共沉淀法制备Sb_2O_3－SiO_2复合阻燃剂

用共沉淀法获得了Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿３超细粉末，比表面为２４ｍ￣２／ｇ，计算粒径为０．０９９μｍ。粉末Ｘ光衍射结果表明，所制备的样品为非晶结构。本文详细研究了各种因素对比表面的影响，并给出了制备Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＳｉＯ＿２的最佳工艺条件。     

化学共沉淀法制备Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2纳米陶瓷粉末及其高温相稳定性

以(ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和Sc2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用化学共沉淀法制备YSZ(yttrium stabilized zirconia)(名义成分为4.5%Y2O3-ZrO2)与Sc-YSZ(名义成分为0.6%Sc2O3-YSZ)2种纳米复合陶瓷粉末(Y2O3和Sc2O3的含量均为摩尔分数),经过压制成形后在不同温度下烧结。通过透射电镜、X射线衍射等对粉末进行表征,研究其高温下相的稳定性。结果表明:前躯体粉末在600℃煅烧2 h后都呈单一的非平衡四方相结构。采用正向滴定法制备的0.6%Sc2O3-YSZ粉末粒径约为30 nm,粉末团聚严重,有许多大的团聚体,反向滴定法制备的0.6%Sc2O3-YSZ粉末粒径约20 nm,粉末团聚少。YSZ在1 200℃烧结100 h后,呈平衡四方相,并有立方相产生在1 300℃烧结100 h后,平衡四方相不稳定,产生立方相和少量单斜相;在1 400℃烧结100 h后,四方相全部转变为单斜相和立方相。而Sc-YSZ粉体在1 200、1 300和1 400℃下烧结100 h后都始终保持单一的非平衡四方相结构。因此在YSZ中添加少量Sc2O3可提高其相的稳定性。     

共沉淀法制备Al/Cr_2O_3复合粒子及其性能研究

采用共沉淀法将Cr2O3复合于片状金属铝粉表面获得了包覆效果好的Al/Cr2O3复合粒子。为了保证复合粒子的红外隐身性能,对前躯体粒子Al/Cr(OH)3进行了TG-DSC测试,确定了对前躯体的热处理温度;同时借助于XRD,SEM测试对制得的Al/Cr2O3粉末的相组成和形貌进行了表征,此外,将Al/Cr2O3粉末制成红外隐身涂层进行红外辐射率性能测试。结果表明,当铝粉含量为50%(质量分数)时制得的Al/Cr2O3复合粒子包覆较为完整,红外辐射率值最低为0.77。Cr2O3对片状Al粉的包覆在降低红外辐射率的同时不仅避免了Al粉的"显形"和氧化,其本身的绿色还可以起到可见光隐身的效果,在林地的迷彩隐身中具有重要的应用价值。     

均匀沉淀法制备球形Co-Y_2O_3复合粉末

以钴粉、氧化钇和草酸铵为原料,采用均匀沉淀法制备Co-Y2O3的前驱体,经氢还原后得到Co-Y2O3复合粉末,研究反应溶液中CoCl2浓度、YCl3与CoCl2的物质的量比n(YCl3)/n(CoCl2)以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉末形貌和粒度的影响。结果表明:YCl3与CoCl2的物质的量比以及表面活性剂对Co-Y2O3复合粉的形貌都有很大影响。当n(YCl3)/n(CoCl2)的值由0增加到0.014时,复合粉形貌由棒状转变为梅花状;当n(YCl3)/n(CoCl2)进一步增大到0.040和0.078时,复合粉分别为絮状和粗棒状;向n(YCl3)/n(CoCl2)为0.014的混合溶液中加入十二烷基硫酸钠时,复合粉末形貌由梅花形转变为球形。CoCl2的浓度c(CoCl2)对复合粉末粒度和分散性有较大影响。随c(CoCl2)从0.2 mol/L增加到0.5 mol/L,复合粉末的平均粒度由7μm减小到4μm,并且粉末的分散性更好;当c(CoCl2)增加到0.8 mol/L时,粉末的平均粒度增大到10μm,粉末的分散性变差。     

MgFe_2O_4铁氧体改性羰基铁粒子制备及吸波性能

采用非均匀成核和化学沉淀相结合的方法制备了MgFe2O4铁氧体改性羰基铁(Carbonyl Iron,CI)复合粒子。用XRD和SEM对产物的晶体结构和微观形貌进行分析;研究了改性前后粒子在2~18GHz的电磁参数和吸波性能。结果表明:采用非均匀成核和化学沉淀相结合的方法可以制备MgFe2O4包覆CI复合粒子;改性粒子的复磁导率和介电常数实部较CI降低;介电常数虚部在频率为6~11.5GHz时大于CI,并在9 GHz左右有一个电损耗谱峰;改性粒子在-10 dB处频宽大于CI,最大吸收峰位置较CI向高频迁移;吸收层厚度为1.5 mm时,改性粒子的吸收峰值为-17.8241 dB,-10 dB的频宽为5.52 GHz,较改性前CI粒子,有效地改善了单一CI作为吸波剂的吸波性能。     

