阿戈美拉汀的合成新工艺

介绍了以7－甲基四氢萘－1－酮和氰乙酸为原料,合成（7－甲氧基－3,4－二氢－1－萘基）乙腈,再芳构化生成（7－甲氧基－1－萘基）乙腈,再还原乙酰化“一锅”反应得到阿戈美拉汀的全过程。全程反应条件温和,总收率约77％。     

N—氰乙基—N—乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－乙酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

N－氰乙基－N－乙酰氧乙基苯胺合成研究

本文以Ｎ－氰乙基苯胺为原料，经常压Ｎ－烷化，Ｎ－酰化反应制取了Ｎ－氰乙基－Ｎ－已酰氧乙基苯胺，并通过工业试生产，总收率达９３．３％。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

氰乙酸及副产氯化钠提纯工艺研究

氰乙酸通常以氯乙酸为原料,经过中和、氰化、酯化反应,再经过二次脱水合成。过程产生大量的副产氯化钠,氯化钠晶体包裹氰乙酸导致产品收率减少,氯化钠固废中有机物含量大,后期处理成本较大。同时脱水后的氰乙酸仍然含有少量的水,对合成氰乙酸下游产品影响较大。为解决上述问题,进行了氯化钠震荡实验和氰乙酸提纯实验。结果表明,氰乙酸提纯实验中,选用无水甲醇作溶剂,m(氰乙酸)∶m(无水甲醇)=2∶1,旋转蒸发仪转速为200r/min,蒸馏时间为40min,氰乙酸纯度为98.8%;氯化钠震荡实验中,氯化钠质量分数为12.5%时,氰乙酸去除率为95.57%,提纯效果最佳。     

氰草净的气相色谱分析

采用气相色谱分析氰草净的含量，以三唑酮为内标物，用QF－1、DC－11、担体以1．5：5．1：100（质量比）混合作为填充物，用氢火焰离子化检测器，对氰草净进行气相色谱分离和测定。方法的变异系数为0．4％，回收率在99．32％－101．19％之间。此方法操作简单，定量准确。     

钛酸四丁酯催化合成氰乙酸异辛酯的研究

以氰乙酸乙酯和异辛醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异辛酯。考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等对反应产率的影响。指出了合成氰乙酸异辛酯的优化条件：n(氰乙酸乙酯)／n(异辛醇)为1：1．10,催化剂用量为5．0g,反应温度为150℃,在此条件下氰乙酸异辛酯反应产率为94．38％(以氰乙酸乙酯计)。     

2-乙氰基苯并咪唑的制备

邻笨二胺、氰乙酸丁酯在无催化剂条件下，以高沸点烷烃作溶剂，一步缩合，可直接得到高纯度的2-乙氰基苯并咪唑。收率92．6％，产品纯度大于99%。     

ZrO2—Al2O3／HZSM—5催化合成乙酸丁酯的研究

采用气－固相反应工艺，使乙酸和正丁醇ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３／ＨＸＳＭ－５固体酸催伦剂上合乙酸丁酯，考察了焙烧温度，反应温度，反应时间，醇／酸摩尔比对催化剂性能的影响，在催化剂用１ｇ／１ｍｌｏ乙酸，醇／酸摩尔比为１．２：１，反应温度１４０℃的反应条件下，酯化反应进行３ｈ酯化率达到９８％，乙酸丁酯选择性为１００％。     

SBS的环氧化反应

研究了丁二烯段中顺－１，４，反－１，４和１，２－结构含量分别为３３．８％，５２．０％，１４．２％的ＳＢＳ在不同的有机溶剂和不同的有机酸及乙酸酐中的环氧化反应。其反应速度的递减顺序为：甲苯，甲苯／环己烷（１：１，体积比），环己烷；甲酸，甲酸／纯乙酸（２：１￣１：２，摩尔比），乙酸酐，纯乙酸，３６％乙酸。在相同反应温度下，ＳＢＳ中丁二烯段不同结构的双键的反应活性递减顺序为：顺－１，４，反－１，４，１，     

