La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4+δ混合导体的合成与导电性能研究

采用氨基多羧酸配合物法合成La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4 δ超细粉料,对合成产物的结构和性能进行了表征.研究结果表明,配合物前驱体经900℃保温2h热处理即形成单一的K2NiF4结构,合成粉料的颗粒细小、均匀(约100nm).X射线衍射Rietveld分析结果显示,La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4 δ为正交结构(空间群为Fmmm).与La1.9Sr0.1NiO4 δ相比,La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4 δ表现出较好的烧结性能.与La2Ni0.9Cu0.1O4 δ相比,La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4 δ具有较高的总电导率.在1400℃烧结的La1.9Sr0.1Ni0.9Cu0.1O4 δ的相对密度达到95.3%,在600～800℃的测试温度范围内陶瓷样品的总电导率为78～99S/cm,在800℃的测试温度下陶瓷样品的氧离子电导率为2.0×10-2S/cm.     

La3+掺杂Co0.5Ni0.5(Fe0.5Cr0.5)2O4尖晶石红外辐射材料的研究

用固相合成法制备La3+掺杂Co0.5Ni0.5(Fe0.5 Cr0.5)2O4尖晶石体系红外辐射材料,并通过DTA-TG、XRD和IRE-2型红外辐射测试等方法研究了材料的结构特征与红外辐射性能的关系,结果表明:随着La3+含量的增加,La3+以不同的形式进入Co0.5Ni0.5(Fe0.5 Cr0.5)2O4体系中,当La2O3掺杂浓度为5%(质量分数)时,样品的法向全波段辐射率达到0.91.     

(1-x)CaTiO_3/xNi_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4复合材料的制备及其性能

采用固相反应法合成了(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4(0≤x≤1.0)复合材料,并研究了复合材料的物相、微观结构、介电性能和磁性能。结果表明:样品中仅含有钙钛矿型CaTiO3和尖晶石型Ni0.5Zn0.5Fe2O4。1260℃保温3h,样品相对密度达到98.91%,颗粒尺寸约为2μm。样品介电常数随Ni0.5Zn0.5Fe2O4含量(x)增加而增大。当x=0.7、测试频率为103 Hz时,样品介电常数(εr)和介电损耗(tanδ)分别为2629.18和1.74。(1-x)CaTiO3/xNi0.5Zn0.5Fe2O4复合材料显示磁性。其中x=0.7时,样品饱和磁化强度(Ms)达到49.07A·m2/kg;这归因于Ni0.5Zn0.5Fe2O4具有优异的磁性能。     

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2磁性纳米复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体成功制得Co0.5Zn0.5-Fe2O4/SiO2磁性纳米复合粒子.利用XRD、DSC-TG、Raman和SEM研究了热处理温度和酸添加量对样品晶体结构和晶粒尺寸的影响,并用谢乐公式估算平均晶粒尺寸.最后用振动样品磁场计(VSM)对样品的磁性能进行检测.结果表明,随热处理温度的升高,样品由非晶态转变成SiO2基体中结晶较完整的尖晶石结构的单相铁氧体纳米晶,晶粒尺寸为12.65nm.晶粒尺寸随热处理温度的升高和酸添加量的增加不断变大.对材料的磁性能的研究结果表明,合成的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2,其比饱和磁化强度为9.17emu/g,矫顽力为67Oe.     

溶胶凝胶法合成La0.5Sr0.5Co0.8Mn0.2O3-δ钙钛矿及其催化性质

采用溶胶凝胶煅烧法合成了La0.5 Sr0.5 Co0.8 Mn0.2 O3-δ纳米粉,通过X射线衍射、电子显微镜、X射线光电子能谱和碘定量滴定等测试方法对合成物进行了表征,并以四溴双酚A为模型污染物,考察其催化性能.结果表明,合成的纳米La0.5 Sr0.5 Co0.8 Mn0.2 O3-δ具有钙钛矿R-3c结构,平均晶粒尺寸为40～70 nm.与通氮气煅烧的样品相比,弱氧化煅烧样品的非化学计量氧浓度适中,钙钛矿结构中B位离子平均价态相对较稳定,其催化性能较强且相对较稳定,可再生循环使用四次.     

Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉末化学镀铜前后的电磁性能

本文用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉末颗粒,以甲醛为还原剂在Ni0.5Zn05Fe2O4颗粒表面进行了化学镀铜,制备了Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体.用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对镀铜前的Ni0.5Zn0.5Fe2O4颗粒以及镀铜后的复合纳米颗粒进行了表征.对镀铜前的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体和不同镀铜量的Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体进行了电磁性能的研究,结果表明镀铜后镍锌铁氧体的吸波性能明显提高,增重量为65%的Cu/Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合粉体在频率为11GHz处反射率可达-12dB左右.     

