液相色谱法测定苄嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量

应用液相色谱法测定苄嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量,该方法分析速度快,操作简便,出峰时间短.经验证应用液相色谱法测定其加标回收率为100.03,线性回归方程为:Y=0.02+2.136 7X,相关系数:r=0.999 6.     

萜烯苯乙烯树脂中氯含量的测定

提出了苯肼羰基偶氮苯光度法测定萜烯苯乙烯树脂中的微量氯。实验结果表明:氯在0～1.0μg/mL浓度范围内符合比耳定律,曲线回归方程为:Y=-0.007013X+0.4467,相关系数r=-0.9995;方法的标准偏差为0.00141～0.00195;变异系数为1.48%～4.55%,平均回收率为99.1%。     

液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分

应用液相色谱法测定氯嘧磺隆·乙草胺乳油有效成分的质量分数,此方法分析速度快,操作简便,能有效分离2种组分.经验证应用液相色谱法测定乙草胺加标回收率为100.01％,氯嘧磺隆加标回收率为99.83％;乙草胺线性回归方程为:Y=0.005 4+0.768 4X,氯嘧磺隆线性回归方程为y=0.010 8+0.423 6 X;...     

HPLC法测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质

建立HPLC测定对氯苯甲酸中位置异构体杂质邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的方法。用Agilent HC-C18(2)(250*4.6mm,5μm)色谱柱,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(90∶10)为流动相A,以0.05mol/L三乙胺溶液-乙腈(10∶90)为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 :邻氯苯甲酸浓度在0.10~3.01μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=49 534x+1 085.1,r=0.999 1;间氯苯甲酸浓度在0.06~3.06μg/mL,其浓度与峰面积成良好的线性关系,线性回归方程为y=76 295x+1 704.1,r=0.999 3;邻氯苯甲酸、间氯苯甲酸的检测限分别为0.7ng、0.4ng;定量限分别为2ng、1ng;平均加样回收率分别为95.0%、96.5%,RSD分别为0.83%、1.22%。该方法简单,灵敏,重现性好,准确度高,可用于对氯苯甲酸中位置异构体杂质的控制。     

分光光度法测定化学镀铜液中硫酸铜含量

采用差示分光光度法测定EDTA化学镀铜液中硫酸铜含量的方法,EDTA-CU(Ⅱ)配合物在PH4.4-9.0之间具有稳定的收光度,铜含量与吸光度的关系符合比尔定律,工作曲线回归方程为Y=0.0102+0.146X,相关系数r=0.9999.本法准确度高,回收率大于99.4.     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

可见光直接光度法测定硫代氧化型辅酶

建立了可见光直接光度法测定硫代氧化型辅酶。方法为通过确定测定试剂中各组分最佳含量,建立了一种运用3а-HSD偶联的酶法光度法测定Thio-NAD+。本法线性范围为0~2 mmol∕L,平均回收率为102.67%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.50%~2.49%和2.44%~4.04%,线性回归方程和相关系数分别为Y=0.0467X+0.0033,r=0.9985。本法具有选择性好、灵敏度高、测定简便等特点,能真实反映Thio-NAD+浓度,对于提高Thio-NAD+检测的效率、结果的准确性都具有重要意义。     

反高效液相色谱法检测抗坏血酸钠盐中糠酸

为了建立液相色谱法测定抗坏血酸钠盐中糠酸方法,采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温为30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液。考察了检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性。该方法线性方程为:Y=51 403 X+2 142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 9)。结果表明,该方法适合于抗坏血酸钠盐中糠酸的测定。     

多波长HPLC法测定栀子甘草豉汤中四种成分的含量

建立同时测定栀子甘草豉汤中栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸含量的HPLC法。采用Phecda C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长为325 nm(0~25 min)、238 nm(25~35 min)、237 nm(35~50 min)、250 nm(50~75 min)。栀子苷、绿原酸、甘草苷及甘草酸的线性回归方程分别为Y=33117X+67632(R~2=0.9992),Y=38155X-5812.4(R~2=0.9995),Y=8030.7X+2933.1(R~2=0.999),Y=9269.6X+737.86(R~2=0.9993);平均回收率分别为100.36%,101.01%,100.23%,100.01%。本方法简便、准确、稳定,可用于栀子甘草豉汤的质量控制研究。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究