2，4－二硝基－6－氰苯胺的合成研究

以水杨酸为原料，经硝化、酰卤化、氨化等三步反应，得到重要的染料中间体２，４－二硝基－６－氰苯胺，总收率７０．５％。     

大口径毛细管GC与GC／MS测定50%辛—氰乳油

本文报道大口径毛细管ＧＣ与ＧＣ／ＭＳ对辛－氰乳油中辛硫磷鉴定和氰戊菊酯进行定量分析的改进方法。用ＧＣ－９Ａ气相色谱仪。ＦＩＤ检测器，甲基硅酮柱并采用程序升温，ＱＰ－５０００ＧＣ／ＭＳ对辛硫磷鉴定，辛硫磷在本实验条件下稳定。本方法因收率为９９．２１－１００．４９％。变异系数为０．６２－１．６６％，现行检测辛－氰乳油方法（ＨＰＬＣ分析辛硫磷，ＧＣ法分析氰戊菊酯）比较二进无显著性差异，但成本低，操作简单     

氰乙酸合成工艺优化

氰乙酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、染料、农药等行业。氰乙酸通常以氯乙酸、纯碱、氰化钠、盐酸为原料,经过中和、氰化、酸化反应制得,再经过脱水浓缩成不同含量的氰乙酸溶液。针对氰乙酸合成工艺中的氰化工段进行了研究,通过去除氰化液中过量的CN~-,减少了后期酸化反应时剧毒气体氰化氢的生成与散发。     

2-甲基-4''-硝基二苯醚合成方法改进

以聚乙二醇（PEG600）为相转移催化剂，对硝基氰苯和邻甲酚为原料固－液法合成了2－甲基－4‘－硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优，得到最佳配比为，对硝基氰苯：邻甲酚：催化剂＝1：1．18：0．12（摩尔比），反应时间为6h。实验结果表明，该工艺反应平稳，2－甲基－4‘－硝基二苯醚的收率达到92．3％以上。     

氰硫基乙酸异冰片酯合成中硫氰化方法的改进

杀虫剂氰硫基乙酸异冰片酯商品名森乃特(Tha-nite),化学性质稳定,对昆虫有强烈的触杀作用,击倒效力强,而对温血动物,特别是哺乳类动物则毒性很低,对人畜更无显著的胃毒作用,因而使用安全,适宜卫生杀虫之用。若能与DDT.合并使用,其杀虫效力可以增加,因此又是DDT 的增效剂。工业品并不是一种纯粹的化合物,而是多种萜族氰硫基乙酸酯的混合物。除氰硫基乙酸异冰片酯(isobornylthiocyanoacetate)为其丰要含量外,尚含有氰硫基乙酸异冰片酯(Born-ylthiocyanoacetate)、氰硫基乙酸葑酯(Fencylthio-cyanoacetate)、及其他氰硫乙酸葑酯。这些酯都系同     

极谱法测定食品中糖精含量的新方法

用沉淀法除蛋白，脂肪及淀粉，用极谱法食品中糖精的含量，获得满意的结果。沉淀剂为２０％乙酸铅－３０％草酸钾－７％磷酸氢二钠，一次提取，回收率为９８．４％，线性范围为２０－２００ｍｍｇ／ｌ，参考峰电位为－１７．５Ｖ。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下，合成5－甲基－2－氨基－1，3，4－噻二唑，并对工艺条件进行了实验。结果表明，最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4，浓盐酸催化，回流3小时，产率为74．34％。     

气相色谱法测定2—叔丁基—4,5—二氯—3（2H）—哒嗪酮

本文采用以ＯＶ－１０１为固定液，邻苯二甲酸二乙酸为内标物的气相色谱分析，ＦＩＤ检测２－叔丁基－４，５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮。该法标准偏差０．３２，变异系数１．０６％，该方法回收率在９９．３％，该方法回收率在９９．３－１００．８％。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术处理蜂蜜样品，残留物经正己烷－丙酮提取后，进行液－液分配净化，反相液相色谱法测定氟胺氰菊酯残留量，检测波长256nm，外标法定量。测定低限为0.005mg／kg，回收率＞85％，变异系数＜3％。     

无氰镀镉在我厂的应用

叙述了应用氨三乙酸无氰镀镉的镀液成分，工艺条件和故障分析，实验证明这是一种理想的无氰镀镉工艺，适用于水兵兵器及航空航天产品的防护。