水热法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体

采用Bi(NO3)3?5H2O、Ti(OC4H9)4为原料,在水热条件下研究了影响Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)晶体生长和形成的各个影响因素,诸如:水热反应的温度、时间,NaOH浓度以及原料的种类等。实验结果表明,反应温度在160~180℃,保温时间在4~24 h,NaOH浓度为4~12 mol/L时,能制备出纯净的、立方形的纳米Na0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒线度尺寸为15~55 nm。若温度低于160℃,Na0.5Bi0.5TiO3结晶程度低;若高于180℃,易形成Bi4Ti3O12。当NaOH浓度低于4 mol/L时,Na0.5Bi0.5TiO3晶相少,主要呈Bi4Ti3O12;当其高于12 mol/L时,产物主要是非晶态物质。     

水热法制备NBT-BT粉体的研究

用水热法制备了0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3粉体,并对其进行了XRD分析和SEM分析。结果表明NaOH浓度对相组成和合成粉体的形态颗粒有重要影响。在NaOH浓度为10 mol/L的条件下制得纯净的粒径约为0.5μm的(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3(NBT-BT)粉体,并对反应过程的机理进行了预测。     

Bi过量和Mn掺杂的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷

采用传统电子陶瓷制备工艺制备(1–y)(Na0.5Bi0.5)TiO3-yBa(ZrxTi1–x)O3无铅压电陶瓷,获得了d33高达185pC/N的0.94(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.06Ba(Zr0.055Ti0.945)O3压电陶瓷。对Bi的挥发进行了补偿,添加过量Bi2O3(摩尔分数z=0.08)的钛酸铋钠基压电陶瓷,d33高达218pC/N。研究了Mn掺杂对钛酸铋钠基陶瓷压电、介电性能和损耗的影响,获得了高性能的无铅压电陶瓷,其中d33为214pC/N,kt为0.44,k33为0.52。     

Pechini法制备Bi0.5Na0.5TiO3陶瓷的研究

采用Pechini法成功制备出钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3,简写为BNT)粉体,并利用此粉体烧结出致密的BNT陶瓷。Pechini法所制备的BNT陶瓷具有优良的压电性能,其压电常数d33高达105 pC/N,是目前文献所报道BNT陶瓷压电常数的最高值。室温时只需施加80 kV/cm的测量电压即可获得矩形度极好的饱和电滞回线,其剩余极化强度Pr与矫顽场Ec分别为37μC/cm2和61.2 kV/cm,且在60℃只需施加40 kV/cm的直流电场就可以使陶瓷充分极化。对不同Bi3 含量BNT陶瓷的研究表明,适当的Bi3 含量有利于获得结构致密、晶粒细小的微观结构与较高的铁电、压电性能。     

[(Bi1-x-yLax)Na1-y]0.5BayTiO3压电陶瓷的性能与微结构

针对钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3)基无铅压电铁电材料,提出了新型的ABO3型A位多重复合无铅压电陶瓷体系[(Bi1-x-yLax)Na1-y]0.5BayTiO3;利用传统陶瓷工艺和电子陶瓷公司生产中使用的原料,制备了该体系陶瓷;研究了该陶瓷的压电性质与微观结构。研究结果表明,该体系陶瓷具有单相钙钛矿结构;其压电常数d33可达183 pC/N,其机电耦合系数kp可达0.355;适量La3+对Bi3+的取代改善了压电性能;在1 175℃,2 h的烧结条件下,能够获得致密的[(Bi1-x-yLax)Na1-y]0.5BayTiO3陶瓷;La3+的引入抑制了晶粒的生长,高La含量的陶瓷晶粒较小。     

Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3压电陶瓷的制备、性能与微结构

采用传统陶瓷工艺制备了新型无铅压电陶瓷Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3,研究了制备工艺的稳定性、放大效应、预烧粉体的研磨方式、成型工艺以及烧结方式对陶瓷压电性能的影响。研究结果表明,Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷的压电常数d33可达230 pC/N,其机电耦合系数kp可达0.40;采用传统陶瓷工艺能够制备单相钙钛矿结构的Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷,制备工艺的稳定性好,放大效应小,预烧粉体的研磨方式对性能的影响小,干压成型的样品压电性能最佳,烧结方式对性能无明显影响。显然,Bi0.5(Na1-x-yKxLiy)0.5TiO3陶瓷具有压电性能优、工艺性好的特点,具有实用化价值。     