化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征

采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值（分别为7,8及9）和煅烧温度（分别为350℃,650℃,750cc及850℃）对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60min,煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2O3固溶体;粉体粒径在30—60nm之间,比表面积为34．26m^3／g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66％～94％。     

改进共沉淀法制备YAG粉末

以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)和硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)为原料,碳酸氢铵(NH_4HCO_3)为沉淀剂,PEG1000为分散剂,采用改进共沉淀合成了钇铝石榴石(YAG)前驱体粉末。用热重分析仪、粒度测试仪、X射线衍射仪等分析了粉末的结构和性能。结果表明,改进共沉淀能制备纯度较高的YAG相;陈化时间对YAG粉体材料的结构和性能有一定的影响,当陈化时间为12h时,制得的YAG粉体纯度较高,粒径分布较为均匀,其比表面积达到了367.79 m~2/kg,中位径为7.52μm。     

共沉淀-煅烧法制备MgAl_2O_4超细粉体材料

以镁、铝销酸盐为原料,用共沉淀-煅烧法制得了性能优良的MgAl_2O_4超细粉体材料。XRD分析结果表明,运用共沉淀法得到的胶状沉淀(溶胶)由Mg_4Al_2(OH)_(14)·3H_2O和Al(OH)_3组成。把溶胶适当处理后得到的干凝胶粉末平均粒径在50nm左右。TEM分析还表明,煅烧和保温工艺对MgAl_2O_4粉末的粒度和粒形有一定的影响。     

化学液相共沉淀制备超细氧化物粉末

简述了化学液相共沉淀法制备超细粉末的原理及其主要影响因素。     

Fe-Si-B非晶合金粉末的制备及吸波性能

采用正交试验法,利用硼氢化钠水溶液还原氯化亚铁和氟硅酸钠水溶液中的Fe和Si,制备出一种粒径为200~500 nm的球形粉末,采用X射线衍射仪、同步热分析仪、透射电子显微镜及选区电子衍射、X射线光电子能谱仪以及电感耦合等离子体光谱分析表明该粉末是成分为Fe87.6Si1.08B11.31的非晶态合金。利用矢量网络分析仪研究了该粉末的吸波性能,结果表明：该粉末在14.56 GHz处最小反射损耗为—44.8 dB,对应的匹配厚度为1.5 mm,有效带宽为6.16 GHz且为最大吸收带宽。对电磁波的损耗以磁损耗为主,介电损耗为辅,其中介电损耗以偶极极化为主,磁损耗以涡流损耗和自然共振为主。     

W-Al_2O_3复合粉末制备工艺研究

采用溶胶凝胶法、共沸蒸馏法和水热合成法制备了Al_2O_3掺杂W粉末,并经煅烧以及两段氢气还原过程制成W-Al_2O_3复合粉末。通过SEM形貌观察以及XRD物相分析可知,由3种方法制备的Al_2O_3掺杂W粉末经过煅烧均得到了稳态单斜相WO_3和非稳态六方相WO_3;其中水热合成法制得粉末形貌较为规则,为均匀的小球状;经过一段氢气还原,WO_3被还原为低价态的WO_2和不饱和价态的WO_3-x;二段氢气还原后得到了细小的W-Al_2O_3复合粉末。采用溶胶凝胶法制备的W-Al_2O_3复合粉末,由于Al_2O_3包裹在W颗粒表面阻碍了后续被还原W原子的沉积,相较于其他两种方法细化作用更加明显,颗粒可达纳米级。     

反向共沉淀法制备Y2O3-ZrO2陶瓷粉末

鉴于在ZrO2中加入Y2O3做稳定剂可有效提高ZrO2陶瓷的高温相稳定性,以ZrOCl2.8H2O和YCl3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用反向共沉淀法制备出Y2O3-ZrO2陶瓷粉末.利用XRD、SEM、DSC-TG、BET和激光粒度衍射对Y2O3-ZrO2粉末进行性能表征.结果表明:Y2O3-ZrO2粉末在800 ℃煅烧后的平均晶粒尺寸为25.2 nm,采用喷雾干燥得到的粉末球形度好,粒度分布窄;加入适量分散剂能较好地抑制颗粒团聚.     

