钐掺杂改性γ-Al2O3粉体的热稳定性研究

以硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为氧化剂，甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂，硝酸钐(Sm(NO₃)₃·6H₂O)为改性剂，通过溶液燃烧法合成了γ-Al₂O₃粉体。采用XRD、SEM、BET、TG-DTG等手段对产物进行表征，并分析探讨了焙烧温度、改性剂添加量对产物物相的影响。实验结果表明：在硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)与甘氨酸(C₂H₅NO₂)的物质的量之比为3∶5,改性剂Sm(NO₃)₃·6H₂O添加量为1%,焙烧温度为1 025℃,焙烧时间为4 h的条件下可以制备具有较高热稳定性的γ-Al₂O₃     

稀贵萃余液高结晶臭葱石除砷研究

化学沉淀法处理含砷废水,产物沉砷渣通常不稳定,易导致砷泄露,对环境造成严重的危害。采用沉砷率高、固砷渣稳定的低温常压臭葱石(FeAsO₄·2H₂O)沉砷法进行除砷,并研究了初始pH、Fe/As摩尔比、Fe₂(SO₄)₃滴加速率对As、Fe去除率,FeAsO₄·2H₂O结晶度,形貌和浸出毒性的影响。结果表明：初始pH和Fe/As摩尔比的升高有利于沉砷率的提高,但会导致沉砷渣中FeAsO₄·2H₂O结晶度和含量下降。提高Fe₂(SO₄)₃滴加速率有利于反应效率,但不利于FeAsO₄·2H₂O的纯度。在初始pH为1.5,Fe/As摩尔比为1.5,Fe₂(SO₄)₃滴加速率为40 mL/h以及滴加时间为1.125 h的条件下,...     

燃烧法制备亚微米Co3+掺杂LaBO3粉体及表征

以La(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₃·6H₂O、H₃BO₃和C₂H₅NO₂为原料，采用燃烧法合成Co³⁺掺杂LaBO₃粉体，其中原料摩尔比为[La(NO₃)₃·6H₂O+Co(NO₃)₃·6H₂O]:H₃BO₃:C₂H₅NO₂=3:3:5，研究了目标产物La₍(1-x))Co_xBO₃(x=0.01～0.04)在750～950℃的合成反应过程及产物结晶形态，分析了合成条件对产物晶体形态的影响，得...     

微波水热法制备Co掺杂的LaFeO3及其光催化性能

以Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)₃·H₂O为原料,柠檬酸为络合剂,葡萄糖为模版剂,采用微波水热的方法合成了钙钛矿结构LaFeO₃光催化剂.利用XRD、SEM、TG-DSC和FT-IR等手段进行分析表征.结果表明:Co的掺杂有利于提高LaFeO₃光催化剂的活性,其催化效果优于纯的LaFeO₃;当掺杂量x=0.1时,其催化效果较优,光照时间为150 min时,亚甲基蓝的降解率达到99.46 %,较纯LaFeO₃高出36.51 %.      

锌阳极的微观组织和腐蚀失效分析

通过分析失效锌阳极表面形成的约1 mm厚度的腐蚀产物层发现,腐蚀产物与基体结合牢固、不导电是导致阳极无法发挥保护作用的直接原因。锌阳极表面的腐蚀产物具有明显的分层结构,腐蚀产物形貌以片状产物居多,也有球状产物,片状产物主要为Zn₁₂（SO₄）₃Cl₃（OH）₅·5H₂O和Zn₄SO₄（OH）₆·5H₂O,球状产物主要为Zn₅（OH）₈Cl₂·H₂O;锌块中Pb、Cu、Fe含量（质量分数）略微超标,造成锌保护效率下降。当牺牲阳极受到杂散电流干扰,其表面会被快速极化呈钝化状态,以0.1mA·cm-2恒电流极化10 h,锌表面即发生严重钝化,失去其牺牲保护的作用。     

硫铁矿渣的固体废物属性特征表征

硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别。实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征。与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe₂O₃)、磁铁矿(Fe₃O₄)、二氧化硅(SiO₂),少量黄铁矿(FeS₂),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO₄)(H₂O)_0.5)、石膏(CaSO₄·2H₂O)等硫酸盐物相,石膏等硫酸盐是赤铁矿中不常见的矿物种类;扫描电镜及能谱分析发现样品含有很多主要成分是Fe₂O₃的球状颗粒,颗粒很细,常见结团;水浸出液的pH值为4,呈弱酸性;体积密度小于1.60 t/m³。通过以上特征,能够对硫铁矿渣的固废属性进行准确鉴别。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

