度为100℃并且在氯金酸和PVP的混合溶液中迅速加入硼氢化钠制备的金纳米颗粒均一、平均粒径在4.3nm、分散性好。同时研究了各个影响因素的作用方式并分析了原因。     

醇还原法制备纳米银线及其生长机制的研究

在油浴、高温条件下,通过结合晶种法和醇还原法,在聚乙烯比咯烷酮（PVP）的诱导下成功地制备出直径为160mm,长度约为10μm,具有均匀形貌且排列整齐的银纳米线,SEM图像反映,生成的纳米银线拥有明显的方向性趋势,甚至表现出相当好的有序性,纳米银线的横断面为五边形。实验表明,纳米产物的最终形貌取决于实验初产生的晶种的形状选择。     

化学还原法制备石墨薄片及其表征研究

利用氧化石墨的层离特性,采用化学还原法制备了石墨薄片材料,并采用红外光谱、X射线衍射、元素分析、透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜对产品进行了表征和分析.结果表明,制备出的石墨薄片直径为1～3μm,厚度为2～4nm,为层状结构的非晶体,具有褶皱的固有属性,且极易发生团聚现象.