ICP-MS同时测定地质样品中40多种微量、痕量、超痕量元素

本文通过对不同混合酸组合的酸消解及不同熔剂量比、不同熔融温度碱融对比实验研究,建立了不同岩性的地质样品,采用两种不同的样品制备体系,对于基性、超基性岩石采用HF+HNO3密闭溶样,对于酸性岩采用低熔剂量比的碱熔及酸溶体系。通过对国家标样AGV-1,BHVO-2,GSR-3,G-2,JG-2中的40多个元素的直接ICP-MS分析,结果令人满意。     

ICP-MS法在太阳能热水系统组件铜基材料限制杂质元素检测中的运用

本文主要阐述了采用ICP-MS电感耦合等离子质谱法对太阳能热水系统及其组件铜基材料中的Hg、As、Sn等22种杂质元素的含量进行同时检测的方法。并从仪器参数漂移影响以及各种复杂背景干扰排除两方面对检测方法的适用性进行了讨论,从而为从事此方面检测的人员提供了一种快捷、方便、准确地完成该类检测工作的思路。     

ICP-MS测定钢中痕量元素Al、B

文章建立了ICP-MS测定钢中硼、铝的分析方法,优化了仪器的工作参数,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除。硼、铝元素的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上。Al元素的测定范围为0.000 5%～0.01%,B的测定范围为0.000 1%～0.01%。     

ICP-MS测定铜锌合金中痕量元素

研究了应用电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)测定铜锌合金中Mg ,Al,Ti,Cr ,Mn ,Ni,Cd ,In ,Sn ,Sb ,Tl,Pb ,Bi共13种痕量元素的分析方法。考察铜锌合金中 2 0余种痕量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法。通过合适的仪器参数的设置和干扰的校正 ,对个别存在干扰的元素进行了分析 ;研究了非谱干扰对测定痕量元素的影响和内标校正的作用。仅用样品混合酸溶解 ,未进行基体分离或其他样品前处理。实验结果表明 ,对不同质量范围的待测元素以Sc ,La和Re多内标校正信号漂移及     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定二氧化钛中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素。采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰。通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰。以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响。验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善。方法的检出限为0.01~11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%~107%,RSD<6.4%,背景等效浓度为0.01~12.1μg/L,多种方法结果对照一致。     

ICP-MS测定钢中痕量元素Mn、Ti、Mo

建立了ICP-MS测定钢中锰、钛、钼的分析方法。实验优化了仪器的工作参数,选择了适合锰、钛、钼测定的功率、雾化气、辅助气、冷却气等仪器条件,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除。锰、钛、钼的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上,测定范围为0.000 01%～0.01%,本方法准确、快速、简便。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定¹⁰³Rh的准确性。实验以10 ng/mL 的¹⁷⁵Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH、²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH多原子离子对¹⁰³Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对¹⁰³Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050～100.0 ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%～6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。     

ICP光量计共存元素干扰校正

本文研究了ICP光谱干扰体系(包括谱线重叠干扰和散射光、复合连续光谱的干扰),对ICP测定过程中的光谱干扰,提出一种求干扰校正系数的方法,用此方法求得的干扰校正系数,适合于测量体系。用此方法也可以校正表观实测值,得到了满意的结果。     

高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点.作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域.文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了...     

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铈

在测定镍基合金中Ce时,考虑到Ce的常规分析线在多款仪器中均未找到或分析时不可用,因而很有必要找出相对强度高、干扰程度小的其他可用分析线.实验选用5～10 mL盐酸和1 mL硝酸溶解镍基合金,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和干扰系数法(IEC)相结合的方式,建立了镍基合金中Ce的分析方法.实验预先...     

数学校正镍干扰分光光度法测定镍铁中磷

探讨了用数学校正消除基体镍对磷铋钼蓝光度法测定磷干扰的方法。试验结果表明,在磷铋钼蓝光度法测定磷的条件下,镍(Ⅱ)不与显色剂发生显色反应,但其色泽干扰磷的测定;镍(Ⅱ)的吸光度与其浓度成正比,镍(Ⅱ)的色泽与磷铋钼蓝的色泽具有良好的加和性。据此建立了消除镍干扰的数学校正法。方法用于镍铁样品中磷的测定,测定结果与参比溶液消除法一致。     

氧氮联测技术中CO++对N+质谱干扰校正方法建立及应用

质谱分析中常存在CO⁺ (m/z=28) 和 N₂⁺ (m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO 和 N₂时,多采用C⁺ (m/z=12) 和 N⁺ (m/z=14) 分别作为 CO 和 N₂的分析线。但实验发现,一定含量的CO⁺⁺(m/z=14)可能对 N⁺ (m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N₂的气体时N⁺ (m/z=14)处的离子强度将由CO⁺⁺和N⁺共同组成,从而影响到 N₂ 的检测。针对上述问题考察了CO⁺⁺对N⁺干扰情况并建立了相应的干扰校正数学模型。首先通过使用不同含量的CO标准气体建立了CO⁺⁺和C⁺之间的离子强度方程,得到二者关系曲线,据此可以计算出CO⁺⁺的含量,从而得到N⁺的准确含量,进而得到样品中N的含量。在自有发明专利的脉冲熔融飞行时间质谱元素测定仪上使用所建立的干扰校正模型分析金属中的O和N,尤其是在分析金属中高含量O的样品时取得明显效果。方法也可用于工业过程中在线检测CO和N₂。     

火花源原子发射光谱法分析铝合金时铜对镁干扰及校正的探讨

研究发现用GVM 1014光谱仪分析铝合金,使用同一合金组分而含量不一样的两套标样绘制工作曲线时,镁的分析结果存在较大差异,这种差异主要是共存元素干扰引起的。由于GVM 1014光谱仪的软件系统不适合铝基合金中干扰元素的校正,因此采用了DV 4光谱仪所设置的消除干扰方法,对影响镁测定的干扰元素进行校正,结果令人满意。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。