两步水热法制备纳米花状Ni3Fe/Ni3S2高效电催化剂促进碱性电解水析氧反应

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和Na₂S·9H₂O作为Fe源和S源,用镍网(nickle mesh,NM)作为Ni源与支撑基底,采用两步水热法合成Ni₃Fe/Ni₃S₂析氧催化剂,通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜分析催化剂的显微组织与形貌,用电化学工作站进行电化学性能测试。结果表明：两步水热法合成的Ni₃Fe/Ni₃S₂催化剂为丰富立体的纳米花形貌,这种形貌可提升催化剂的空间利用率。Ni₃S₂暴露出高折射率的{210}晶面,与Ni₃Fe的(111)晶面产生协同效应,从而提升了催化活性。在1 mol/L的KOH溶液(25℃)中,10 m A/cm²电流密度下Ni₃Fe/Ni₃S₂     

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.      

杨梅状Fe3O4@SnO2核壳材料制备及吸波性能

以磁性Fe₃O₄微球为模板，通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe₃O₄@SnO₂复合材料，主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明，杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂的球径约为500 nm，无明显团聚，具有良好的形貌均匀性。其SnO₂层由纳米SnO₂颗粒松散堆叠而成，具有大量的空隙结构，层厚约为40 nm。杨梅状的Fe₃O₄@SnO₂具有较强的介电损耗能力，且有利于提升阻抗匹配性能，呈现出良好的电磁波吸收能力，当厚度为1.4～2.8 mm时，其最小反射损耗R_L（min）均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm，此时R_L（min）为?29 dB，有效带宽为4.9 GHz（13.1～18 GHz），是一种具有发展潜力的吸波材料。      

水解沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3的实验研究

α-Fe_2O_3是最稳定的铁氧化物,具有良好的耐腐蚀、耐光性、磁性、催化性等特性。以Fe Cl3·6H2O为主要原料,采用水解沉淀法在一定的实验条件下制备出了椭球体的纳米α-Fe_2O_3。根据水解沉淀法的基本原理,研究了溶液p H值、Fe Cl3溶液浓度、焙烧温度对纳米α-Fe_2O_3显微形貌和颗粒尺寸的影响,利用SEM和XRD表征纳米α-Fe_2O_3的微观形貌和相结构。结果表明:制备纳米α-Fe_2O_3的最佳实验条件是溶液p H值为2.0,Fe Cl3溶液浓度为0.05 mol/L,产物前驱体的焙烧温度为400℃,制得的纳米α-Fe_2O_3纯度较高,平均粒径30~50 nm。     

氧化石墨烯在二水磷酸铁复合前驱体制备中的作用

以Fe(NO3)3·9H2O、NaH2PO4·2H2O、H3PO4为原料,添加氧化石墨烯(Graphene oxide,GO),采用均相沉淀法制备石墨烯/二水磷酸铁复合前驱体(Graphene/FePO4·2H2O),以期用于制备石墨烯/LiFePO4复合正极材料.结果发现,GO的添加可使FePO4·2H2O前驱体形貌由团聚的絮状转变为分散的类球状;对类球状粉体过滤浓缩后,再进行原料的滴加操作,使类球状粉体二次生长,产物为规则的球状粉体,且粒度分布均匀,分散性好,D50=4.220μm,振实密度达1.31 g/m3.粉体的XRD、FT-IR及Raman分析结果表明,前驱体制备中添加的GO在反应过程中已基本还原为石墨烯,这对于高密度球状石墨烯/磷酸铁复合前驱体的制备具有重要的应用价值.     

