尿囊素合成工艺进展

尿囊素(Allantoin)，化学名称为1-脲基间二氮茂烷二酮-(2，4)，是无毒无臭无刺激性的白色晶体，属于咪唑类杂环化合物，是一种重要的尿素下游产品，也是一种多用途的精细化工产品。尿囊素分子式为C4H6O3N4，结构式为。     

TBC——一种新的高效阻燃剂

TBC学名为三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯,全名为1,3,5-三(2,3-二溴丙基)-均三嗪-2,4,6-三酮,它是一种新型、高效的添加型溴系阻燃剂。1974年,联邦德国开始研制,首先成功地用于发泡聚氨酯的阻燃。七十年代末,日本旭     

2,2-二(3,5-二氨基- 4-羟基苯基)丙烷的合成

2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。     

邻联甲苯胺—6,6‘—二磺酸合成偶氮染料的研究

一、前言邻联甲苯胺-6,6＇-二磺酸又名4,4＇-二氨基-3,3＇-二甲基联苯-6,6＇,-二磺酸(TDS,下同)其结构为:据染料索引记载,以TDS为中间体的有三种染料,而且都是酸性双偶氮染料。即:C.I.酸性黄44:     

2,5-二(氨基)-1,4-苯醌类化合物的简易合成

报道了一种成本较低的一步合成标题化合物的方法.以对苯二酚为原料,分别与甲胺、二甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、苄胺和吗啡啉反应,直接合成7种相应的胺基醌类化合物.目标产物结构经IR、UV、1HNMR、MS确证,并用X-射线衍射法测定2,5-二(二甲氨基)-1,4-苯醌、2,5-二(正丙氨基)-1,4-苯醌和2,5-二(正丁氨基)-1,4-苯醌的晶体结构.     

4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的合成研究

利培酮作为临床上用于治疗精神分裂症最常用的药物之一,其原料药的合成技术研究具有十分广阔的前景。本文提供了一种利培酮的中间体——4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的制备方法,以4-哌啶甲醛和2,4-二氟苯肼为原料,二甲基亚砜为溶剂,氯化铜(CuCl₂)为催化剂,过氧化叔丁醇(TBHP)为氧化剂,经自由基偶联反应制备4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶,并通过核磁等表征确认结构。该方法实验步骤简单,反应条件温和,合成成本低,收率高(83.1%),为该化合物的合成提供了一种新思路。     

双甲脒及其代谢产物的薄层分析

农药双甲脒是一种新型、高效、低残毒的杀虫剂,化学名称:1,5-双(2,4-二甲苯)-3-甲基-1,3,5-三氮戊二烯-1,4(商品名:Amitraz)。结构式为:     

新型植物生长调节剂特效唑的合成

特效唑是一种特别高效的植物生长调节剂。它的化学名称为(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-1-戊烯-3-醇。国外商品名为Uniconazole,代号S-07或S-3307。其结构式为     

合成维生素B_6的新方法

最近赫里斯(E.E.Harris)等报导了一种合成维生素B_6的新方法。他们利用4-甲基5-乙氧基-(口恶)唑(Ⅰ)与合适的亲二烯组分(顺丁烯二酸二乙酯,1,2-二氰基乙烯或2,5-二氢呋喃)发生Diels-Alder 反应,继之酸解制得2-甲基3-羟基-4,5-二取代呲啶,然后转变为维生素B_6。这一方法步骤简单,收率很好。反应可用下式表示:     

二氨基二羟基蒽醌路线分析

1,5(1,8)-二氨基-4,8(4,5)-二羟基蒽醌及其混合物本身就是一种染料,也是染料的重要中间体。早在1909年,J.Deinet 便用1,5-二氨基-4,8-二羟基葸醌制得染料,当时作还原染料使用(C.I.还原紫15,1971年此品种又作分散染料使用,为 C.I.分散紫62)。1923年用此中间体制得分散染料(C.I.分散蓝26)。目前为分散蓝2BLN、S-BGL 的中间     

尿囊素的生产应用及市场前景

尿囊素(Allantion)又名5-脲基乙内酰尿,是一种重要的尿素深加工产品,属咪唑类杂环化合物,化学名称为1-脲基间二氮杂茂烷-2.4-二酮,分子量158.12,分子式 C)4H_6O_3N_4。尿囊素的纯品是一种无毒、无味、无刺激性、无过敏性的白色晶体,水中结晶为单棱柱体,熔点226～235℃(取决于结晶条件和测定方     

