油品有机氯与无机氯的分离分析方法的创新研究

对试样在预处理过程进行了创新研究,用蒸馏水萃取油品中的无机氯成分,萃取后的水相与油相分别用微库仑仪进行测定,建立了微库仑法测定石油样品中总氯、有机氯和无机氯含量的方法,操作简单、快速,解决了油品中氯不能分离检测的技术难题。     

原油中氯的危害、来源及分布规律研究

原油中的氯主要包括无机氯化物和有机氯化物,其危害主要体现在设备的腐蚀、铵盐堵塞以及催化剂中毒等,无机氯化物主要来自采油过程中所含的无机盐,有机氯化物丰要可能来自采油过程中添加的含氯助剂.为了对原油中的氯进行进一步分析,从辽河石化东蒸馏装置以及西燕馏装置取样,利用微库仑滴定仪测定了原油/馏分油中氯的含量,结合其收率利用配分计算得出了这2套装置原油/馏分油中氯的分布规律.结果表明,东蒸馏装置中的氯主要以无机氯化物居多,占总氯含量的62.13%,有机氯则占总氯的37.87%,而西蒸馏装置原油中的氯则以有机氯化物居多,占总氯的72.14%,无机氯化物仅占总氯的27.86%;东、西蒸馏装置原油中的氯都分布在原油的所有馏分中,主要富集在重组分中,轻馏分中的氯相对较少.     

原油有机氯分析方法

为准确分析原油有机氯含量,采用两种分析方法比对,方法一是利用SY/T0536-2008所得试样上层油液,通过库仑法分析有机氯含量;方法二利用原油总氯与无机氯之差分析有机氯含量,最终得出因为低沸点氯代烃的挥发造成方法一所测得有机氯含量偏低;方法二比方法一分析得到的有机氯更为准确,同时相对于现有国家标准所执行的有机氯含量测定方法标准误差会更小。     

原油氯含量研究和测定方法

因有机氯化物会对管道设备产生严重的腐蚀作用，所以在原油生产过程中携带的有机氯化物必须及早的除去。目前原油有机氯检测标准依据GB/T 18612-2011，其原理是通过原油蒸馏获得204℃前的石脑油馏分，去除所含硫化氢和无机氯化物，将处理后的馏分油使用微库仑仪测定出其中的氯化物含量。但在实际检测中发现，在高于204℃的高沸点成分中仍存在有机氯，故原标准方法不能客观反映原油中有机氯的实际含量，本方法通过对GB/T 18612-2011进行改进，提高蒸馏温度，测定320℃以前的馏分油中有机氯含量，最终确定原油中有机氯含量。     

一种新型氯转移剂的制备方法及脱氯效果评价

由苄基三乙基氯化铵,在无水乙醇中与氢氧化钠反应合成季胺碱苄基三乙基氢氧化铵,以苄基三乙基氢氧化铵为主要成分制得氯转移剂T1。该氯转移剂T1分别对环氧氯丙烷、四氯化碳、氯化石蜡三种模拟油脱氯,实验结果表明,加剂量为有机氯含量50倍时,有机氯脱除率分别为94.91%、81.00%和25.24%。氯转移剂T1对乌鲁木齐石化厂混合原油的总氯脱除率可达80.45%。     

常压蒸馏过程中氯分布研究

对西江原油和索备士-伊重原油及其在常压蒸馏过程中的各馏分油的氯含量进行了测定,并对常压塔的氯平衡进行了计算.结果表明:西江原油和索鲁士-伊重原油及其在常压蒸馏过程中的各馏分油的氯化物基本是无机氯盐;进入常压塔的氯离子和从常压塔出去的氯离子的量基本是平衡的,不存在因有机氯水解引起氯离子失衡的情况.     

生活垃圾中氯的赋存形态及热转化规律探究

采用氧弹法、浸提-氧弹法和管式炉-氧弹法分别测定生活垃圾组分中的总氯、无机/有机氯以及挥发态/固定态氯的含量,探究了生活垃圾中氯的形态和在热处理过程中的转化规律。结果表明,生活垃圾各组分的总氯含量（干基）为1.52~19.44 mg/g,其中,厨余类组分的氯含量最高,为8.38~19.44 mg/g。厨余类组分的无机氯含量占比高达90%以上,橡塑类组分的有机氯含量占比为46%~55%。热处理过程中,无机氯在空气气氛下更易转化成挥发态氯和固定态氯,在氮气气氛下更易转化成固定态氯和其他态氯;而有机氯则主要转化成挥发态氯。揭示生活垃圾各组分的氯形态及其在热处理过程中的转化规律,可以为生活垃圾热处理过程烟气处理和氯腐蚀控制提供理论依据和解决思路。     

库仑法测定植物叶片中含氯量

本文报道了首次应用KLY-卤素微库仑分析仪来测定植物叶片中含氯量的分析方法。植物叶片的采集要具有代表性,且与无污染地区同类植物叶片相对照。采用浸提-库仑法测叶片吸收之氯含量和燃烧-库仑法测叶片中总含氯量,并分别进行了两种方法     

高硫低氯油田化学剂中有机氯的分析

对高硫低氯的油田化学剂,用企标Q/SHCG39-2012进行测试,由于盐含量仪在高硫低氯状态下,稳定性不好、测试结果重复性差,对方法进行改进,若保留氧瓶燃烧转化总氯的方法,同时降低稀释倍数,并利用离子色谱法(IonPac AS19(4mm×250mm)离子交换柱,12.0mmol/L的KOH溶液等度淋洗,抑制型电导检测)检测转化后总氯离子和原样中无机氯离子,保留原差减的方法,得有机氯含量。结果表明该方法:Cl-和SO2-4能很好地分离,有效地避免了硫酸根的干扰;Cl-含量标准曲线为ρ=2.979 5A+0.030 9,相关系数为0.999 8,定量检出下限为0.010mg/L,相对标准偏差1.07%,氯离子回收率为96.7%~99.2%;以氯乙酸钠作为有机氯的标样,测试总氯回收率为88.27%~98.14%;该方法能满足高硫低氯油田化学剂有机氯测试要求。     

