铁镧共沉淀分离ICP-AES法测定含铜物料中砷锑铋

研究含铜物料中砷、锑、铋的测定方法.试样用硫酸、硫酸钾高温溶解,在氨性溶液中采用氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀砷、锑、铋,并与铜等分离,在稀盐酸、酒石酸介质中用ICP-AES法连续测定含铜物料中砷、锑、铋的方法,操作简便,快速准确.适用于含铜物料中砷（0.002%～6.0%）、锑（0.002%～10.0%）、铋（0.002%～6.0%）的测定,其（n=11）相对标准偏差分别为3.12%～0.76%、2.11%～0.46%和5.00%～0.88%.加标准回收率,砷、锑、铋均在（99.80%～100.19%）之间,能有效地满足含铜物料中砷、锑、铋的日常检测分析.     

含铋高锑冶炼渣浸出液梯级分离回收砷、锑、铋

针对传统锑、铋分离过程中,砷、锑、铋分离不彻底,有价元素回收率不够高等问题,采用还原沉砷、水解沉锑、中和除氯、中和沉铋等方法对含铋高锑冶炼浸出液进行处理,对温度,反应时间等影响条件进行了考察.结果表明,在最佳条件下,通过加入次亚磷酸钠将砷酸根还原为砷单质,最后砷以氧化砷的形式被回收,回收率达到了91.99％;沉砷后液加...     

铅阳极泥H2SO4 NaCl选择性浸出研究

采用选择性脱铜—H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中H2SO4+NaCl选择性浸锑、铋试验研究。确定了最佳浸出条件:初始硫酸浓度2.5～3 mol/L,NaCl浓度为75～100 g/L,浸出温度80℃,液固比L/S=8/1(mL/g),浸出时间2 h;在该条件下锑、铋、铜的平均浸出率均大于99%,铅的平均浸出率仅1.68%,金银不被浸出,锑、铋、铜得以有效选择性浸出,铅、金、银在渣中得到了有效富集,为后续工艺中硝酸脱铅和贵金属火法综合回收工艺创造了有利条件,解决了传统铅阳极泥湿法综合回收出现的金属分离不彻底,贵金属直收率不高等问题。     

TBP萃取铋电解液中的锑

研究用TBP从铋电解液中萃取分离锑铋,考察了溶液中锑铋以单组分存在时,初始水相酸度、TBP浓度和相比对锑铋萃取分离的影响,绘制了锑铋的萃取等温线。结果表明,有机相组成为25%TBP-7%辛醇-磺化煤油,初始水相酸度为6 mol/L,萃取相比O/A=1∶1时,锑的萃取分配比最大,铋的分配比较小。对于实际铋电解液中萃取分离锑铋,铋电解液盐酸浓度为4 mol/L,相比O/A=1∶1,有机相组成为25%TBP-7%辛醇-磺化煤油时,锑的萃取率为65%;经过3级逆流萃取,锑的萃取率达94.2%。     

锑-砷分离浮选的研究

锑矿石中常含有一定量的砷,所以辉锑矿与砷黄铁矿的分离,是锑矿浮选过程中需要解决的问题。 锑与砷许多性质相近,但辉锑矿(Sb_2S_3)与砷黄铁矿(FeAsS)的矿物结晶构造     

砷锑酸盐在铜电解液净化中的应用

实验发现,Sb(V)和As(V)在铜电解精炼过程可形成砷锑酸,砷锑酸继续与电解液中的As(III)、Sb(III)、Bi(III)作用能形成砷锑酸盐,砷锑酸盐中的As(III)、Sb(III)、Bi(III)在含Cl-的强酸性溶液中可分离。利用砷锑酸盐的这一特性,合成了对铜电解液中As、Sb、Bi具有良好选择性且能重复使用的吸附剂。     

