喹喔啉类衍生物与甲基噻吩共聚物的合成及性质

在二价镍配合物催化下,2,5-二溴-3-甲基噻吩格氏试剂与5,8-二溴-萘基喹喔啉和5,8-二溴-菲基喹喔啉共聚,得到相应的喹喔啉类共轭共聚物,收率分别为65%和68%。通过FT IR、1H-NM R对聚合物及中间体的结构进行了表征。聚合物的循环伏安图中,分别在0.66 V(Epa)/0.37 V(Epc)(Copo ly-m er I),0.78 V(Epa)/-0.06V(Epc)和1.26(Epa)/0.46(Epc)(Copo lym erⅡ)处观察到氧化还原峰,表明该类聚合物有电化学活性。在紫外-可见光谱中,分别在263 nm,323 nm处(Copo lym erⅠ)和299 nm,402 nm处(Copo lym erⅡ)出现吸收峰。所得聚合物分别在504 nm和513 nm处出现荧光最大发射峰。     

3-氯-2,6-二硝基喹喔啉的合成工艺研究

喹喔啉为一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,喹喔啉衍生物在医药及化工合成领域具有重要的作用。3-氯-2,6-二硝基喹喔啉是一种重要医药化工中间体。本文以2-羟基喹喔啉为原料,经硝化反应和氯代反应两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高、收率也较高,产品收率为58.2%,适合工业化生产。     

2-异丙基喹喔啉衍生物的合成及应用

以邻苯二胺化合物和α-溴代酮类化合物为原料,经过串联环化反应合成喹喔啉类化合物。部分未知的喹喔啉衍生物经过质谱和核磁分析加以确证。同时研究了2-异丙基喹喔啉在过渡金属Ag参与下的sp3C—H键硝化反应。     

2-多氟芳基喹喔啉衍生物的合成及制备工艺研究

以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。     

2-多氟芳基喹喔啉衍生物的合成及制备工艺研究

以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了¹H NMR、1H NMR、⁽¹³⁾C NMR、(13)C NMR、⁽¹⁹⁾F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。     

2,3-二甲基喹噁啉的合成研究

用邻苯二胺和２,３－丁二酮在苯溶剂中缩合脱水,合成了２,３一二甲基喹啉,产率达到７５．３％,而且产品易于精制纯化,产品质量高,用ＵＶ、ＩＲ和’ＨＮＭＲ鉴定了结构。     

微波促进的2-苄基喹喔啉类化合物的合成研究

以廉价原料邻苯二胺、苯甲醛为起始原料经过多步化学反应最后在微波条件下制备2-苄基喹喔啉类化合物。该方法操作简单,收率高。     

6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成

该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。     

含喹喔啉环1,3,4- 二唑衍生物的合成及结构鉴定

报道了果糖与邻苯二胺反应制得喹喔啉－２－甲醛后,与芳酰肼作用得到相应的芳酰腙,芳酰腙在不同的条件下环化分别得到１,３,４－恶二唑衍生物,产物经元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＲ和ＭＳ确证了其结构。     

1-烯丙基-6-氯-7-甲基-1,4-二氢喹喔啉-2,3-二酮的合成

设计并合成了化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮,该化合物主要用于一系列新型NMDA受体拮抗剂的制备。反应以1 氯 4 氟 2 甲基苯为原料,在浓硫酸溶液中采用硝酸钾硝化得1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯,收率94 0%,将1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯与烯丙胺反应,三乙胺为缚酸剂,回流反应合成烯丙基 (4 氯 5 甲基 2 硝基 苯基) 胺,收率为81 0%,然后使用铁粉高收率还原所得的硝基化合物(收率为95 0%),再与二水合草酸在c(HCl)=2mol/L的盐酸中进行环合反应合成目的化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮(收率为90 6%),反应总收率为65 5%。     

5,6-二甲基苯并咪唑与C60的Diels-Alder反应

5，6－二甲基苯并咪唑与NBS作用，得到5，6－二溴甲基苯并咪唑后，再与C60进行[4 2]Diels Alder环加成反应，获得了稳定的单一加成产物C60稠环合苯并咪唑，用FABMS、FTIR、UV、^1HNMR进行了结构表征。     

[60]富勒烯[2+1]环加成反应研究进展

对[60]富勒烯的[2 1]环加成反应、主要试剂及反应机理进行了综述。     

富勒烯[60]-曲酸衍生物的合成

富勒烯[60]是由相邻的六元环和五元环组合而成的中空状球形分子,环中含有30个双键,具有缺电子烯烃性质,易发生加成反应。文章通过对甲苯磺酰肼与曲酸缩合反应生成曲酸对甲苯磺酰腙,再与富勒烯[60]发生环加成反应合成了富勒烯[60]-曲酸衍生物,产率32%。目标产物的结构经IR、1H NMR、MS确认。     

[60]富勒烯三元环化反应及其衍生物功能研究

对[60]富勒烯的三元环化反应及其衍生物的功能研究进行了概述,讨论了[60]富勒烯的三元环化反应的发生机理.重点阐述了[60]富勒烯三元环化典型反应及获得的富勒烯衍生物的生物医药功能等,对今后的工作进行了展望.     

亚甲基[6,6]-Fullerene[C60]单羧酸衍生物的合成

以溴乙酸乙酯、硫醚和Fullerene[60]为原料合成Fullerene[60]羧酸乙酯,再经水解、酸化得到亚甲基[6,6]-Fullerene[C60]单羧酸,并进一步反应得其酰胺。这些新化合物的结构经IR和1HNMR确证。     

富勒烯C60物理、化学性质的研究进展

介绍了富勒烯的发现、结构及制备方法，比较详尽地阐述了富勒烯在有机溶剂中的溶解性、光学性质、磁性等物理性质以及与金属反应、氧化还原反应、加成反应等化学性质。     

四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用

研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。     

3-卤-2-卤甲基-1-丙烯合成方法改进

以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认.     

C60高分子衍生物的合成与应用价值（上）

综述了近年来Ｃ６０的共价高分子材料化的研究。介绍了一系列Ｃ６０高分子衍生物的合成及表征方法。     

(3-苯甲酰胺基-3-甲氧羰基)丙基甲次膦酸-2-氯乙基酯的合成

研究了含有甲次膦酸酯的烯烃氢甲酰化反应及酰胺化、羰基化反应。在烯烃的氢甲酰化反应中 ,当溶剂为甲醇 ,催化剂为Co2 (CO) 8,可获得收率为 96 %的 3,3 二甲氧基丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯 ,进一步反应可获得 (3 苯甲酰胺基 3 甲氧基羰基 )丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯收率达 85 %。