草酸盐共沉淀法制备Cu-Sn预合金粉末

以CuC12.2H2O,SnCl2.2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀-热分解法制备Cu-Sn预合金粉末。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析前驱体粉末及热分解产物的物相组成和微观形貌,并研究所制备Cu-Sn预合金粉末的粒度和形貌特征。结果表明:共沉淀前驱体为CuC2O4.2H2O和SnC2O4.2H2O的固溶体,采用共沉淀-热分解法制备出的Cu-Sn预合金粉末具有粒度细小、粒度分布窄的特点,其中位径为1.68μm,且该合金粉末对前驱体粉末形貌具有继承性。     

共沉淀反应条件与分散剂对Cu-Al_2O_3粉末性能的影响

以酸碱含铜刻蚀废液为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,并采用添加可溶性铝盐络合共沉淀的方法制备了含铝铜的前驱体粉末,最终采用高温煅烧-氢气还原工艺制备了纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末。采用激光粒度仪、SEM-EDS、XRD等研究了络合共沉淀过程中工艺参数对弥散铜粉末及Al_2O_3弥散相粒度的影响。结果表明:通过控制络合共沉淀过程中的反应条件,可制备出粒度小于1.5μm且分布较窄的纳米Al_2O_3弥散强化铜粉末,最佳工艺参数为:母液浓度1.0 mol/L,沉淀氨水浓度20%(体积分数),反应温度70℃,p H值为7;调节分散剂的含量可控制弥散相的粒度及分布,PVA与铜离子的物质的量比为0.4∶1.0时,制备出的纳米Al_2O_3弥散相粒度小于100 nm,粒子间距100~200 nm;粉末经氢气烧结950℃保温60 min,烧结试样的密度为8.45 g/cm~3,硬度为115 HB。     

化学共沉淀法制备四方相ZrO2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO2-CaO纳米粉末.DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变.经在400,600,1100和1300℃煅烧1h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响.结果显示:前驱体经600℃和1100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8nm和43.7nm的四方氧化锆纳米粉末.在掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙的ZrO2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1100℃,1234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度.     

化学共沉淀法制备Ag-ZnO复合材料的显微组织和性能

采用化学共沉淀法制备出了粒度为1～2 μm的Ag-ZnO复合粉末,讨论了添加微量元素对粉末粒度、材料显微组织和性能的影响,并探讨了Ag-ZnO复合材料的最佳压制、烧结工艺参数.结果表明,采用化学共沉淀烧结工艺,添加少量镍的Ag-ZnO复合材料电触头具有基体强化程度高,ZnO粒子弥散分布均匀,力学性能和电性能优良的特点.     

共沉淀法制备Sb2O3—SiO2复合阻燃剂

用共沉淀法获得了Ｓｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２超细粉末，比表面为２４ｍ＾２／ｇ，计算粒径为０．０９９μｍ。粉末Ｘ光衍射结果表明，所制备的样品为非晶结构。本文详细研究了各种因素对比表面的影响，并给出了制备Ｓｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２的最佳工艺条件。     

沸石复合CoFe_2O_4纳米材料的制备表征

本文运用水热分散法,经分步化学反应,制备了沸石基纳米磁性材料,通过XRD,IR和振动样品磁强计(VSM)手段对所制备的样品进行表征。研究表明,体相CoFe_2O_4的磁学参数:矫顽力Hc、饱和磁化强度M、和剩余磁化强度Mr均有较大幅度的降低。即由体相强磁性材料变为纳米软磁材料,这是纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应所致,并且XRD,IR和磁滞回线表征结果也佐证此结论。     

共沉淀法和燃烧法制备纳米Fe_3O_4及其磁性能研究

研究了用共沉淀法和燃烧法制备Fe3O4纳米颗粒,并利用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、投射电子显微镜、紫外-可见光谱扫描和震动样品测磁仪研究了Fe3O4的物理属性。结果表明,所制备的Fe3O4纳米颗粒具有单一磁铁矿物相,颗粒分布均匀,具有超顺磁性,常温下的饱和磁化强度高达63.5emu/g。     

煅烧气氛对共沉淀法制备超细Co-V-Cr复合粉末形貌与结构的影响

以Co、V、Cr的可溶性氯盐和草酸铵为原料,采用草酸盐共沉淀法制备Co、V、Cr的复合粉末的前驱体,热分解后获得Co-V-Cr复合粉末。通过DSC/TG分析对该前驱体在不同气氛(真空、氩气与氮气)中的热分解过程进行研究,通过扫描电镜观察与比表面积测试,对Co-V-Cr复合粉末的性质进行分析与表征。结果表明,不论在什么气氛下锻炼,所得Co-V-Cr复合粉末的粒径都达到纳米级,分散较均匀,V和Cr完全固溶在Co相中。前驱体合理的煅烧温度为450℃。在氩气气氛下前驱体粉末在421℃时直接分解成Co-V-Cr复合粉末;而在空气中的DSC-TG曲线在366℃出现放热峰,原因是此温度下发生氧化反应,前驱体先分解成Co-V-Cr然后被氧化。在氩气气氛下煅烧得到的Co-V-Cr复合粉末比表面积最大,为41.50 m2/g,粒径最小,平均晶粒尺寸为11~12 nm。