云南某高砷铜银矿石工艺矿物学研究

云南境内高砷铜(银)矿众多,为给该类型矿石的选冶研究提供参考,对某高砷铜银矿石开展了工艺矿物学研究。结果表明:(1)矿石构造主要为细脉浸染状、条带状、角砾状等构造;主要结构为他形—半自形—自形粒状、鳞片变晶、碎裂、交代残余等结构。(2)矿石中的金属矿物主要为黄铜矿、砷铁锑黝铜矿、毒砂、黄铁矿,硫铋铜矿、孔雀石少量,偶见蓝辉铜矿等;非金属矿物主要为石英、白(绢)云母、白云石、方解石、斜长石等。主要有用矿物为黄铜矿,其次为砷铁锑黝铜矿及硫铋铜矿;有害矿物主要为毒砂。(3)矿石属于高银硫化铜矿石,硫化铜占总铜的97.25%,94.07%的银分布在硫化铜矿物中,在浮铜过程中,银将随铜矿物的回收而得以综合回收。(4)黄铜矿、砷铁锑黝铜矿的嵌布粒度主要为0.01~0.1 mm,属细粒嵌布,对磨矿细度有一定要求。(5)矿石宜采用抑砷浮铜原则流程进行选矿,对含砷严重超标的铜银精矿宜采用焙烧或焙烧+湿法浸出的工艺进行降砷。     

贵州某高砷锑矿石选矿试验

贵州某高砷锑矿石锑含量为0.61%、砷含量为1.02%,锑主要以辉锑矿形式存在,砷主要以毒砂形式存在。为给该矿石中锑、砷回收提供技术依据,对其进行了选矿试验。抑锑浮砷、锑砷混合浮选再分离、浮锑抑砷原则流程对比试验结果表明,浮锑抑砷工艺流程指标较好。在磨矿细度为-0.074 mm占92.78%条件下,采用浮锑抑砷工艺流程选锑,以水玻璃为抑制剂、硝酸铅为活化剂、丁铵黑药+乙硫氮为捕收剂、2号油为起泡剂,经1粗1精优先选锑,获得了锑品位为57.49%、回收率为79.52%的锑精矿,砷含量为0.54%,选锑尾矿经1粗2精2扫浮选流程选砷,获得的砷精矿砷品位为10.17%、金品位为29.16 g/t、砷回收率为82.79%、金回收率为80.98%,砷精矿中锑品位为1.04%,实现了砷锑的高效分离回收。     

分银炉富氧精炼贵铅梯级脱杂试验研究

基于贵铅中杂质元素与氧亲和力的差异，采用富氧熔炼技术梯级脱除分银炉内贵铅中的杂质，考察氧气浓度对分银炉氧化精炼脱砷锑段、脱铋段、脱铜段的炉期、炉渣、脱杂速率的影响。结果表明：在脱砷锑段氧气浓度25%～30%、脱铋段氧气浓度50%～70%、脱铜段氧气浓度70%～88%的条件下，脱砷锑段、脱铋段、脱铜段的炉期分别为2.48、2.48、0.81 d,炉渣分别为0.78、4.77、0.52 t,砷、锑、铋、铜脱除速率分别为8.75、43.75、80.00、27.34 kg/h;贵铅在分银炉上采用富氧精炼梯级脱杂，可缩短分银炉炉期2～3 d,提高分银炉的处理能力，降低银精炼生产作业成本。     

含锌、铜溶液萃取分离及锌的回收研究

采用Lix 984N对含杂质锌、砷、铁、锑的硫酸铜溶液进行了铜萃取分离和锌回收研究,解决了含多种杂质的硫酸铜溶液传统沉淀法存在的净化分离困难问题。研究结果表明,铜萃取分离采用3级萃取、1级洗涤和2级反萃,可得到锌、砷、铁、锑含量均低于2 mg/L的符合电积要求的硫酸铜溶液。萃余液采用Ca CO3预中和除去大部分砷、铁、锑,再用Na2CO3沉锌,得到含锌大于40%的高锌渣。     

