MgO和烧结温度对Al_2O_3陶瓷致密化过程的影响

以高纯α-Al_2O_3粉体为原料,MgO为烧结助剂,采用放电等离子烧结技术(SPS)制备氧化铝陶瓷。研究了MgO添加量和烧结温度对氧化铝陶瓷致密化过程及显微结构的影响,并分析了烧结过程中气孔的扩散与演变。结果表明:添加适量MgO可以降低氧化铝陶瓷的烧结温度,抑制晶粒长大,提高致密度,0.25%(质量分数)是MgO的最佳添加量;随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,气孔率降低,1 550℃为最佳烧结温度;在此条件下获得的微米晶氧化铝陶瓷,其相对密度达到99.96%,平均晶粒尺寸约为3μm,且晶粒大小均匀,几乎无异常长大现象。     

Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程晶粒生长动力学研究

运用真空烧结法分别在不同的加热温度、不同的保温时间条件下制得Ti(C,N)基金属陶瓷烧结样品。采用金相定量法分析烧结体的晶粒尺寸;联合Sellars模型和Anelli模型构建了Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程晶粒生长动力学模型,通过对实验数据进行非线性回归确定了晶粒生长动力学方程。结果表明:当温度小于1 300℃时,随着保温时间的延长,Ti(C,N)基金属陶瓷的晶粒平均尺寸也逐渐增大,但长大速率较缓慢;当温度大于1 300℃时,随着保温时间的延长,Ti(C,N)基金属陶瓷的晶粒长大速率先是快速增加,达到最大值后逐渐减小。Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程晶粒生长的表观激活能Q=493.67kJ/mol,动力学方程d2.82=d2.820+2.75×1023t1.373exp[-493 670/(RT)]。     

管式多孔黄土陶瓷膜支撑体的制备和性能表征

以黄土为骨料,α-Al_2O_3为外加铝源,MgO为烧结助剂,CMC为成孔剂,采用滚压成形法和熔模芯法制备单管式黄土陶瓷膜支撑体。设计正交试验研究α-Al_2O_3,MgO,CMC对支撑体性能的影响。结果表明,影响支撑体纯水通量的因素次序为CMCα-Al_2O_3MgO,影响抗弯强度的因素次序为α-Al_2O_3CMCMgO;添加质量分数为15%α-Al_2O_3,6%CMC,0.5%MgO时,在烧结温度1 180℃下保温3 h制得的支撑体性能最佳,抗弯强度为55.66 MPa,孔隙率为28.7%,纯水通量为836.29 L/(m2·h·k Pa),中值孔径为19.88mm,其中主峰孔体积占总孔体积的95%以上,主峰孔径分布范围为8.54～52.23mm,孔径分布范围较宽,孔隙率为28.70%;主晶相以石英相、钙长石相、莫来石相、堇青石相、方石英相为主。     

SCr420H钢奥氏体晶粒长大动力学

试验研究了SCr420H钢的晶粒长大动力学行为,并根据第二相的固溶积公式和晶粒长大驱动力的定理,通过奥氏体晶粒尺寸进行分析。结果表明,SCr420H钢随着保温温度的升高和保温时间的延长,第二相颗粒逐渐减少,钉扎效果较弱,试验中的晶粒长大较为明显,晶粒逐渐粗化。结合实际晶粒尺寸和第二相的熟化长大原理,SCr420H在保温4 h条件下,随着温度升高,第二相溶解较少,晶粒长大速率趋于由慢到快;在5、6 h保温条件下,随着温度升高,晶粒尺寸稳定增长,最后趋向停止;当保温温度在1 020℃以上时,混晶现象较为明显。初始晶粒尺寸为24μm,晶粒长大符合Beck方程和Hillert晶粒长大规律,奥氏体晶粒长大的平均激活能为564.6 k J/mol。     