内镜下黏膜剥离术的技师配合

以Bi(NO3)3·5H2O、TiCl4和La(NO3)3·6H2O为原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法合成了镧掺杂钛酸铋(Bi4Ti3O12)粉体.借助XRD、SEM和EDS对粉体的组成、形貌作了分析.当确定微波水热釜的填充比为30%或40%,将前驱物在200℃反应110 min,可得到单一组成的镧掺杂Bi4Ti3O12粉体;当填充比减小为20%,而其他条件不变,只得到Bi4Ti3O12粉体.SEM结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的形貌为纳米晶须状,而Bi4 Ti3O12为板片状结构.EDS分析结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的化学组成为B13.5La0.5 Ti3O12.     

微波水热合成镧掺杂钛酸铋粉体初探

以Bi(NO3)3·5H2O、TiCl4和La(NO3)3·6H2O为原料,KOH为矿化剂,采用微波水热法合成了镧掺杂钛酸铋(Bi4Ti3O12)粉体.借助XRD、SEM和EDS对粉体的组成、形貌作了分析.当确定微波水热釜的填充比为30%或40%,将前驱物在200℃反应110 min,可得到单一组成的镧掺杂Bi4Ti3O12粉体;当填充比减小为20%,而其他条件不变,只得到Bi4Ti3O12粉体.SEM结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的形貌为纳米晶须状,而Bi4 Ti3O12为板片状结构.EDS分析结果表明,镧掺杂Bi4Ti3O12的化学组成为B13.5La0.5 Ti3O12.     

前驱体溶液pH值对柠檬酸盐法合成Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3微粉的影响

采用柠檬酸盐法合成了钙钛矿相的Na0.5Bi0.5TiO3粉体,利用TG-DTA、XRD、SEM及激光粒度仪对Na0.5Bi0.5TiO3粉体进行了分析表征,讨论了前驱体溶液pH值对合成粉体的影响。结果表明,当前驱体溶液pH=8.5,柠檬酸与金属离子摩尔比r(C/Mn+)=1.25,水浴温度为80℃,煅烧温度为600℃时,所制备出的Na0.5Bi0.5TiO3晶体呈球形,其颗粒细小,粒径为100~200 nm。相同条件下,当pH=2.5时产物主要是富含Na、Ti、O的棒状物质。pH=6.5时所得粉体主要是Na0.5Bi0.5TiO3相,粉体颗粒呈球状,粒径为500~600 nm,其中存在少量的块状颗粒,粒径分布不均匀。pH=10.5时产物中含有较多Bi3Ti4O12杂相,粒径较大。     

熔盐法制备Bi4Ti3O12的研究

采用NaCl-KCl熔盐法制备了各向异性的Bi4Ti3O12粉体和陶瓷，研究了熔盐含量对粉体尺寸、形貌以及陶瓷的显微组织结构和介电性能的影响。结果表明采用熔盐法可制备出纯Bi4Ti3O12相的粉体和陶瓷，随熔盐含量增加，钛酸铋粉体尺寸及各向异性的程度明显增大；烧结后的Bi4Ti3O12陶瓷晶粒呈片状，且随熔盐含量的增加，钛酸铋陶瓷产生织构；对陶瓷介电性能的研究表明随熔盐含量增加，钛酸铋陶瓷的绝缘电阻率和介电常数增大，介电损耗减小．     

凝胶自燃烧法合成Bi0.5Na0.5TiO3纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O、NaNO3和Ti(OC4H9)4为原料,采用凝胶自燃烧法合成了Bi0.5Na0.5TiO3纳米粉体,研究了粉体的晶相结构。结果表明:所合成的粉体粒子大小均匀,晶相单一,不需高温处理便能直接形成钙钛矿结构超细粉末。粉末经压片,1125℃烧结2h即可获得致密的烧结体,其d为98.1%。用SEM观察,烧结样品的平均粒径为2μm。     