高砷高锡铅阳极泥脱砷与综合回收工业试验

在前期高砷高锡铅阳极泥脱砷及资源综合回收小试、扩大试验基础上,设计建造了3t/d的高砷高锡铅阳极泥综合回收中试生产线。在碱料比(碳酸钠与阳极泥质量比)0.8、焙烧温度600℃、焙烧时间2.2h、液固比(mL/g)3、浸出温度80℃、浸出时间2h条件下实现了砷锡分离。浸出渣为锡铅锑渣,浸出液在80℃下蒸发结晶得到粗砷酸盐产品。产品锡铅锑渣含锡32.66%、铅12.65%、锑14.75%,粗砷酸盐中砷酸钠的纯度达到57.3%、含12个结晶水。高砷高锡铅阳极泥综合回收中试实现了阳极泥中砷和有价金属的分离回收,对于环境保护及资源的综合利用具有重要的现实意义。     

黑铜泥氢氧化钠氧压碱浸脱砷研究

在氢氧化钠溶液中釆用通氧加压强化浸出工艺对黑铜泥进行脱砷,实验结果表明:在NaOH浓度为50 g/L、浸出温度140 ℃、氧分压0.6 MPa、液固比8 mL/g、浸出时间1.5 h、搅拌速度600 r/min的较优工艺条件下,黑铜泥中砷浸出率为96.74%,铜、锑、铋浸出率分别仅为1.19%、2.23%、1.08%,实现了砷的选择性脱除。碱浸液采用冷却结晶回收砷酸钠,结晶母液补加适量氢氧化钠返回浸出。渣中锑、铋、银等有价金属得到高度富集。     

某高砷含铋硫精矿的浮选分离试验

某高砷含铋硫精矿铋、硫、砷含量分别为0.67%、34.52%和3.97%,主要含硫矿物磁黄铁矿含量达85.92%,主要含砷矿物毒砂含量为8.83%,自然铋和辉铋矿含量分别为0.54%和0.15%;试样中的主要有用矿物单体解离度不高,其中铋矿物的解离度仅为53.22%,与磁黄铁矿等硫化物连生的铋占38.57%,还有8.21%的铋与脉石等其他矿物连生。为实现该高砷含铋硫精矿的高效综合利用,进行了选矿试验研究。研究表明:试样采用1次弱磁选+1次强磁选选硫,以石灰+SP组合抑制砷、硝酸铅活化铋、BIC为铋浮选捕收剂,1粗2精2扫、中矿顺序返回流程分离铋、砷,最终获得了硫品位为32.67%、含砷0.46%、硫回收率为77.28%的硫精矿,铋品位为50.19%、铋回收率为80.33%、含砷仅为0.45%的铋精矿,以及砷品位为20.78%、砷回收率为90.49%的砷精矿,取得了良好的硫、铋、砷分离效果,实现了该高砷含铋硫精矿的高效综合回收利用。试验采用弱磁选+强磁选的联合流程高效脱除磁性差异较大的磁黄铁矿,大大减少了铋、砷浮选分离的矿量,降低了磁黄铁矿对后续浮选的影响。     

二次砷碱渣清洁化生产技术工业试验

以锑精炼产生的含砷9%、含锑2%、含碱40%左右的二次砷碱渣为原料, 在液固比为3∶1、90 ℃以上搅拌浸出3 h, 过滤后得到砷锑渣和浸出液。在浸出后液中加入脱锑剂A, 在60 ℃条件下搅拌反应3 h, 过滤后得到锑酸钠。在脱锑后液中通入二氧化碳, 在45 ℃左右搅拌反应3 h, pH值达到中性后, 过滤得到碳酸氢钠; 在95 ℃以上条件下返溶碳酸氢钠, 产出碳酸钠。在脱碱后液中加入试剂B, 在55 ℃左右搅拌反应3 h, 过滤后得到无水砷酸钠; 脱砷后液返回浸出工序。产品锑酸钠中锑含量在40%左右, 碳酸钠中砷含量小于1.5%, 砷酸钠中砷含量在24%以上。二次砷碱渣清洁化生产技术实现了浸出后液中的砷、锑、碱的全分离, 对于环境保护及资源的综合利用具有重要的现实意义。     

硫化锑——毒砂的碱性分离浮选

<正> 锑精矿含砷要求低于1.0％。据国内11个矿山锑矿产品调查,有7个矿山的锑精矿(占63％)含砷超过1％,有的高达4％,产品不合格,销售困难,乃至停产。锑精矿含砷高,导致冶炼碱耗高,周期长,回收率低,成本高,环境污染严重。因此,锑精矿降砷是一个亟待解决的问题。本文着重介绍硫化锑一毒砂在弱酸性矿浆中混合浮选,在碱性矿浆中分离浮选的研究结果。     