矫顽磁力在纤维状WC晶粒硬质合金研究中的应用

利用高能球磨制备的纳米晶W(Co,C)过渡相粉末制备了纤维状WC硬质合金。采用X射线衍射(XRD)分析球磨粉末及不同温度烧结样品的相组成,并计算WC晶粒尺寸;通过矫顽力研究高能球磨粉末Co的存在方式以及固相烧结阶段粉末相转变和晶粒长大行为。结果表明:球磨粉末中矫顽力由0(球磨时间22h)逐渐增加,Co先固溶在W晶格中,随球磨时间增加析出;烧结温度为700~900℃时,矫顽力由0急剧增加,η相分解析出单磁畴的Co,WC晶粒长大较慢;烧结温度为1 050~1 250℃时,矫顽力下降,大量多磁畴Co出现,WC晶粒长大速度加快;烧结温度为900~1 050℃时,矫顽力几乎不变,WC晶粒长大缓慢;烧结温度超过1 250℃时,矫顽力缓慢增加,Co相晶型发生改变。     

DP590级双相钢奥氏体晶粒长大模型

通过改变保温温度和保温时间研究了DP590级双相钢奥氏体晶粒长大行为,并探讨了加热速率对各温度下初始晶粒尺寸的影响规律.初始晶粒尺寸随着加热速率增加而不断降低,并最终趋于定值;奥氏体晶粒尺寸随保温时间的延长不断增大并最终趋于不变.采用Sellars晶粒长大模型对实验数据进行拟合,为避免处理方法不同造成的处理结果偏差,提出了一种新的实验数据处理方法,并建立了双相钢初始晶粒尺寸模型和晶粒长大模型.所得模型参数更加合理可靠,计算结果与实验结果吻合很好.      

烧结曲线(MSC)在200nm WC-Co硬质合金晶粒长大模拟中的应用

利用Master Sintering Curve晶粒长大方程模拟了200 nm WC-Co硬质合金固相烧结和液相烧结过程中WC晶粒的长大曲线,并与实际烧结实验相比较.烧结实验选用的WC的粒度为200 nm,采用球磨混料,经过普通模压,压制压力为200 MPa,制备出直径为20 mm、厚度为3～5 mm的压坯.烧结实验在管式炉中进行,烧结气氛为高纯氢气,加热速率为10℃·min<'-1>,烧结时间为10 min.结果表明:Master SinteringCruve模型在WC-Co硬质合金烧结过程中具有很好的适用性.计算出的品粒长大随烧结温度的变化与实际烧结实验具有很好的一致性.经过固相烧结,200 nm的WC长大到254 nm,烧结激活能为450 kJ·mol<'-1>,但体积扩散和晶界扩散机制的区别不是很明显.经过液相烧结WC颗粒继续长大到287 nm,此时固液相的界面反应控制整个烧结过程,烧结激活能为474 kJ·mol<'-1>.压坯烧结激活能的增加,将显著抑制在烧结过程中WC晶粒的长大.     

预热处理工艺对SCr420H齿轮钢高温渗碳奥氏体晶粒长大行为的影响

实验研究了加热温度和保温时间对具有不同AlN析出状态的SCr420H齿轮钢的奥氏体晶粒长大行为的影响。用Thermo-Calc热力学计算软件计算了实验钢AlN析出相的平衡溶解规律，并用场发射透射电子显微镜研究了实验钢中AlN的析出行为。结果表明，热轧空冷态的试样在950～1 050℃渗碳0.5 h均出现混晶，奥氏体平均晶粒度级别低于5级。经过1 210℃固溶水淬处理的试样在950～1 000℃渗碳0.5～6 h和在1 050℃渗碳0.5～2 h奥氏体晶粒均不发生长大，晶粒度级别在9.5～10级；在1 050℃渗碳2 h以后开始出现异常晶粒长大。试样经1 210℃固溶水淬后在700℃等温1 h水冷处理，可使其在1 050℃渗碳8 h而不发生异常晶粒长大或混晶，奥氏体晶粒平均尺寸为14μm，晶粒度级别为9.4级。试样在渗碳过程中的奥氏体晶粒长大行为主要受钢中第二相AlN的溶解度和熟化速率控制。固溶后在1 050℃渗碳0.5 h的试样中AlN析出相尺寸均小于80 nm，平均尺寸为27.8 nm，渗碳2.5 h的试样中出现了尺寸大于100 nm的AlN粒子，数量占比为14.3%,AlN粒子的平...     