丁香酸薄荷酯的合成与热稳定性研究

以丁香酸为原料,三乙胺为缚酸剂,酰化得到3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸,再和L-薄荷醇在N,N′-二环己基碳酰亚胺/4-二甲氨基吡啶(DCC/DMAP)体系下,酯化反应得到3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸薄荷酯,最后通过Bouveault-Blanc反应还原得到具有水果香气的香料丁香酸薄荷酯,总收率为62.2%(以丁香酸计)。利用核磁共振光谱(NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、红外光谱(IR)和紫外光谱(UV)对3,5-二甲氧基-4-乙酰基苯甲酸薄荷酯和丁香酸薄荷酯进行结构表征。通过热重-微商热重-示差扫描量热(TG-DTGDSC)分析表明丁香酸薄荷酯是一种热稳定性较强的物质。     

二烯丙基双酚A改性双马来酰亚胺高温胶粘剂

本文介绍了一种以二烯丙基双酚A(BA)改性2,6-二氨蒽醌双马(EBMI)、4,4-二氨基二苯醚基二苯砜双马(BBMI)的耐高温胶粘剂.该胶粘剂长期使用温度为250℃,短期使用温度为400℃,具有优异的耐温性.     

新发明

新型拟除虫菊酯—— 高效二氯戊氰菊酯 中国专利CN1092762A报道了一种新型拟除虫菊酯,其化学名称为(R,S)—(E)—环丙烷羧酸-3-(2,2)—二氯乙烯基-2,2-二甲     

几种新试剂简介

一、劳韦森试剂(Lawesson’s Reagent) 化学名:2,4-双(4-甲氧基苯基)-1,3-二硫杂-2,4-二膦烷-2,4-二硫化物(I) 此试剂是一种能将各种化合物的羰基变为硫代羰基的良好试剂。举例如下:     

几种溴代喹啉偶氮衍生试剂的合成及其分析性能的比较

合成了6种由8-氨基喹啉重氮盐制备的偶氮化合物,其中有5种溴代喹啉偶氮化合物及一种喹啉偶氮间二乙氨基酚。比较了这些试剂与钴、镍、铜和铁等金属离子的显色反应。其中4-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,3-萘二酚及2-(8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚对钴(Ⅱ)(ε=5.27×10~4,7.30×10~4),镍(Ⅱ)(ε=5.82×10~4,6.69×10~4)是比较好的显色剂。2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸及2-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚可与铁(Ⅱ)显色。     

用于高分子聚合物的吡咯并吡咯颜料固溶体

据 Eur.Pat.Appl.256,983报道,汽巴-嘉基公司最近制备一种1,4-二酮吡咯并吡咯颜料(DPP 颜辩)固溶体,用于高分子材料的着色。这种固溶体的制备方法是将7.5克3,6-二(4-甲苯基)-和42.5克3,6-二(4-氯苯基)-1,4-二酮吡咯并吡咯和700毫升     

苝红620的高效绿色合成及其性能

以市售1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐(TCPBA)为原料,合成了中间体N,N'-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(BDIP-TCPBI)和产品N,N'-二(2,6-二异丙基)苯基-1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺(苝红620),其结构经IR、MS和NMR进行了确证。结果显示:反应中引入催化剂二水乙酸锌,使BDIP-TCPBI的合成时间缩短了一半,纯度(HPLC,下同)较文献纯度(68%)高出16%,其最佳工艺条件为:n(TCPBA)∶n(2,6-二异丙基苯胺)∶n(二水乙酸锌)∶n(丙酸)=1∶4∶0.2∶107,120℃反应12 h,产率为88%,纯度为84%;使用简便的洗涤代替柱色谱法使苝红620的纯度较文献纯度(82%)高出9%。苝红620的斯托克斯位移值为35 nm,循环伏安法获得苝红620的LUMO和HOMO轨道能级分别为–4.144和–4.470 e V,且具有较小的荧光自吸效应,是一种潜在的电子受体材料。     

芳基取代丙烯腈为骨架的芪类化合物的合成

对合成结构较简单的4种以芳基取代丙烯腈为骨架的芪类化合物的常用合成方法进行了研究。以取代苯甲醛和取代苯乙腈为原料,在氮气保护、甲醇钠作催化剂等条件下,通过一步缩合反应,高收率得到(Z)-2-(3,4-二甲氧苯基)-3-(4-甲氧苯基)丙烯腈(Ⅰ)、(Z)-2-(3,4-二甲氧苯基)-3-(3,4-二甲氧苯基)丙烯腈(Ⅱ)、(Z)-2-(3,4-二甲氧苯基)-3-(4-二甲氨基苯基)丙烯腈(Ⅲ)、(Z)-3-(3,5-二甲氧苯基)-2-(4-甲氧苯基)丙烯腈(Ⅳ),实测收率分别为98.3%、96.0%、83.4%及88.8%。     

溴氰菊酯的结构、合成和性质

结构 1974年Elliott等确定了他们合成的一种新拟除虫菊酯——二溴酯的结构:(1R,3R)-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基酯(图1)。分子中环丙烷的两个手征性中心的构型是通过二溴酸合成的方法确定的,而苄基碳的可能构型