用三烷基(C_6-C_8)氧膦(TRPO)萃取-液体闪烁计数法测定水溶液中微量α核素的研究

用三烷基氧膦(TRPO)作萃取剂,二甲苯为溶剂,2.5-二苯基噁唑为闪烁体研究了TRPO及杂质元素的猝灭效应,结果表明萃取-液体闪烁计数法用于测量大量杂质元素及氨羧络合剂中的~(233)U,~(239)Pu,~(241)Am微量α核素具有简便、迅速,灵敏高度等优点。     

萃取—液体闪烁计数法测定^241Am

在~(241)Am的提取和纯化工艺研究时常常需要大量样品测量,虽然~(241)Am可以用γ能谱法测量,但探测效率低。为保证工艺研究中测量数据的准确性,必须加大放射性量,这给工艺研究人员增加了辐照量。液闪法能达到高的探测效率,但是液闪法的缺点在于把干扰核素和津灭离子同时引入闪烁液,有时会给测量造成困难。萃取-液闪法在一定程度上能克服液闪法的不足,尤其是大大减少水引入闪烁液中,它比液闪法的脉冲幅度和能量分辨率高得多,如     

用液体闪烁计数法测定^147Pm

用液体闪烁计数法测量含α-羟基异丁酸、HNO_3和~(241)Am等杂质的~(147)Pm。研究了闪烁液用量、α-羟基异丁酸和HNO_3存在量对~(147)Pm测量的影响及有~(241)Am存在时的干扰情况;对~(147)Pm的仪器探测效率进行了刻度。在所选定的测量~(147)Pm条件下,被同时记录的~(241)Am不超过~(241)Am总计数的1%。方法还实测了核燃料后处理高放废液中经化学分离后的~(147)Pm的绝对含量,相对标准偏差<1%。     

快速测量多β放射性核素液态样品中活度的方法研究

液体闪烁计数器能够实现对β核素活度的准确测量。通常在对样品进行测量时,样品中往往包含不止一种放射性核素,有时包含有2种、3种甚至更多种放射性核素。传统方法多为通过萃取、离子交换吸附等方法将核素分离后再进行测量,然而通过这些方式处理样品通常不仅操作周期较长,而且在测量时还会受到猝灭、回收率等因素的影响,导致测量不准确。本文采用全谱最小二乘法对多种β放射性核素混合样品的液闪谱进行解谱,并对解谱方法的可行性进行验证与分析,结果表明该方法误差较小,可快速测量多β核素液态样品中各核素的放射性活度。     

液体闪烁法测定硅胶相中Pu的α活度

采用液体闪烁法测定硅胶相中负载的Pu,研究样品制备条件和测量参数等对分析结果的影响。在闪烁瓶中加入少于1g负载Pu的干硅胶和10mL闪烁液,搅拌5min,用液体闪烁计数器测量300～800道窗口范围内的计数,可得到Pu的α活度。实验研究了HNO3、Fe、Zr、Nd等杂质对液闪测量的影响,并对液闪测量谱图进行了初步解析。     

氡在不同闪烁液中的溶解度系数研究

液体闪烁计数法是常用的核辐射测量方法之一。由于其制样简单、测量灵敏度高及稳定性好等特点,该方法在大范围氡浓度调查等方面的应用引起人们的重视。本文根据氡易溶于闪烁液的这一特点,利用常用的三种闪烁液进行实验,研究表明,采样流率、时间及温度对氡在闪烁液中的溶解度系数有影响。实验得出了氡在空气与闪烁液中分配平衡时间,建立了溶解度系数的温度函数,得到液体闪烁计数准确测量氡浓度的方法。     

用液体闪烁计数法测定钚、锔和锎

本文叙述了用液体闪烁计数法分别测定含铝、钠和锂等盐及有机介质中的Pu,Cm和Cf的方法。闪烁液为PPO-POPOP-萘-二氧六环溶液。研究了闪烁液、助溶剂甲醇的用量、取样体积、硝酸浓度、盐和有机介质对测定的影响。方法的相对偏差在±2%以内。     