5V正极材料LiNi0.5Mn1.5O4-xFx的高温固相法制备与表征

通过高温固相法合成了5V正极材料LiNi0.5Mn1.5O4-xFx(x=0、0.025、0.05、0.075和0.1),采用XRD、SEM、电化学阻抗谱(EIS)及充放电测试探讨了煅烧温度与F掺杂量对产品结构与性能的影响。XRD与SEM分析结果表明,产品相纯度、晶粒发育、颗粒形貌大小主要受煅烧温度与F掺杂量的影响。掺杂量x为0.05～0.075,且煅烧温度为850℃时,所制产品为纯尖晶石相,晶粒发育完善,粒径大小适中且分布均匀。电化学测试结果显示,所有样品都表现出较好的循环稳定性,但F掺杂提高了LiNi0.5Mn1.5O4的容量与倍率特性。其中,F掺杂量x=0.05的样品具有最小的膜阻抗和电荷传递阻抗,表现出较高的容量与最佳的高倍率性能,其0.2C放电容量为128.5mAh.g-1,循环40周后其2C容量仍达0.2C容量的93.8%。未掺杂样2C容量只有0.2C容量的71.8%。     

LiCo0.5Ni0.5 O2的恒流充放电容量模型研究

为研究LiCo0.5Ni0.5O2的充放电容量和电流间模型,用高温固相反应合成了性能优良的LiCo0.5Ni0.5 O2,用一维扩散控制方程Q=Qm-(I2/3·D)·I描述了LiNi0.5Co0.5O2的充放电容量与电流的关系,并用该模型计算了最大可逆容量和扩散系数.恒电流充放电过程的扩散系数和最大可逆容量随循环次数的增加而降低,且与循环次数间存在对数线性关系.     

阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的制备和性能

用共沉淀法合成了具有单一的立方型钙钛矿结构的新型阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ,研究了材料的电导率和热膨胀系数与温度的关系.结果表明,前驱体在1100℃煅烧3 h后形成具有单一的立方型钙钛矿结构尺寸小于1 μm的Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ粉末;在500～600℃致密材料的电导率高于100 S/cm,热膨胀系数随着温度的升高从13.62×10-6逐渐增大到18.75×10-6,当温度超过700℃后急剧增大.致密材料热膨胀系数在高温下剧增的主要原因是材料中比较大的氧损失.     

工艺因素对Bi2O3、MnO2掺杂[(Pb,Ca)La](Fe,Nb)O3陶瓷体系微波介质性能的影响

研究了烧结工艺对Bi2O3及MnO2掺杂[(Pb0.5Ca0.5)0.92 La0.08](Fe0.5 Nb0.5)O3陶瓷体系显微结构及介电性能的影响.研究表明Bi2O3及MnO2的加入可降低体系的烧结温度100～140℃,同时提高体密度.XRD图谱、SEM及微波介电性能证明950℃是最佳的煅烧温度.烧结温度对晶粒形貌有显著影响,随烧结温度的增加晶粒尺寸不断增加,但超过一定值后不断减小的气孔率又会增加.当掺杂物的质量比(Bi2O3/MnO2)K=1,掺杂物质量百分含量W=1%,烧结条件为1050℃,保温4h,体系微波介电性能可达εr=91.1,Qf=4870GHz,τf=1.85×10-5/℃.     

铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征

以硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法一步直接合成了单相Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米晶.借助TG/DTA、IR、XRD和SEM等手段分别对溶胶-凝胶自蔓延燃烧机理、粉体在不同退火温度下的结构演化过程以及燃烧粉体的表面形貌进行了研究.结果表明,自蔓延燃烧过程是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂.干凝胶燃烧后,产物已经初步晶化,晶粒尺寸约20nm.经600℃,2h退火即可得到晶化较好的Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米粉体,燃烧粉末为多孔结构,密度为2.9g/cm3.     

