分光光度法研究3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应

5—〔(3、5—二溴—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(3,5—二溴—PADAT)可与钴(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,但该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应则未见报导。本文研究了3,5—二溴—PADAT与铜(Ⅱ)的显色反应条件,络合物组成及其萃取性质,提出了用3,5—二溴—PADAT作显色剂在水相中直接测定铜的新方法。实验结果表明,本法具有灵敏度高、操作简便快速、选择性     

2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

含有肟类功能基的各种有机试剂,是目前公认的分光光度测定镍的优良试剂。但是,这类试剂的灵敏度较差,不能满足微量镍的测定要求。近年来,报导了一系列杂环偶氮类试剂,它们对镍的显色反应,表现出灵敏度高和选择性好的特点。本文根据取代基结构对杂环偶氮类试剂性能的影响,选择了含有强助色基—N(C_2H_5)_2的杂环偶氮苯甲酸染料之一的2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(简写为3,5-diBr-PAEB)作为分光光度测定     

3,5-二氯-DEPAP光度法测定微量铋

微量铋的测定已有报导,但尚未见到在OP存在下,应用2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚(简称3,5-二氯—DEPAP)作为显色剂测定微量铋的报导。本文研究了铋与3,5-二氯-DEPAP显色反应的适宜条件及组成。实验表明,在OP存在的pH=9的显色溶液中,铋与此试剂形成1:4的蓝紫色配合物。配合物的最大吸收波长位     

3,5—diBr—PADAT光度法同时测定Co,Pd的研究

PADAT类染料是光度法测定Co、Pd的高灵敏显色剂。对于5-[(3’,5’-二溴-2’-吡定)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)与Co、Pd的显色反应曾有人研究过,但钯对钴的测定干扰非常严重。本文利用Co、Pd显色条件的不同,采用差减法消除测钴时钯的干扰,研究了Co、Pd同时测定的各种实验条件。在本文拟定的条件下,钴和钯与试剂都形成蓝色配合物,选择591 nm作为测定波长,表观摩尔吸光系数ε_(Co)=1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(Pd)=     

邻位酸性取代基甲(月替)衍生物的合成及其在分析化学上的应用Ⅳ.钢中钴的直接分光光度测定

研究了1,5—二(2—苯胂酸)甲(月替)测定钴的最佳条件,该试剂选择性好,10倍量的镍、铁对测定无影响。含钴量在0.5～5％的各种合金钢,均可用此法直接进行测定。     

PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度研究

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-Br_2-PADAP)作为高灵敏的显色剂已开始应用于某些金属离子光度测定。但用该试剂作锆(W)显色剂的光度研究则较少。广州有色金属研究院刘锦昌等研究了在非离子表面活性剂OP存在下,Zr(W)-3,5-Br_2-PADAP络合物胶束增溶作用、和     

岩矿中微量钴的分光光度法

吡啶偶氮类试剂是目前分光光度法测定钴的高灵敏度显色剂,其中3,5—二溴—PADAT、5—氯—PADAB灵敏度较高,本文用5—溴—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚]对钴试验,灵敏度也较高,且试剂易得.表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,其络合物最大吸收峰在580nm处,试剂吸收峰在450nm处,钴与试剂组成比为1:2,络合物稳定性好,至少可稳定24小时.钴浓度在0～15μg/25ml范围内,线性关系良好.因在水溶液中显色,所以操作很简便.先在pH 2～3显色     

CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯. 通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果.     

新试剂SPTSQ与钴显色反应研究及应用

本文研究了新试剂5-(4-磺基苯偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与钴的显色反应.在CTMAB存在下,于pH10.2的硼砂介质中,SPTSQ与钴形成2:1的紫蓝色配合物,最大吸收峰位于585nm,摩尔吸光系数ε=1.29×10~5.钴在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.方法选择性较好,灵敏度高,操作简便.已用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意.     