探测超微发光的FJ—2115液体闪烁计数器

液闪是一种用于测量低能β(如~3H和~(14)C等核素)放射样品活度的仪器。具有4π空间探测能力,样品自吸收少、测量时间短、灵敏度高,样品制作方便及样品重复测量方便等优点。 放射性样品放出β射线与闪烁溶液作用,经溶剂、溶质分子的能量接收传递和激发闪烁体分子退激时产生荧光光子,它再由光电倍增管的换能与放大最后产生电脉冲,脉冲数与光量子的产量成正比,液闪仪器是用来分析记录这种成正比例关系物理量的核电子学系统。     

液闪法测环境低水平氚的探测限影响因子研究

本文对液闪法测氚探测限的影响因子进行了识别、筛选和定量分析,结合电解浓缩方法,提出了降低分析方法探测限的优化方案,并通过实验设计,对上述影响因子逐一进行了验证。实验结果表明,通过恰当选择测量道宽、本底水、闪烁瓶材质、闪烁液及其与样品配比可以在不增加工作量的前提下将探测限降低至0.87 Bq/L;增加电解浓缩的预处理步骤能够大幅降低分析方法的探测限,进一步将其优化至38.5 mBq/L。     

液体闪烁计数法测定天然铀样品中的铀

建立了液体闪烁计数法测定天然铀样品中铀含量的分析方法。对影响液闪测量的主要因素,如α/β甄别、淬灭效率等进行了研究,确定了最佳脉冲甄别参数值和淬灭校正曲线。与铀的容量法进行了方法比对,结果吻合较好。方法的精密度良好,对浓度为0.9857mg/g的铀标准溶液平行测定7次,相对标准偏差为1.9%。该法易于操作、分析速度快,可用于核燃料循环前段天然铀样品中铀的分析测定。     

2,6-二甲基吡啶萃取-液闪法测定后处理厂中的~(99)Tc

研究了2,6-二甲基吡啶萃取分离-液体闪烁法测定后处理厂工艺料液中99 Tc的分析方法。进行了铀、镎、钚、裂片元素对99 Tc测定的干扰与消除实验,对分离条件、液闪测量条件进行了优化。在选定条件下对模拟样品进行分析,精密度(sr)优于5%(n=6),99 Tc回收率为95%~105%。     

液闪分析中闪烁体积对各种核素测定的影响

除了淬灭以外,闪烁体积是影响液闪计数效率的另一个重要因素。采用可区分闪烁体积影响和淬灭影响的实验方法,在两种液闪仪上测定了多种代表性核素。结果表明:在实验淬灭水平范围内,闪烁体积对α粒子和高能β粒子的计数效率影响很小,小闪烁体积测量时的壁效应仅仅影响液闪谱图的形状,对计数效率的影响可以忽略;闪烁体积对γ射线和低能β粒子的计数效率影响很大,相同水平的淬灭对闪烁体积较大样品的计数效率影响较大。在用淬灭校正曲线计算计数效率或用"最优PSA-淬灭指数"曲线设置α/β甄别参数时,为了减小测量误差,不管采用什么淬灭指数,待测样品都需要与淬灭标准样品保持相同的闪烁体积和闪烁瓶尺寸。     

液闪测氡中闪烁杯的氡气泄漏

本文简要介绍了液闪测氡中氡气自闪烁杯泄漏的实验结果。实验中对三种玻璃闪烁杯盖的密封性能作了检查,结果表明,这三种闪烁杯均不能满足液闪法测氡中对氡的密封要求。采用一层1mm 厚的橡胶垫片和一层0.01mm 厚的铝化聚脂膜作衬垫,代替原来的聚乙烯或纸板衬垫,解决了其中两种闪烁杯的氡气泄漏问题。建议在使用商品闪烁杯测氡时,应首先检查其对氡的密封性,必要时需采取补救措施,以保证测量结果的可靠性。     

