与塑料包装接触食品模拟物中苯系物顶空条件研究

通过试验研究顶空分析的条件:气液比、液上压力、氯化钠加入量、顶空平衡温度、平衡时间等因素对试验结果的影响,结合试验对与食品包装材料接触的含水食品模拟物中苯系物的静态顶空技术中进样条件进行了研究.     

塑胶跑道中有害物质成分分析

采用顶空-气相色谱法(HS-GC)对塑胶跑道中甲苯二异氰酸酯(TDI)、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)的含量进行了分析,对色谱条件和顶空进样的条件进行了优化,该方法的回收率为95.3%~101.8%。实验结果表明,该方法操作简单,重现性好,灵敏度高。     

HS-GC和HS-GC/MS法测定烟用商标纸中VOCs的结果对比分析

为验证不同品牌、不同类型仪器所测得的商标纸挥发性有机化合物(VOCs)数据的准确性和可比性,在相同的实验室条件下分别用Agilent顶空-气相色谱仪、PE顶空-气相色谱仪、PE顶空-气质联用仪测定某些牌号商标纸的VOCs,对比分析其检测结果后得出结论:除苯以外的15种挥发性有机化合物在Agilent气相、PE气相、PE气质中检测结果比较一致,有较高的可比性;最低浓度标准苯值在气相上的检出值接近理论值,而气质联用仪的检出值则比理论值偏低,但三组检测值之间的绝对偏差均小于两平行数据之间的绝对允差0.10mg/m2,可以认为基本一致。     

顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中氯苯类化合物

采用顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、六氯苯6种氯苯类化合物。测定结果的相对标准偏差为1.6%~2.8%。回收率为95.9%~100.4%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

与塑料包装接触的含水食品中苯系物测定

建立项空-气相色谱法,测定与塑料包装成型品接触的含水食品中,7种有毒有害物质苯系物(苯、甲苯、乙苯、异丙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯)的迁移.采用3种水性模拟液:蒸馏水、3%(体积分数,后同)乙酸溶液和15%乙醇溶液,采用顶空进样器进样、GC-FID检测.该方法在3种模拟物浸泡液中,回收率为81.1%～121.0%,灵敏度高、定量准确、重现性好.     

离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

顶空-GC/MS法分析地表水中的苯系物

建立了顶空-GC/MS联用分析地表水中的苯系物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-0.34μg/L,RSD为2.6%-4.8%,回收率为91.7%-103%。     

预裂爆破弱化坚硬顶板技术在沿空留巷的应用

集贤煤矿开采深度大,多为坚硬顶板工作面,使得普通沿空留巷技术难以有效实施。为了解决沿空留巷工作面基本顶悬顶长度大、时间长,应力集中程度高的问题,在西二采区二片下料道采用预裂爆破弱化坚硬基本顶技术提前预裂基本顶,弱化顶板,减小基本顶悬顶距,降低基本顶运动对人造帮的影响。结果表明:沿空巷道围岩运动趋于稳定后,巷道围岩变形量远低于普通沿空留巷,同时巷旁人造帮所受载荷也低于人造帮承载能力,确保了沿空巷道的稳定性。     

HS-GC/MS法检测食品塑料包装中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱/质谱联用技术检测了两种食品用塑料包装袋中可能残留的挥发性有机物:苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯.结果证明,所建立的方法分离效果理想,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,检出限均达到10-3数量级,能够满足实际分析的要求.     

破碎顶板条件下机采工作面的控顶距设计

空顶距设计合理于否,是采煤工作面的顶板维护状况的核心问题,直接影响工作面的安全及生产能力。奉文根据破碎顶板与支架的相互作用原理,分析了空顶距对采场矿压显现的影响。提出空顶距的设计即要有利于生产,又要保障安全的设计思想,在破碎顶板下,应尽量减少空顶距,并从技术上提出了减少守顶距的有效措施。     

顶空气相色谱质谱法分析面包包装纸中的苯系物

建立了一种用于测定面包包装纸中苯系物(BTEs)的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对8种苯系物进行了定性定量分析。结果表明此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.00%以下;8种物质的回收率在92.36%～100.65%之间;检出限为0.0008～0.78μg/m2,比全扫描的检出限低1～3个数量级。     

顶空-气相色谱法测定水源水中乙醛、丙烯醛、苯系物

建立了顶空进样方式,CEC-WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD<3%,检出限在0.0018mg/L^0.025mg/L范围。     

静态顶空-气质联用法测定茶叶香气

研究了静态顶空-气质联用测定茶叶香气的方法,对顶空平衡温度、顶空平衡时间进行进行了优化,并对方法的重复性进行了考察.在最优条件下,可从干茶中测得近百种香气成分,重复性好,稳定性高,与茶叶感官评审相关性较好.     

顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器整机检定方法的研究

采用排水收集气体法将氮中甲烷气体标准物质装入顶空瓶中,进行顶空-气相色谱氢火焰离子化检测器的整机检定。本文建立了顶空进样器样品进样质量的数学模型,研究了顶空瓶中装入不同体积氮中甲烷气体标准物质,以及顶空进样器加压系统注入顶空瓶中不同压力对氮中甲烷气体标准物质实际进样量的影响。     

食品包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的测定

建立了顶空-气相色谱法测定食品包装用塑料复合膜袋中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、2-丁酮、异丙醇、乙醇、苯、乙酸正丙酯,甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等13种溶剂残留量的方法。本方法采用DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,13种溶剂能完全分离,各物质线性范围为0.007~50.0mg/m2,相关系数均不小于0.9995。样品加标回收率83%～95%,最低检出限可达0.004mg/m2。该方法简单,重现性好,是对GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中用顶空-气相色谱法测定溶剂残留量的一个很好的补充。     

基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂

目的 建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法 通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120 ℃,顶空平衡时间为30 min,用Thermo TG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。 结果 采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003～0.010 mg/m²,回收率为93.8%～101.5%,RSD范围为1.3%～3.5%。结论 该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。     

顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物

采用顶空进样气相也谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85．6％-105％之间,日内精密度〈7．2％,日间精密度〈9．6％。     

可加热塑料食品包装中 VOCs 分析

目的分析可加热塑料食品包装中的挥发性有机物(VOCs)。方法以甲醇为溶剂,配制异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、环己酮的标准溶液,利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)技术对7种可加热塑料食品包装进行了检测分析,对比加热前后塑料食品包装中VOCs的变化。结果原味酸牛奶包装袋在加热后环己酮的含量明显增加,小酥肉塑料包装盒在加热后异丙醇的含量增加比较明显,粽子塑料包装袋、玉米塑料包装袋、奶茶塑杯、自加热饭盒、微波饭盒在加热前后VOCs含量变化不大。结论这7种包装中的苯类溶剂残留量均超标。     

顶空毛细管气相色谱法测定D-核糖中的乙醇残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定D-核糖中乙醇残留量的方法。讨论了顶空平衡温度、辅助压力、平衡时间对测定的影响。分析结果表明:相关系数为0.9996,乙醇的检出限为9.2ug/g,测定结果的相对标准偏差为2.04%,样品的平均回收率为96.9%。