目的:建立一种气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量。方法:取复方磷酸可待因口服液1mL,加入0.1 mg/mL内标物SKF_(525A) 50 μL,加甲醇1 mL,涡旋5 min,振荡提取20 min,3500 r/min离心15 min(离心半径5 cm),分取有机相,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液用气相色谱法检测。结果:麻黄碱的回归方程为Y=0.0231X+0.276(r~2=0.999),线性范围为8～2000(μg/mL);可待因的回归方程为Y=0.0119X+0.1837(r~2=0.998),线性范围为8～2000 (μg/mL)。检出限均为5 μg/mL。结论:该方法操作简便、灵敏度较高,可用于司法实际中同时测定复方磷酸可待因口服液中盐酸麻黄碱、磷酸可待因的含量。     

双水相中亮绿的萃取分离及测定

建立聚乙二醇-2000(PEG)-(NH4)2SO4双水相体系萃取光度法测定亮绿(BG)的新方法。测定了PEG相中亮绿吸收光谱和荧光光谱,研究了溶液酸度、盐用量、PEG用量及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在溶液酸度pH=6,PEG用量5.0 mL,硫酸铵加入量2.0 g、测定波长630 nm时,PEG相中BG有最大吸光度。线性回归方程Y=0.005 83+0.054 53X,相关系数R=0.999 3,线性范围为0.01～0.17μg/mL。方法具有快速、灵敏、简便的优点,用于天然水中BG测定结果较好。用加入不同类型表面活性剂和光谱方法初步探讨了PEG与BG的相互作用。     

高选择性的分光光度法测定水中钙离子浓度

建立了高选择性的分光光度法测定水中钙离子浓度的方法,在p H值为7.0的三乙醇胺缓冲液中,用偶氮胂Ⅲ(ASAⅢ)为显色剂测定水中钙离子浓度。该法线性范围0~200mg/L,平均回收率为100.6%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.83%~2.31%和1.32%~3.27%,与参考方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0044X+0.049,r=0.9990。用该方法测定水中钙离子浓度,具有方法简便、灵敏可靠的优点,适合推广应用。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1~0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%~104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。     

双氯甲酸二甘醇酯中光气的测定

基于双氯甲酸二甘醇酯中光气与甲醇钠的甲醇溶液反应生成碳酸二甲酯,以氯苯为内标,采用气相色谱内标法测定双氯甲酸二甘醇酯中光气含量。方法的线性回归方程为y=6.247 9x+0.019 7,相关系数为r2=0.999 8;回收率98.273%～101.53%;标准偏差为0.000 84,变异系数为1.17%。     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

RP-HPEC法测定肾宝口服液中淫羊藿甙的含量

本文采用RP-HPLC法测定肾宝口服液中的淫羊藿甙的含量。样品前处理采用超声波提取法,以乙腈—水(体积比30:70)为流动相,检测波长为270nm进行测定。以对照品浓度值(Y:μg/mL)对相应的峰面积(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.48×10-5x-0.2048,相关系数r=0.9999。本方法快速、摘便,精密度RSD=O.92%,平均回收率98.6%。     

简化RP-HPLC法同时测定茶碱和可可碱的含量

确定了同时测定茶碱和可可碱含量的HPLC条件:Symmetry C18柱,乙腈-水(10∶90)为流动相,检测波长275 nm,流速1 mL/min。在此条件下茶碱(THO)的线性回归方程为y=3.186×106x-1.025×105,r=0.999 9);可可碱(TB)回归方程:y=3.011×106x-4.092×104(r=0.999 8),进样量分别在0.09~1.35μg和0.036~0.36μg范围内与峰面积值呈良好线性关系。     

剑叶龙血树化学诱导结血物中龙血素A、龙血素B的测定及诱导剂效果评价

目的建立高效液相测定剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的方法,用于筛选有效的剑叶龙血树结血诱导剂。方法高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40∶60),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为280 nm。结果龙血素A在0.021 6~0.194 8μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.783 6X+1.825 1,r=0.999 8,龙血素B在0.020 1~0.181 1μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.478 5X+1.054 8,r=0.999 7,不同诱导剂诱导所得龙血素A含量在0.013%~0.099%,龙血素B含量在0.044%~0.097%。结论该方法快速、准确,可用于剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的检测,茉莉酸甲酯(50 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、硫酸镁(5%)-苯甲酸(2 g/L)、3吲哚丁酸(5 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、的诱导结血效果较好。