苯酚/甘脲改性脲醛树脂胶黏剂的制备及性能研究

以尿素和甲醛为原料、苯酚/甘脲为甲醛捕收剂制备脲醛树脂(UF)。增加苯酚/甘脲用量,脲醛树脂中游离甲醛的质量分数降低,固化时间增加。增加缩聚时间,脲醛树脂的黏度增加,游离甲醛的质量分数降低。研究结果表明,当苯酚质量分数为0.5%、甘脲质量分数为0.5%、三聚氰胺质量分数为1%、缩聚时间为20 min时,采用一次性加入甲醛、分批次加入尿素和改性剂的碱-酸-碱合成工艺制备的UF中的游离甲醛的质量分数约为0.042 6%,远低于浙江DB33-T-494的E1级指标。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。     

三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性脲醛树脂胶粘剂研究

以甲醛、尿素为原料,纳米TiO_2和三聚氰胺为改性剂,采用"碱-酸-碱"的合成工艺合成脲醛树脂,并对三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性脲醛树脂工艺进行优化。研究结果表明:当纳米TiO_2用量不变,脲醛树脂的黏度、固含量、胶合强度随三聚氰胺加入量增加而增大,而固化时间和游离甲醛含量则呈现出相反的变化趋势;添加w(三聚氰胺)=1.5%(相对于尿素添加质量而言)改性后的脲醛树脂游离甲醛含量为0.41%,耐水胶合强度为1.25 MPa,对不同配比的甲醛/尿素(F/U)脲醛树脂,三聚氰胺/纳米TiO_2联合改性性能相似;改性后的脲醛树脂及纳米TiO_2能够均匀分布于木材表面,以保证较好的胶合强度和联合改性效果。     

尿素对木质素酚醛树脂胶粘剂性能的影响

考察了尿素对木质素酚醛树脂(LPF)胶粘剂性能的影响,结果表明,在LPF胶粘剂中加入质量分数2%~3%(以总溶液质量为基准,下同)尿素后,胶粘性能明显提高,胶粘强度由2.02 MPa提高到2.21 MPa,游离甲醛质量分数由0.16%降至0.05%,黏度由858 mPa.s降低至306 mPa.s。红外光谱分析表明,尿素与LPF胶粘剂中的游离甲醛反应生成了脲醛树脂,在固化过程中脲醛树脂的羟基与LPF胶粘剂的羟基发生缩合反应,提高了LPF胶粘剂的胶粘强度。     

改性脲醛树脂胶粘剂合成的研究

研究了聚乙烯醇和三聚氰胺改性脲醛树脂胶粘剂的制备工艺和配方。以尿素和甲醛为单体,添加适量三聚氰胺和聚乙烯醇改性剂,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5∶1,尿素分3次投料,反应温度控制在85℃左右,反应时间60 min,可制得综合性能较好的低毒耐水脲醛树脂胶粘剂。产品固含量>60%,黏度(涂-4)120~150 s,剪切强度可达2.93 MPa,耐沸水时间可达122 min,游离甲醛质量分数可降至0.026%,产品质量完全达到国家规定的指标[1]。     

三聚氰胺改性脲醛树脂工艺条件对体系游离甲醛含量的影响研究

本文采用"弱碱-弱酸-弱碱"工艺,以三聚氰胺为改性剂,制备了脲醛树脂胶粘剂,考察了甲醛与尿素摩尔比、出料p H值、三聚氰胺用量、尿素投料次数对UF树脂胶粘剂中游离甲醛含量的影响。结果表明,当U/F摩尔比为1.2、三聚氰胺改性剂用量2.5%、尿素分3批次投料时,合成的UF稳定性最好,UF中游离甲醛的含量为0.14%。     

环保型脲醛树脂合成方法的研究

采用降低甲醛/尿素物质的量比、加入改性剂、改进合成工艺等3种途径优化了脲醛树脂的合成方法。实验结果表明:以甲醛和尿素为单体,添加适量的聚乙烯醇和三聚氰胺改性剂,甲醛和尿素最佳物质的量比为1.5∶1,尿素分3次投料,调节pH值为5.5,反应温度控制在85~90℃左右,反应时间60 min,可制得综合性能较好的低毒耐水脲醛树脂。胶液中的游离甲醛质量分数降至0.026%,固含量>55%,粘度为120~150 s,剪切强度可达2.02 MPa且耐沸水时间可达122 min。产品质量达到国家规定指标。     

固体碱催化法合成壬基酚甲醛树脂的工艺研究

本文研究了以壬基酚和甲醛为原料,固体碱为催化剂,合成壬基酚醛树脂的新工艺。对酚醛比、催化剂用量、反应时间、反应温度四个影响因素进行了正交优化实验,确定了优化合成工艺,得到了黏度为20000 mPa·s左右的壬基酚醛树脂,该工艺稳定可靠。     

纤维板用脲醛树脂胶的制备与性能研究

通过分步加入尿素制备废纸纤维板粘合剂,研究了合成工艺对脲醛胶性能的影响。实验得出,采用甲醛与尿素的物质的量比为1.4,尿素分3次投入,在调pH值弱碱性之前加入聚乙烯醇(PVA),合成反应稳定,粘合剂的粘接强度提高,游离甲醛质量分数降低至0.2%以下,贮存期为50d以上。     

新型腐植酸基水煤浆分散剂的合成与性能

以腐植酸为原料,通过磺甲基化和缩聚反应,合成了一种具有良好水溶性和较高分子量的新型腐植酸系水煤浆分散剂.改变亚硫酸钠及甲醛用量对所合成分散剂进行工艺优化,确定最佳用量分别为22%和40%.采用红外、热重及凝胶渗透色谱等分析方法对产物进行结构表征;根据分散剂的不同添加量对水煤浆的黏度及稳定性进行分析,得出当水煤浆浓度为63%,分散剂用量为水煤浆总重量(干基煤)的0.6%时,水煤浆具有最低的表观黏度588mPa·s.     