加热过程中X80管线钢奥氏体晶粒长大行为

通过改变均热温度和均热时间,来研究X80管线钢在不同热条件下的奥氏体晶粒的长大行为。分别得出均热温度和均热时问与奥氏体晶粒尺寸的关系。结果表明：随着均热温度和时间的升高与延长,先形成奥氏体晶粒开始长大。当均热温度低于1180℃时,奥氏体晶粒尺寸和长大速率较小,当温度高于1200℃时,奥氏体晶粒快速长大并出现晶粒反常长大。均热温度在1180℃时,奥氏体晶粒长大速率刚开始最大,然当均热温度超过1h后晶粒长大速率开始降低。     

加热参数对T122高铬耐热钢奥氏体晶粒异常长大的影响

 12Cr 2W Mo Nb V Cu N B钢(简称T122钢)是一种新开发、用于超超临界火电机组的马氏体耐热钢。在奥氏体化过程中,发现该钢种有异常晶粒长大现象。为此,研究了950~1 250 ℃奥氏体化温度下,保温时间和加热速率对奥氏体晶粒长大的影响,同时热力学计算的平衡相转变被用于更好了解加热过程中组织的演变。为了检测异常晶粒长大,系统研究了晶粒尺寸分布,并采用晶粒尺寸相对差(RD)比较了不同加热参数下奥氏体晶粒长大行为。结果表明,加热速率对奥氏体化晶粒长大有显著影响。当加热速率大于临界值时,存在一个异常晶粒长大的温度范围,此温度范围为1 000~1 100 ℃;加热速率小于临界值时,则不会出现异常晶粒长大现象。随着保温时间的增加,异常晶粒长大所造成的晶粒不均匀程度逐渐降低。     

34CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大模型验证与应用

通过热处理试验并采用金相法分析研究了加热温度和保温时间对34CrNi3MoV钢奥氏体晶粒长大行为的影响。结果表明,加热温度对34CrNi3MoV钢奥氏体晶粒尺寸的影响尤为显著,随加热温度（900～1 200℃）的升高,晶粒尺寸逐步增大。在初始晶粒尺寸情况下,900℃保温30 min(12.1μm)和950℃保温10 min(15.1μm)都与原始晶粒尺寸级别相差不大,1 050℃保温30 min(37.8μm)时,晶粒尺寸达到原始晶粒尺寸的3.35倍,得到34CrNi3MoV钢晶粒长大的激活能Q=176.6 kJ/mol。随保温时间的延长,加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响越来越弱。950℃保温时,晶粒长大的临界保温时间大约为90 min左右。1 050℃保温时,其临界保温时间大约为30 min。加热温度越高,达到临界保温时间后,晶粒长大就越缓慢。加热温度为850～950℃,保温时间60～180 min,可使34CrNi3MoV钢平均晶粒尺寸控制在22.5～44.9μm（国标8.0～6.0级）而满足要求。     

固溶工艺对FB2转子钢晶粒长大行为的影响

利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对不同固溶工艺处理后的FB2试验钢进行了组织观察,研究了固溶工艺对FB2转子钢晶粒长大行为的影响。结果表明:当固溶温度低于1 050℃时,试验钢的晶粒长大速率较慢,当固溶温度高于1 100℃时,晶粒可以迅速长大。延长固溶时间,晶粒长大速率逐渐下降,8 h后晶粒不再明显长大。利用Sellars模型,描述FB2转子钢晶粒尺寸与加热温度和保温时间的关系。提高固溶温度能够提高晶界活性和减弱第二相粒子对晶界的"钉扎"作用,使晶粒迅速长大。FB2转子钢在1 100℃下,长时间固溶处理,晶粒发生异常长大的倾向不大。     