~(14)C-碳酸钠测量方法的改进

本文介绍用液体闪烁技术测量Na_2~(14)CO_3或NaH~(14)CO_3的一种改进方法。在一定量的蒸馏水中加入适量的Na_2CO_3载体和NaOH,再加一定量的待测Na_2~(14)CO_3溶液,制成供测量用的放射性浓度适中的Na_2~(14)CO_3贮备液。在甲苯/Triton X-100闪烁系统(PPO4g,POPOP 0.25g,Triton X-100 165ml,加甲苯至500ml)中加入DL-α-苯乙胺,最后加入Na_2~(14)CO_3贮备液,制备样品。用样品道比法测定效率。每日测量一次,在连续测量的9天中,未发现~(14)C损失,也未发现存在化学发光,探测效率约为83％。     

软β核素内部样品塑料闪烁探测器

本文评价了塑料闪烁片用作软β核素探测器时的计数效率、β谱、本底谱和康普顿电子谱的特征。文中强调:采用胶合光导剂构成的系统是一种新型探测器(软β核素内部样品塑料闪烁探测器)。本文提出内部样品固体探测器、胶合光导剂和胶合闪烁光导剂的新概念。     

测量乙醇体系中~(32)P的契伦柯夫辐射及具测量效率的改进

通常在水溶液体系中利用液体闪烁计数器来探测契伦柯夫辐射,具有无化学淬灭、成本低等优点。但是,水中的契伦柯夫辐射测量效率低,使用普通光电倍增管的仪器效率只有31％。契伦柯夫辐射的测量效率与被测核素能量大小有关,又与体系的折光率有关,增大测量体系的折光率也是提高测量效率的一条途径。乙醇体系较水体系有较高的折光率,且~(32)P在乙醇体系中的测量对生物医学是非常有用的。例如~(32)P标记的核苷酸大部分是醇介质,可直接用此法测强度;由于乙醇易于用化学法除去,对于生物医学实验中需转换体系的样品也是合适的,临床医学的许多样品亦可直接溶解于乙醇中测量,而不必转为固相再用计数管测量。本文叙述了~(32)P在乙醇体系中契伦柯夫测量的一般条件和化学淬灭、颜色淬灭对测量效率的影响;乙醇体系内加入微量闪烁液,可提高测量效率,并基本保持体系不受化学淬灭的影响,最后对这种提高效率作用的机制作了一些探讨。     

氚的乳状液测量技术

一、引言 在液体闪烁均相测量中,通常把放射性样品提取液直接加到闪烁液中进行测量。对于较大量的水溶性样品,因其不溶于甲苯或二甲苯,要用甲苯闪烁液进行均相测量,必须借助于某些化学溶剂。如甲醇、乙醇、乙二醇乙醚等溶解少量的水。但这些极性溶剂同时也是化学猝灭剂,因而用量必须严格控制。二氧六环为溶剂的闪烁液,虽可溶解较大体积的水,但其价格高昂,在有杂质存在情况下化学稳定性差,纯化手续麻烦,因而在实际使用中受到一定限制。     

第三次全国液闪探测技术学术会议论文摘要选(续)—— ~(125)I核素塑料闪烁测量杯法

液闪测量已经广泛应用于各个部门,它具有高灵敏度、高自动化等优点,但其样品制备与固体测量相比要复杂得多,同时成本高、毒性大,测量后的废液难于处理,为此我们曾设计了一种塑料闪烁β测量杯,在液闪仪上实现~(32)P核素固体测量。其探测效率比契伦柯夫计数高一倍。现在又设计了一种塑料闪烁γ测量杯。当液闪仪引进这—γ测量杯后,便可实现对γ样品的自动测量(不需要闪烁液)。     

新型闪烁剂PMP用于α辐射核素的测量

本文介绍了新型闪烁剂PMP的特性及用于α辐射核素测量的初步结果,并同其它常用闪烁剂进行了比较。     

小容量液体闪烁测量系统在放射免疫分析中的应用研究

国外有人将400μl锥形管用于液体闪烁测量,但未见用于RIA。我们根据H数猝灭校正的特点,即不受测量杯质地及闪烁液容量的影响,并考虑到闪烁液的样品容纳能力,改进了氚标RIA样品制备方法,将RIA样品加到12×50mm具盖聚乙烯管中,加1ml闪烁液进行测量。已用于睾酮(T)、雌二醇(E_2)、雌三醇(E_3)、氯丙嗪(CPZ)等放射免疫分析。实践证明其操作方便,结果可靠,比常规方法节省80％的闪烁液。