熔盐法合成片状Bi4Ti3O12粉体的研究

以Bi2O3和TiO2为原料,采用熔盐法合成了纯的铋层状结构的Bi4Ti3O12粉体。利用XRD和SEM等手段对其结构和形态进行了表征。结果表明,熔盐法合成的Bi4Ti3O12粉体呈现规则的片状。当温度从800℃升高到1050℃时,粉体片状尺寸增大,径高比增加;当盐与反应物的质量比为0.8时,所得粉体片状尺寸较小,形状不规则;盐与反应物质量比增加到1时,粉体的尺寸明显增大。     

熔盐法合成钛酸铋钾陶瓷粉体

以K2CO3,Bi2O3和TiO2为反应物,KCl为熔盐,通过熔盐法在600℃成功合成纯钙钛矿结构K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅陶瓷粉体。探寻了制备过程中影响粉体颗粒大小和形貌的工艺参数,并对影响机理进行了探讨。结果表明,与传统固相法相比,熔盐法合成温度显著降低且颗粒平均粒径明显减小。固相法合成的粉体平均粒径为115nm,KCl含量5%和20%的熔盐法合成粉体平均粒径为78nm和67nm。此外,实验发现随着熔盐量的增加,易合成各向异性的棒状粉体。     

Cu/Mo共掺K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷材料的PTC特性

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学方法合成制备了K0.5Bi0.5(Ti1–2xCuxMox)O3(x=0.01,0.06)陶瓷材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电阻–温度测试和交流阻抗谱分析对材料的微观组织和热敏特性进行了表征。结果表明:Cu/Mo共掺的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷具有钙钛矿结构,并呈现明显的PTC效应;K0.5Bi0.5(Ti0.88Cu0.06Mo0.06)O3陶瓷的居里点为155℃,室温电阻为1 454,升阻比为2.62个数量级。材料的PTC效应主要来源于晶界电阻效应,遵循Heywang模型。     

熔盐法制备Bi4Ti3O12粉体显微形貌的研究

采用熔盐法制备了晶粒取向生长的Bi4Ti3O12粉体。研究了煅烧温度以及盐与原料的质量比等因素对粉体显微形貌的影响。结果表明:随着煅烧温度的升高,晶粒尺寸增大,分散性变好,a-b面内取向生长明显。当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到的粉体显微形貌较好,晶粒呈规则的四边形薄片状,尺寸分布均匀,平均粒径约7μm。     

溶胶–凝胶法制备BNBT系陶瓷的热释电性能

研究了采用溶胶–凝胶工艺制备的(Bi0.5Na0.5)1xBaxTiO3(x=0,0.06,0.08)系(简称BNBT)无铅压电陶瓷的热释电性能。研究发现该工艺制备的(Bi0.5Na0.5)1xBaxTiO3系陶瓷室温附近具有较强的热释电性,热释电系数P大大高于传统工艺制备的同种样品的性能。随着Ba离子浓度的增加,热释电系数P在x=0.06时达到最大,P为3.9104 Cm2·K1。溶胶–凝胶工艺制备的(Bi0.5Na0.5)1xBaxTiO3系陶瓷具有较大热释电系数,起因于该类材料压电性较强、退极化温度较低。     

钛酸铋钠基无铅压电陶瓷晶粒生长机制的研究

采用反应模板晶粒生长法(RTGG),制备了0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06 BaTiO3无铅压电织构陶瓷,应用晶粒生长动力学唯象理论研究籽晶模板Bi2.5Na3.5Nb5O18对织构陶瓷中取向长条晶生长的影响规律,确定了长条晶生长动力学指数和激活能,探讨了籽晶含量对无铅压电织构陶瓷长条晶生长的作用机理。结果表明:籽晶含量在10%～30%(质量分数)时,随着其含量的增加,晶粒生长指数n约为2,变化不大,说明长条晶粒生长机制主要是界面反应机制。     

湿法流延制备(Na,K)_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3织构陶瓷

以NaCl-KCl熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12微晶为模板,采用反应模板生长技术(RTGG)和湿法流延工艺制备了织构度为0.70的(Na0.84K0.16)0.5Bi0.5TiO3(NBT-KBT)织构陶瓷。研究了烧结温度对NBT-KBT织构陶瓷的相对密度、微观结构、织构度与电性能的影响。结果表明:其晶粒生长方向与电性能均表现出明显的各向异性,最佳烧结温度为1150℃,在此温度下陶瓷的d33最大为124pC/N,Pr为7.1×10–5C/cm2,Ec为3771kV/m。