35CrMo钢控温模锻加热过程中奥氏体晶粒长大行为

将35CrMo钢试样在不同的加热温度和保温时间下进行等温奥氏体化处理,采用正较实验法研究加热温度与保温时间对奥氏体平均晶粒尺寸的影响,并对奥氏体晶粒长大行为进行研究。结果表明:当保温时间一定时,奥氏体晶粒尺寸随加热温度升高而增大,奥氏体晶粒的粗化温度为950℃;当加热温度一定时,奥氏体晶粒尺寸随保温时间延长而增大,保温初期晶粒快速长大,随保温时间延长,晶粒长大速率放缓。综合考虑加热温度、保温时间和初始奥氏体晶粒尺寸的影响,推导出35CrMo钢奥氏体晶粒长大模型,用该模型计算的晶粒尺寸与实验结果基本吻合。     

η相粉末的制备及烧结工艺对板状WC晶粒的影响

以W粉、Co粉及炭黑为原料制备η相粉末,向WC–10Co混合粉末中加入质量分数为8%的η相粉末和一定化学计量比的工业炭黑,利用传统粉末冶金工艺制备含板状WC晶粒的硬质合金。研究了合成温度对η相的影响以及烧结温度、固相烧结升温速率对板状WC晶粒的作用。结果表明:在氮气保护气氛下,当行星球磨时间为12 h时,1050℃保温1 h即可得到Co_6W_6C相含量较高的η相粉末。在保温时间为1 h的前提下,烧结温度为1440℃,有利于合金中板状WC晶粒的生长,此时合金的力学性能最佳;在烧结温度与保温时间一定的前提下,当固相升温速率由6℃/min降低到2℃/min时,板状WC晶粒的尺寸和长厚比逐渐增加,合金的强度保持不变,维氏硬度提高了3%,断裂韧性提高了13%。     

加热工艺对Nb-Ti微合金钢奥氏体晶粒长大的影响

 为了解加热制度对Nb Ti微合金钢的奥氏体晶粒长大和析出行为的影响,采用OM、TEM和EDS分析技术,研究了Nb Ti微合金钢在不同加热温度和保温时间的奥氏体晶粒长大行为,以及微合金元素碳氮化物析出行为。结果表明,随加热温度升高,奥氏体晶粒尺寸逐渐长大,当加热温度超过1 200 ℃时奥氏体晶粒尺寸快速长大。随保温时间延长,奥氏体晶粒尺寸逐渐长大,当保温时间超过2.0 h时奥氏体晶粒尺寸快速长大。EDS分析显示Nb Ti钢中的析出物为(Nb,Ti)(C,N)复合相,随着加热温度升高和保温时间延长,析出相体积分数减少,尺寸增大,从而减弱对奥氏体晶粒的细化作用;Nb Ti微合金试验钢合适的加热温度范围为1 150～1 200 ℃,保温时间低于2.0 h。     

纳米WC/Co硬质合金粉末烧结早期的晶粒长大研究

研究了纳米晶粒WC／Co硬质合金烧结早期的晶粒长大问题，利用X射线衍射、TEM等技术对烧结过程中晶变化情况进行分析，并在此基础上探讨了烧结早期的晶粒长大机制。实验结果表明：WC晶粒长大在加热过程已经发生；晶粒开始长大温度为1000℃，在1100℃部分晶粒长大到100nm；在1200℃，有更显著的晶粒长大发生，有些尺寸达到400nm。烧结过程中WC晶粒形状变得规则化。烧结早期WC晶粒长大是在晶粒旋转合并机制与局部液相烧结机制共同作用下完成。     

