电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中锶含量的不确定度分析

通过对电感耦合等离子体发射光谱法测定矿泉水中锶含量的整个测定过程进行研究,系统分析该方法测定结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评定和合成。结果显示,配制标准溶液过程引起的不确定度分量是影响锶含量测定不确定度的主要原因,当锶含量为0.6121mg/L时,扩展不确定度为0.0072mg/L(k=2)。能有效掌握测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测锰矿中铁、磷含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体发射光谱法检测锰矿中铁、磷含量,分析了测定过程中的不确定度来源,并对其主要不确定度分量和合成进行评定,得出影响该方法不确定度的主要因素。     

可视滴定法测定高温合金中镍的不确定度评定

采用丁二酮肟-EDTA可视滴定法测定高温合金中的镍含量,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。此方法测量不确定度的最主要来源为称量引入的不确定度和肉眼判断滴定终点引入的相对标准不确定度。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确可靠。当测试样品中镍含量为55．34％时,其扩展不确定度为o．14％（扩展因子k=2）。     

气相色谱法测定植物源性食品中百菌清农药残留的不确定度评估

通过对气相色谱法测定番茄中的百菌清的不确定度进行系统性评估,阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、回收率及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其所测的量值及扩展不确定度为珔ω=(0.120)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响百菌清含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合。     

原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析

本文介绍原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度评定方法,找出影响测定结果不确定度的因素,并对测量不确定度进行评估。结果表明影响测量不确定度的主要因素是原子荧光强度值带来的不确定度,其他因素是次要的。     

工业用苯乙烯中微量苯测定的不确定度评定

本文依据JJF1059-1999测定不确定度评定与表示,对工业用苯乙烯中微量苯测定的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量,建立了数学模型,并计算了其测定结果的扩展不确定度。     

通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体的不确定度评定

本文依据JJF1059-1999测定不确定度评定与表示[1],对通用型聚苯乙烯树脂中残留苯乙烯单体测定的不确定度评定,分析了各不确定度分量,建立了数学模型,并计算其测定结果的扩展不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原油中钒含量的不确定度评定

测定原油中对炼油催化裂化催化剂具有毒害作用的金属钒的含量,对于炼油工艺是非常重要的.根据电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理及测定原油中金属钒含量的分析方法,建立了测定钒含量不确定度的方法,并对不确定度各分量进行了分析和计算,判定标准曲线的拟合过程为其相对不确定度主要影响因素,样品的重复性测定次之,样品的称量及其他因素的贡献不大.当置信度为95％时,其扩展相对不确定度为4.5×10-2.     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为Uc=0．009mg／m^3。影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。     

气相色谱法测定黄瓜中腐霉利含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度的数学模型。对检测过程进行分析,找出影响不确定度的因素,量化各个不确定度分量,最终得到黄瓜中腐霉利的合成相对标准不确定度及扩展不确定度。结果表明,对不确定度影响较大的因素主要为标准溶液的配制、样品溶液体积及加标回收率,当黄瓜中腐霉利的含量为0.417 mg/kg时,其扩展不确定度为0.037 mg/kg(k=2)。本方法适用于气相色谱法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评定,为提升测量结果的准确性与可靠性提供参考。     

荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究

本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9～ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %～ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意     

ON-LINE MINI-COLUMN SOLID-PHASE EXTRACTION COUPLED WITH SEQUENTIAL INJECTION FOR THE DETERMINATION OF CADMIUM IN ENVIRONMENTAL SAMPLES

□Trace cadmium(II) in environmental samples was separated and enriched in an automated fashion using a diphenylcarbazone-functionalized silica gel mini-column coupling with sequential injection. Cadmium was determined using a multicomponent system involving the analyte, potassium iodide, ethyl violet, and polyvinyl alcohol. Under the optimum conditions, the linear range for cadmium(II) was 0.015–0.50 µ g mL^?1, and the detection limit was 0.012 µ g mL^?1. The relative standard deviation of 11 determinations for 0.1 and 0.2 µ g mL^?1 standard solutions was smaller than 3.5%. This method was applied for the determination of cadmium(II) in water, plant, soil, and electroplating wastewater. No statistically significant differences in the results were observed between the reported method and those obtained by atomic absorption spectrometry. The analysis was performed within 13 min and a total reagent volume of only 0.14 mL (0.07 mL of eluent and 0.07 mL of reagents) was consumed in each determination of cadmium(II).     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。     

微波消解ICP—AES法测定聚丙烯材料中铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术溶样,ICP-AES法测定聚丙烯（PP）材料中的铅、镉、铬和泵。通过对消解试剂和微波温度程序的研究,建立塑料样品的微波消解方法。该方法相对标准偏差（n=7）均小于2.0%。与标准物质对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于PP材料中铅、镉、铬和汞的测定。     

连续光源原子吸收光谱法同时测定水系沉积物中的铜铅镉锰

简要介绍高分辨连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的基本特点,并利用HS-CS-AAS同时测定水系沉积物中的铜、铅、镉、锰微量元素。结果表明,测定国家标准样品和实际样品的加标回收率铜为96.2%～100.9%;铅为95.2%～102.0%;镉为91.2%～105.7%;锰为93.1%～99.9%。相对标准偏差(RSD,n=7)铜、铅、镉、锰分别为0.1 0%～2.90%,0.40%～3.50%,0.25%～4.90%,0.50%～2.0%。     

新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱高精度、高灵敏度地测定蜂蜜中的铅和镉

介绍了一种用于改进处理和优化测定的方法,该方法能精准地用石墨炉原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铅和镉。在优化条件下,铅和镉测定的相对标准偏差分别为4.45%和7.49%,回收率分别约达93%～106%和95%～108%。     

对有色矿业周边环境重金属污染的监测

根据《重金属防治＂十二五＂规划》的要求,本实验对广西某有色矿业周边环境重金属污染进行了监测,对有色金属矿业区周围农田土壤、稻谷和井水进行采样,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定了采集样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr含量,对结果进行了初步分析：按照国家标准指标判定,土壤受到了Cu、Zn、Pb、Cd污染;稻谷受到了Pb、Cd污染;矿区生活区水井水受到了Cd的污染。     

总镉在线监测仪和石墨炉原子吸收测镉比对试验

通过两种不同分析原理的监测分析方法测定地表水中总镉含量比对实验,实验表明利用HSJ-Cd型总镉在线监测仪测定地表水中镉含量具有在线监测快速准确、干扰少、分析成本低、信息反馈迅速等优点;在线自动监测系统监测结果的精密性、准确性较好,相对标准偏差(RSD)小于8.6%,相对误差小于5.7%,回归方程相关系数大于0.999,能够满足环境监测质量的要求,对及时迅速、科学准确掌握地表水环境质量状况,实现环境自动监控具有重要意义。     

DETERMINATION OF TRACE CADMIUM BY FLOW INJECTION ON-LINE MICROCOLUMN PRECONCENTRATION COUPLED WITH FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY USING HUMAN HAIR AS A SORBENT

A novel method using a cone-shaped pipette tip packed with human hair as an adsorption material has been developed for the on-line flow injection preconcentration of trace Cd(II) ions based on its complex formation with the ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) prior to flame atomic absorption spectrometric (FAAS) determination. Cd-PDC complex sorbed on the human hair was eluted by 4.0 mol L^?1 HNO₃. The enhancement factor is 19, and the detection limit (3σ) is 0.77 μg L^?1. The proposed method was successfully applied to the determination of trace cadmium in drinking water, beverage samples, and the certified reference materials.