TritonX-100—5—Br—PADMA光度法测定银基材料中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)是测定钴(Ⅱ)的优良试剂.发现该试剂与镍(Ⅱ)也有灵敏的显色反应.试验表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂能在pH4.5的乙酸—乙酸钠条件下与镍形成2:1的配合物,最大吸收峰为565nm,表观摩尔吸光系数为1.61×10~5.线性范围为0～13μg/25ml.     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应

合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法.结果表明,在pH 6.2～8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物.钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9～6.1 mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580 nm,表观摩尔吸光系数为1.34×106 L·mol-1·cm-1.钴浓度在0～0.48 mg/L范围内符合比尔定律.方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%.     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-PADMAP)的高灵敏显色反应.在pH5.0～6.4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为14,最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为9.7×104.铱含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律.以DCTA为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰.用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果.     

亚硝基R盐及其在分析化学中的应用

在邻亚硝基酚类有机试剂中,亚硝基R盐(Nitroso R salt)最早于1921年由VanKlooster首先提出作钴的试剂,时至今日仍然是光度法测定微量钴的一种有效方法。 亚硝基R盐的学名为1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠,商业名称为亚硝基红盐,它的结构式为:     

钛(Ⅳ)—3,5-二溴-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系光度法测定钢中钛

用钛(Ⅳ)—3,5-二澳-PADAP—盐酸羟胺—氯乙酸体系测定钛,配合物的最大吸收为598nm,ε=8.41×10~4,钛量在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律,本法适用于不含锆、钴的高低合金钢。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯磺酸的分析特性及其与钯显色反应的研究

报道了新显色剂2－（2－噻唑偶氮）－5－[（N,N－二羧基甲基）氨基]苯磺酸（TADCABS）的合成及其与金属离子的反应,测定了试剂的离解常数．详细讨论了该试剂与Pd2 显色反应的最佳条件,在0.5mol／LHClO4介质中,试剂与钯形成1:1蓝色络合物,其表观稳定常数K稳＝3．96×107.采用双波长法测定,络合物的表观摩尔吸光系数ε（636.4-540.7）=8.05×104,比单波长法测定的灵敏度（ε636.4=5.29×104）提高了52％。反应的灵敏度高,选择性好,可直接用于铂－钯催化剂中微量钯的测定,结果满意．     

4—（2—噻唑偶氮）—1,3—二氨基苯分光光度法测定微量钴

本文对新试剂4-(2-噻唑偶氮)-1，3-二氨基苯与钴（Ⅱ）显色反应的适宜条件进行了系统研究。结果表明，在pH7.5~10范围内，试剂与钴（Ⅱ）能定量显色，显色提高酸度至1.2M高氯酸溶液，测得配合物的最大吸收位于582nm,表观摩尔吸光系数eaat=8.84×10~4。钴（Ⅱ）的浓度在0~15ug/25ml范围内符合比尔定律。定法灵敏度高，选择性好，用于维生素B_(12)、含钴分子筛、铝合金及金川矿样中钴的测定，结果满意。     

高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁与钯Ⅱ的显色反应研究及其应用

阐明了新合成的高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)与钯反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在盐酸介质中,乳化剂OP存在下,HDPAR与钯 形成稳定的红色络合物,在25mL溶液中,钯在0～20μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε=8.31×104,该试剂选择性好,无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于钯碳催化剂中钯 的测定,结果满意。     

苦氨酸偶氮变色酸与钴显色反应的研究及应用

本文研究了苦胺酸偶氮变色酸与钴的反应条件,在氨性介质中试剂与钴形成1:1的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,对比度为85nm,摩尔吸光系数为2.95×10~4,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.反应有很高的选择性,大量的镍不影响测定.试剂用于钢铁中微量的钴的测定,获得满意的结果.     

新试剂三羟基-4’—磺基偶氮苯的合成及铋的测定

近几年发展起来的新选择性试剂二硫代安替比林甲烷已用于铋的测定,此法虽有较好的选择性,但对铜的允许量却不大。当试样含铜量较高时,须用萃取法予以分离,因此分析时间长,很不方便。 本文系在文献的启示下,自己合成了新试剂2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯(简称TCAB),并用此试剂作为光度法测定铋进行了一系列试验,证明TCAB与上述试剂相比,它显示一定的优越性,对铜、钴、镍的允许量相当大,尤其是铜,在测定条件下含