含氟硅油除雾玻璃棉在气氯、气体氯化氢生产中的应用

一、概述上海电化厂是全国氯碱工业生产中规模最大的厂。自一九六○年投产以来,烧碱产量由原来的1.5万 T/y 增长到一九八四年15.7万 T/y,联产的氯产品由三种增加到近30种,产品种类由原有的单一的无机产品转为以氟系统为主的有机产品,目前又正在筹建20万吨聚氯乙烯工程。规模大、氯产品繁多的电化厂,对电解槽阳极室导出的大量湿热氯气势必要作合理的处理方可使有机氯、无机氯及不     

驱油用表面活性剂SH03对原油电脱盐影响研究

在江汉钟市油田原油最佳电脱盐工艺条件下,研究了电脱盐前、后表面活性剂SH03对含盐、含水、总氯、有机氯、原油物性的影响。结果表明,表面活性剂SH03对电脱前原油的总氯、有机氯和原油的部分物性如酸值、硫含量、氮含量和部分金属含量等几乎没有影响,表面活性剂含量≤500μg/g时,对低温脱水、高温电脱盐及电脱后原油的总氯含量和有机氯影响较小。     

驱油用表面活性剂SH03对原油电脱盐影响研究

在江汉钟市油田原油最佳电脱盐工艺条件下,研究了电脱盐前、后表面活性剂SH03对含盐、含水、总氯、有机氯、原油物性的影响。结果表明,表面活性剂SH03对电脱前原油的总氯、有机氯和原油的部分物性如酸值、硫含量、氮含量和部分金属含量等几乎没有影响,表面活性剂含量≤500μg/g时,对低温脱水、高温电脱盐及电脱后原油的总氯含量和有机氯影响较小。     

原油氯含量的检测方法研究

用溶剂稀释1,2,4-三氯苯配制氯系列标准工作溶液，建立标准工作曲线，选取中海油15个原油样品，用氧化燃烧离子色谱法、微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法进行原油氯含量直接测定，对结果进行比对分析。实验表明，氧化燃烧离子色谱法结果重复性比微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法较好，能够减少人为因素带来的误差和其他元素的干扰，可以用于原油氯含量的快速检测。     

脱前原油中氯含量的测定

通过使用SY/T 0536-2008《原油盐含量的测定电量法》中的样品处理方法进行样品处理,将脱前原油的有机部分和无机部分进行分离。无机部分中的氯含量通过SY/T 0536-2008《原油盐含量的测定电量法》方法中的样品测试方法测定出其中的盐含量,再转换成氯含量;有机部分的氯含量通过ASTM D7536-2016《芳烃中氯含量测定单波长色散X荧光光谱法》方法进行测定后,扣除样品处理过程中二甲苯的中的氯含量（相当于减掉空白）,根据标准中14.5计算出有机部分氯含量,最后再将有机部分和无机部分的氯含量进行求和,计算出脱前原油中的总氯含量。整个测定过程简单、快速,测定结果准确可靠。     

原油有机氯对油田处理系统的危害及预防措施

原油中的氯化物一般认为有两种,即以氯代烃存在的有机氯化物和与碱金属或碱土金属离子形成的无机氯化物。这两种形式存在的氯化物在原油加工过程中均可造成催化剂中毒和设备腐蚀。无机氯化物可在原油脱盐脱水过程中随水而脱除。但是有机氯化物采用常规方法不易脱除,脱盐后原油有机氯含量几乎不降低。有机氯的存在会给油田处理系统尤其是炼化企业的安全生产造成很大的安全隐患,如何采取有效的预防措施来降低有机氯迫在眉睫。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

微库仑法测试原油中总氯含量影响因素探讨

采用江苏江分WK-2E型微库仑仪分析原油中总氯含量,从偏压、电解池、加热带、气氛、进样速度、系统气密性、石英管等7个方面分析了原油总氯分析过程中的主要影响因素,并针对存在的问题提出了优化措施。     

高矿化度油藏原油加工过程中次生有机氯来源探讨

以硬脂酸铁为模型化合物、白油为模型油、T729原油为实验油探索了原油次生有机氯的生成途径,实验结果表明在铁盐存在下,原油中的烷烃会发生断链反应生成烯烃,进一步与盐酸等含氯无机物加成产生有机氯。     

(S)-2-氯丙酸溶解度参数的估算与萃取剂的选择

以基团法估算出(S)-2-氯丙酸的溶解度参数为11.3,根据溶解度参数相近的原则初选出能萃取(S)-2-氯丙酸的溶剂,分别萃取(S)-2-氯丙酸;采用气相色谱法分析了各萃取剂中(S)-2-氯丙酸的质量浓度,据此求出了各萃取剂的表观分配系数,结果表明乙酸乙酯和二氯甲烷为(S)-2-氯丙酸适宜的萃取剂。     

常减压装置腐蚀性介质氯、氮、硫分布及传递研究

本文通过对国内某炼厂的三套常减压装置进行全面的采样分析,研究了原油中氯、氮、硫元素在常减压装置中的分布情况,并针对石脑油中的有机氯进行形态测定。完成了腐蚀介质的传递趋势,为企业预防氯、氮、硫腐蚀提供详实数据,有助于炼厂针对腐蚀介质含量较高的部位重点部署防腐战略,确定合理、有效的腐蚀监测机制。