Fe2O3对氧化物弥散强化Fe12CrWTiY合金的显微组织和高温拉伸性能的影响

采用气体雾化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y合金粉末,添加1%(质量分数)的Fe2O3作为携氧剂,制备氧化物弥散强化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y高温合金。测定该合金在室温以及550~850℃的高温抗拉强度,采用X射线衍射仪分析合金的物相组成,通过扫描电镜和透射电镜观察合金的组织和拉伸断口形貌。结果表明,添加Fe2O3后,合金晶粒细化,平均晶粒尺寸由8.6μm减小到7.3μm。基体中第二相除纳米尺寸的Ti2Y2O7外,还形成20~200nm和1~10μm两种尺度的Y3Fe5O12、Cr1.3Fe0.7O3和(Cr0.88Ti0.12)2O3等多种复合氧化物,以及宽度分别为200~300nm和5~30 nm的板条组织,室温、550℃和850℃下的抗拉强度分别为1 257、1 108、和128 MPa,比未添加Fe2O3的合金分别提高50.7%,39%和30.6%。添加Fe2O3增加了氧化物的数量,提高了弥散强化效果,但微米尺度氧化物第二相的膨胀系数与基体不同,在高温下与基体的界面产生分离,优先形成裂纹源,降低高温强化效果。     

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3％,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.     

共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。     

甘氨酸硝酸盐法制备超细Mo-Cu粉末及烧结

以四水合钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）、硝酸铜（Cu（NO3）2·3H2O）、甘氨酸和乙二胺为原料采用甘氨酸硝酸盐法（GNP）制备前驱体粉末,经过700℃氢气还原2 h得到Mo-Cu 复合粉末,经压制后进行真空烧结,研究不同烧结温度对Mo-Cu 烧结体性能的影响.结果表明：甘氨酸-硝酸盐法（GNP）制备的超细Mo-Cu 复合粉末形状规则、大小均匀、钼铜两相弥散分布,颗粒大小平均为50~80 nm.在950~1250℃范围内,随着烧结温度的升高,烧结体的硬度增大,致密度、电导率和热导率在1150℃达到最大值.     

Preparation and Gas－Sensing Properties of NdFeO3 Nanocrystalline

With the Nd2O3, Fe(NO3)3·9H2O, nitric acid(1∶1 vloume fraction) for the starting materials, rare earth composite oxide NdFeO3 with the structure of perovskite type was synthesized by sol-gel method in the system of citric acid. Structural characteristics were characterized by XRD and TEM which indicate that the sample is nanocrystallite with uniform grain size distribution and the a verage grain size is about 28 nm. Moreover, the gas sensing properties of the material were tested. The results show that NdFeO3 sensors have high sensitivity, excellent selectivity and quick response and recovery behavior to H2S, hence, this gas sensing material has a better prospects in industrial practice.     

利用含锌粉尘和铁鳞中锌和铁制备合成Ni-Zn铁氧体

以电炉粉尘(EAFD)中提取的Zn2+、铁鳞中提取的Fe3+和六水合氯化镍(NiCl2·6 H2 O)为原料,采用水热法直接制备合成尖晶石型Ni-ZnFe2 O4.首先探讨了焙烧温度、NaOH与EAFD质量比和焙烧时间对电炉粉尘中Zn2+提取率以及HCl浓度对铁鳞中Fe3+浸出率的影响,然后分析了Ni-ZnFe2 O4...     

从贫化电炉渣浮选尾砂中氨浸铜的动力学研究

研究了采用(NH4)2CO3-NH3·H2O体系从湖北大冶某冶炼厂电炉渣浮选尾砂中浸出铜,考察了炉渣粒度、浸出温度、氨水浓度、固液质量体积比、碳酸铵用量、搅拌速度等因素对铜浸出率的影响。试验获得从电炉渣浮选尾砂中浸出铜的最佳条件为:炉渣粒度0～0.045mm,浸出温度80℃,氨水质量浓度70g/L,固液质量体积比1∶10,碳酸铵用量1.5g,搅拌速度500r/min。浸出过程前、后期受固膜扩散控制,浸出中期受扩散与化学反应共同控制。     

Preparation and Photocatalytic Activity of Nanocrystalline GdFeO3

Photocatalytic reactions at semiconductor particleshave been the focus of numerous investigations in re-cent years ,since their applicationresults inthe quan-titative degradation of a large number of chemical con-taminants . Of many semiconductor oxides , TiO2hasbeen provento be the benchmark photocatalyst for ef-fective degradation of organic pollutants ,pri marily be-cause of its optical and electronic properties ,lowcost ,chemical stability and non-toxicity .However ,sinceitsband-gapis larg…