大型盾构机用轴承钢奥氏体晶粒长大模型

 利用箱式电阻炉研究了加热温度为900,950,1 000,1 050,1 100,1 150 ℃,保温时间为10,30,60,90 min时大型盾构机用GCr15SiMn轴承钢的奥氏体晶粒长大规律,利用截线法统计奥氏体晶粒尺寸。试验结果表明,随着加热温度提高和保温时间延长,奥氏体晶粒尺寸和长大速率逐渐增大,加热温度的提高比保温时间的延长对奥氏体晶粒长大速率影响更大,奥氏体晶粒迅速长大的加热温度为1 000 ℃,保温时间为60 min。在已有晶粒长大模型的基础上,通过对试验数据进行线性回归,得到了描述GCr15SiMn钢奥氏体晶粒长大规律的数学模型。     

新型镍基粉末高温合金晶粒长大行为研究

对第四代粉末高温合金FGH4108晶粒长大行为进行研究。结果表明，γ′相在完全溶解温度以下固溶处理时，晶粒长大幅度较小，与初始组织差别不大(锻态，3～4μm)；当达到γ′相完全溶解温度时，晶粒发生明显长大；超过γ′相完全溶解温度时，晶粒尺寸大幅增加(30～40μm)，过固溶的几个温度下晶粒尺寸差别不大；保温初期晶粒尺寸显著增加，一定保温时间后晶粒尺寸不再随时间明显变化。温度和时间对晶粒尺寸的影响都与γ′相对晶界迁移的阻碍作用有关，根据温度和时间的影响，对传统晶粒长大模型中界面迁移的表观激活能(Q)、时间指数(n)和广义迁移率常数(A₀)进行修正，构建了新的模型，模型预测值与实验值的决定系数(R²)为0.9997，均方误差为0.12μm，预测精度较高，晶粒长大曲线各项特征能被准确预测出来。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维的组织结构与晶化动力学

以异丙醇铝和九水硝酸铝为铝源,去离子水为溶剂,聚合物A为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化铝长纤维,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外光谱仪(FR-IR)等,对纤维的形貌和组织结构进行观察与分析,并结合kissinger-akahira-sunose(KAS)法、flynn-wall-ozawa(FWO)法和Starink法研究纤维的结晶动力学。结果表明:凝胶纤维的直径约为4~7μm,纤维形貌良好,无明显开裂;当纤维以10℃/min的速率从室温加热至1 200℃时,纤维在800~900℃间由非晶相转变为γ-Al_2O_3,在1 100℃以上温度下γ-Al_2O_3转变为α-Al_2O_3;通过KAS法计算得到氧化铝纤维由非晶相转变成γ-Al_2O_3的激活能为412.1 kJ/mol,由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变的激活能为422.3 kJ/mol,与Starink法和FWO法的计算结果吻合良好,验证了KAS法计算结果的精确有效性。     

低压等离子喷涂纳米YSZ-Al_2O_3涂层组织性能的研究

低压等离子喷涂纳米氧化锆热障涂层,具有独特的组织结构。纳米团聚颗粒在高温等离子射流中部分熔化后沉积到基体上,团聚颗粒能够保留部分纳米结构,形成一种以纳米晶为主的纳米-微米二元结构涂层,为热障涂层的制备提供了一种新的技术方案。YSZ涂层高温服役中,纳米晶粒容易烧结长大。本文通过向YSZ粉体中加入少量的纳米α-Al_2O_3,探讨其抑制YSZ热生长的机制。首先制备了YSZ-Al_2O_3纳米混合物团聚粉末,并借助低压等离子喷涂技术制备涂层。结果表明纳米晶区占主导地位,纳米晶区嵌有少量的微米晶粒。涂层经1400℃,10h热处理,微观组织结构分析表明,α-Al_2O_3的加入对YSZ晶粒热生长具有部分抑制作用。