高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液（体积比7∶3）超声提取后，加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离，分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH7.5）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温25℃，检测波长230和280 nm，标准曲线法定量。结果表明，47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限（LOD）为1～35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%～110.7%，相对标准偏差为0.25%～5.08%。与现行标准检验方法相比，该方法增加了15种准用染发剂的测定，具有较高的准确度和精密度，能满足实际检测需求，适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料

建立了高效液相色谱法同时测定染发剂中26种染料成分的检测方法。样品经过体积分数50%甲醇水溶液提取,于DIKMA-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱。使用二极管阵列检测器,检测波长230 nm。结果表明:在1～50 mg/L的质量浓度范围内,26种染料的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999,LOQ值为18～120μg/g之间。在质量分数0.05%和0.1%两个水平下加标,各目标化合物回收率均在94.1%～103.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于染发剂中26种染料的定性与定量检测。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中4种苯酚类染料

建立了同时测定染发剂中4种苯酚类染料的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.2 mol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行等度洗脱。4种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.6~4.2 mg/kg,回收率为91.6%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~2.2%。方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中4种苯酚类染料的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性分析染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、羟丙基双(N-羟乙基-P-苯二胺)盐酸盐、5-氨基-6-氯邻甲酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、四氨基嘧啶硫酸盐、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、羟苯并吗啉10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心,用UPLC-MS/MS进行分析,采用Waters Atlantis^TM dC18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温：40℃,流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1～2 000 ng/mL,线性相关系数r≥0.995 1,检出限为1.79～823.33 ng/g。本方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等10种成分的定性分析。     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

目的测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量。方法利用HPLC法,采用Diamonsil(钻石) C_(18)(150mm×4. 6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇一乙腈一0. 1%磷酸溶液(10:10:89),流速:1. 0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:317nm。结果阿魏酸在0. 13～1. 04μg. mL~(-1)之间线性良好。养血当归软胶囊中阿魏酸的平均回收率为100. 4%,RSD为1. 08%。结论 HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量,方法简便,样品处理方便易行,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量

建立天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量测定方法。采用反相高效液相色谱法测定天麻素含量,固定相为Shim Pack CLC ODS柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 05%磷酸溶液(3∶97),紫外检测波长为220 nm,流速为1. 0 mL/min,柱温为25℃。在18. 636～93. 180μg/mL的浓度范围内,天麻素的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995),平均加样回收率为99. 86%,RSD=0. 74%(n=6)。本方法定量准确、重复性好、稳定可靠,可作为天麻珍珠头痛胶囊中天麻素的含量分析方法。     

HPLC法同时测定伤痛克酊中3种姜黄素的含量

建立HPLC法同时测定苗药伤痛克酊中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量。以伤痛克酊为酊剂,分析采用Shimadzu Inert Sustain C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm×5μm);以9. 6%冰醋酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃。3种姜黄素分别在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 95),平均加样回收率分别为100. 26%、101. 27%、99. 07%,RSD分别为0. 13%、0. 11%、0. 32%。方法简便快捷,可用于伤痛克酊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定赖诺普利

用反相液相色谱测定赖诺谱利含量 ,紫外检测波长为 2 1 5nm ,色谱柱为RP - 1 8(2 50× 4.6mm ,5μm) ,流动相为 68%蒸馏水 (0 .0 0 2M磷酸二氢钾 ) 2 5%甲醇 7%乙腈。在此条件下 ,能得到较好的实验结果 ,此方法简单 ,有实用价值。     

气相色谱法测定卤米松原料药中有机溶剂残留

采用气相色谱法测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。方法:采用Agilent DB-624型毛细管色谱柱(50. 0 m×0. 32 mm×0. 5μm);以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂;柱温为50℃,保持7 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持6 min;进样口温度为200℃,进样量1μL;检测器为FID,温度为220℃;载气为N2,流速为1 m L·min-1。甲醇、乙醇、乙腈在检测浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 999;平均回收率为103. 42%、100. 90%、103. 98%,RSD均小于2%;检测限分别为1. 26、0. 65、0. 374μg·m L-1。结论:本法操作简便、结果准确,可用于测定卤米松原料药中甲醇、乙醇、乙腈的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

HPLC法测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定方法。采用Gemini-C18(250 mm×4.60 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长218 nm;流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃。结果表明:雷公藤甲素在5.82～58.20μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为101.49%,RSD=2.02%。本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源性食品中虫酰肼残留量

本文建立了动物源性食品中虫酰肼残留量分析方法。样品以乙酸乙腈溶液(1∶99,V/V)为提取剂,经高速匀浆方法提取,样液经过N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷净化后,去除样液中脂肪酸、极性色素等极性基质杂质,以乙腈-乙酸-水溶液(梯度洗脱)为流动相经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒度1.7μm)进行分离后,进行质谱检测分析并确证,外标法定量。方法的相关系数(r)为0.9933,最低检出限为1μg·kg~(-1)。在3种(1、50、25000μg·kg~(-1))添加水平下,其平均回收率在79.0%~103.0%之间,相对标准偏差小于10%(n=6)。本方法是一种快速、准确、灵敏度高的分析动物源性食品中虫酰肼残留量的检测方法。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。