参杂尖晶石型镍基铁氧体的磁性能与介电性能

采用溶胶-凝胶法制备了立方晶系尖晶石型镍基铁氧体微粉Ni0.5M0.5Fe2O4（M=Zn、Mn、Cu）,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对粉末的结构、形貌、磁性以及电磁性能进行了表征,结果表明,三种粉末在室温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度MS分别为76．0、59．4和54．4emu·g-1。在2—11GHz范围内,Ni0.5M0.5Fe2O4的电磁损耗角正切值tgδ随频率的增大而逐渐减小;Ni0.5M0.5Fe2O4和 Ni0.5M0.5Fe2O4的tgδ随频率的增大先增大后减小。     

TiO2掺杂的NiO-NiFe2O4电导率及合成动力学研究

采用固相合成法,在1173～1213K温度范围内合成了NiO-NiFe2O4和0.5%TiO2掺杂的NiO-NiFe2O4。用X射线衍射表征了合成产物。在合成过程中将试样置于两个铂片之间,通过连续测量加热过程中试样的电阻,获得了试样电导率随时间的变化规律,建立了稳态扩散控制的NiFe2O4合成动力学方程,并讨论了掺杂0.5%TiO2对NiFe2O4合成反应速率的影响,获得了0.5%TiO2掺杂的NiFe2O4合成反应的速率系数、活化能、Ni 2＋和Fe3＋离子的平均扩散系数。     

5V锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4改性研究现状

近年来,研究人员发现过渡金属掺杂尖晶石材料LiMxMn2-xO4(M=Ni,Co,Cr,Cu,Fe,Al),放电平台可以达到5V左右.在这些材料中,由于LiNi0.5Mn1.5O4具有相对较高的容量,放电平台维持在4.7V,而备受关注.但是LiNi0.5 Mn1.5O4仍然存在结构不稳定、容量衰减比较严重等问题,研究人员通过掺杂金属离子或者取代部分氧来提高材料性能,以及通过包覆来减少材料与电解液的接触.综述了近年来为进一步提高LiNi0.5Mn1.5O4电化学性能而对其进行改性的一些研究成果.     

纳米晶 Ni1-x ZnxFe2O4铁氧体粉料的制备及其磁性能研究

采用喷射-共沉淀法制备了纳米晶Ni1-xZnxFe2O4（0≤x≤1.0）铁氧体粉料.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM、BET等测试手段分析了其微观结构和形貌,用振动样品磁强计测量其室温下磁性能.结果表明：喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整.600℃下煅烧1.5h,样品晶粒尺寸为30nm左右,平均颗粒尺寸＜100nm.室温下,样品比饱和磁化强度随Zn^2＋含量增加而变化,当x=0.5时,最大比饱和磁化强度σs为66.8A·m^2/kg.当晶粒大小为41nm时,纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体矫顽力达到最大值5.06kA/m,随后又随晶粒尺寸增大而减小.这归因于纳米晶软磁材料中强烈的无序磁晶各向异性模式的影响.     

熔盐电脱氧法制备La_(0.5)Ce_(0.5)Ni_5的研究

以烧结后的La2O3、CeO2、NiO混合物片体作为阴极,高密度碳棒作为阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,采用恒电压电解,对La0.5Ce0.5Ni5三元合金进行了制备。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的分析结果表明,经1050℃烧结的混合氧化物,在3.1V工作电压下电解12h,可以得到海绵状La0.5Ce0.5Ni5三元储氢合金。不同时间电解后样品的XRD衍射图谱显示,电解过程是逐步进行的,NiO首先在电极上还原为Ni,然后LaOCl(由La2O3与CaCl2反应生成)和CeOCl(由部分还原的CeO2与CaCl2反应生成)在新生成的Ni表面还原并形成La0.5Ce0.5Ni5合金。Ni单质的存在很可能是由于生成的LaOCl和CeOCl部分溶解在熔盐中造成损失,使得Ni量多于化学计量比。     

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105～1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.     

CO3O4掺杂Mg2SiO4陶瓷介电性能的研究

采用固相反应法制备了Co3O4掺杂Mg2SiO4微波介质陶瓷,研究Co2+离子掺杂对Mg2SiO4陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响.结果表明:Co2+可以完全取代Mg2+固溶在Mg2 SiO4晶体中形成(Cox Mg1-x)2SiO4固溶体,通过调整加入的Co3O4的摩尔量可以获得介电性能优良的微波陶瓷.当x=0.025时,在1250℃下保温3h,( Co0.025Mg0.975)2 SiO4陶瓷具有良好的介电性能为:εr=7.7,Q=8850(1.8MHz),电容温度系数为50.4×10-6/℃.     

La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)的制备、表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0,6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.     

Mn掺杂的NaxCoO2多晶制备与电输运性质研究

采用固相反应法制备了沿(00l)面高度择优取向的γ相NaxCoO2(X=0.5+δ,0.7)和Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2系列多晶,且微量Mn掺杂阻碍了晶粒的长大.77～300K电阻率-温度曲线表明,NaγCoO2为金属的电输运行为,在相同烧结工艺下,Mn掺杂导致Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2...