土壤锑、砷污染风险评估与富集植物筛选——以湖南某锑矿山为例

以湖南省某锑矿山为研究对象,应用地积累指数法评估矿山土壤锑、砷污染状况,并对矿山优势植物进行筛选,研究各植物对锑、砷的富集转运特征及评估其在实际工程中的应用潜力。结果表明:(1)该矿山土壤锑污染程度已达到严重污染水平,同时伴随有中轻度的砷污染;(2)共筛选出苎麻、小蓬草、艾草、芒、商陆、狗尾草等6种优势植物,各植物体内锑和砷含量分别为57.11~429.71 mg/kg和24.39~111.33 mg/kg,远远超过植物体内锑、砷含量的正常值,表现出较好的耐性;各优势植物地上部富集系数均小于1,表现出较弱的迁移能力,不属于锑、砷的超富集植物;应用潜力评估表明,6种优势植物对锑和砷的移除率较低(均小于1),在实际植物修复应用中潜力不大。     

多金属硫化锑矿的综合回收

根据矿石性质 ,对多金属硫化锑矿中的有价金属进行了综合回收试验。结果表明 ,用部分混合—分离浮选工艺流程 ,能获得锑品位 5 6.2 7%、锑回收率 77.92 %的锑精矿 ,铅品位 2 6.63 %、铅回收率 61.3 4%、银品位2 5 0 0 g/t、银回收率 68.84%的银铅混合精矿及砷品位 10 .3 1%、砷回收率 83 .0 9%的砷精矿。硫化矿浮选尾矿再用重选—磁选回收钨 ,WO3的品位可由 0 .2 4%提高到 9.2 8% ,回收率达 74.77%。     

铅阳极泥选择性脱铜试验研究

采用选择性脱铜—混酸浸锑、铋—硝酸脱铅—火法熔炼回收贵金属工艺综合回收铅阳极泥中的有价金属。重点介绍了该工艺中选择性脱铜的试验研究。确定了最佳脱铜条件:浸出温度28℃,初始酸度H2SO420 g/L,鼓空气浸出3 h,液固比L/S=5/1(mL/g),添加剂Fe3+浓度1 g/L;在该条件下,铜的平均脱除率为91.30%,锑的平均浸出率仅为2.11%,Bi,Pb,Au,Ag等不被浸出。该研究取得了较好的选择性脱铜效果,有效解决了铅阳极泥传统湿法处理工艺中存在的金属分离不彻底、产品质量不高等问题。     

高砷锑铜阳极的电解精炼

本文用As—H_2O系、Sb—H_2O系电位—pH图分析了砷锑在高砷锑铜电解液中存在的形态。电解液中的As(V)、Sb(V)因其电位较铜正,将被还原成As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ);而由As(Ⅲ),Sb(Ⅲ)还原为As、Sb的电位比铜负,故只要电解液中的Cu~(2 )具有良好的传质条件,并限制阴极电流密度,As、Sb就不会在阴极上和铜共同析出。为适应高砷锑铜料电解精炼的需要,我们还研究成功了一种电解液脱砷的新方法——SO_2还原法,可使电解净液的脱砷率从传统方法的30％提高至90％以上。     

分银渣中有价金属高效回收利用

以锡、铅及砷含量较高的分银渣为原料, 研究了高效回收锡、铅、砷、锑等有价金属的工艺流程。采用分银渣制团-高温脱砷锑-还原熔炼-硅氟酸电解工艺, 考察了还原剂种类、还原剂加入量以及MeS加入量对高温脱砷锑过程的影响, 结果表明: 当还原剂R1加入量为8.8%, MeS加入量为2.4%时, 高温处理团矿后锡回收率达到87.64%, 脱砷锑效果好。经硅氟酸电解, 锡、铅以铅锡焊料形式回收, 锑以锑氧形式脱除, 银、铋等富集进入阳极泥。