铸造砂芯粘合剂邻苯基苯酚甲醛树脂的工艺改进

本文主要研究了铸造砂芯粘合剂苯基苯酚甲醛树脂的合成路线。以邻苯基苯酚和甲醛为原料,乙醇为溶剂,碱性阴离子交换树脂为催化剂。通过催化缩合、真空抽滤、蒸馏等过程,制得苯基苯酚甲醛树脂。实验结果表明,邻苯基苯酚用量为100 g时、使用145 m L甲醛、50 g催化剂、35℃反应温度、6.5 h反应时间所得产品的质量最好。粘度在300 MPa·s以上,甲醛含量低于2%,固化时间在210 s左右。是一种耐水和酸碱、稳定性较好的苯基苯酚甲醛树脂。     

Use of a methylolated softwood ammonium lignosulfonate as partial substitute of phenol in resol resins manufacture

The synthesis of lignin‐phenol‐formaldehyde (LPF) was studied to determine its optimum operating conditions. The lignin proposed as phenol substitute has been the softwood ammonium lignosulfonate. The resin synthesis was optimized by varying the methylolated lignosulfonate content, 18–52%; the sodium hydroxide to phenol‐modified lignosulfonate molar ratio, 0.3–0.94; and the formaldehyde to phenol‐modified lignosulfonate molar ratio, 1.1–3.5. The parameters employed in the characterization of LPF resins were free phenol, free formaldehyde, gel time, alkaline number, viscosity, pH, solid content, and chemical structure changes. The properties of LPF resin comply with the requirements for its utilization in plywood manufacture. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 94: 643–650, 2004     

Preparation and performance of lignin–phenol–formaldehyde adhesives

Steam explosion lignin phenol formaldehyde (SEL–PF) adhesives were prepared by ternary gradual copolymerization. The parameters for the phenolate of steam explosion lignin (SEL) and preparation of SEL–PF adhesives were optimized. Under the optimum phenolate conditions, the phenolic hydroxyl content of lignin increased by 130%, whilst the methoxyl content was reduced by 68%. The SEL–PF adhesives were used to prepare plywoods by hot-pressing. The pH value, viscosity, solid content, free phenol content and free formaldehyde content of SEL–PF adhesives were investigated. The bonding strengths of the plywoods glued with SEL–PF adhesives were determined. The maximum SEL replacement percentage of phenol reached 70 wt%, and the properties of adhesives and plywoods met the Chinese National Standard (GB/T 14732-2006) for first grade plywood.     

光引发合成聚丙烯酰胺中的助剂影响及条件优化

采用光引发聚合技术合成聚丙烯酰胺（PAM）,探讨了助剂对聚合反应的影响。在添加助剂实验中,分别选用尿素、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、Tween80作为助剂,研究了其用量（相对于AM单体质量）对PAM分子量及溶解性能的影响,从而确定了最佳合成助剂是尿素。同时通过四因素三水平正交实验研究了单体质量分数（w）、尿素用量、引发时间及引发剂用量对产物性能的影响规律,通过对合成产物固含量、特性粘数等性能的测试,确定了最佳合成条件：w（AM）为20%,尿素用量为6%,引发剂用量为20μL,引发时间为90min。     

单宁酸磷酸酯的合成及其抗氧化性能评价

以单宁酸为原料、三聚磷酸钠为磷酰化试剂、尿素为催化剂进行磷酸化反应合成单宁酸磷酸酯。通过正交实验优化最佳合成工艺,并利用磷含量计算产率,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)表征其结构。研究了单宁酸磷酸酯的电导性,并利用其对羟基自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除能力评价了抗氧化性能。结果表明,最佳合成工艺条件为n(单宁酸)∶n(三聚磷酸钠)=1∶1、反应时间为18 h、反应温度为65℃,在此条件下的产率可达86.02%。产物的电导率与其质量浓度呈显著正相关,并在一定浓度下电导率比相应单宁酸高出10~15倍;当质量浓度为1 g/L时,产物与单宁酸对·OH和·O_2~-清除率分别为75%和55%。结果证明,在优化的最佳条件下产率较高,所合成的单宁酸磷酸酯具有较好的抗氧化活性。     

碱木素硫化反应以及木素酚醛树脂固化性能的研究

在碱性条件下对麦草碱木素进行硫化处理 ,降低其平均相对分子质量 ,脱除部分甲氧基 ,并增加芳香环上可反应官能团含量 ,以达到增加其反应活性的目的。实验表明 ,在硫用量 4%、加碱量 1 %、反应温度1 90℃、保温时间 1 5min条件下 ,获得的改性碱木素与苯酚、甲醛在酸性条件下反应制得的树脂具有较好的固化强度。     

低游离甲醛含量酚醛树脂胶粘剂的合成

采用两次加碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备了酚醛树脂胶粘剂。对产物粘度,游离甲醛含量及固化物拉伸剪切强度测试,研究了酚醛比、催化剂加入量、反应温度、回流时间等对产物性能的影响。结果表明:苯酚与甲醛物质的量比1∶2,催化剂加入量为苯酚质量分数的25%,回流反应45 min可得到具有交联结构的酚醛树脂胶粘剂,产品分子质量及粘度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛质量分数<0.03%,稳定性较好。     

木质素改性脲醛树脂胶粘剂合成工艺及性能研究

以木质素作为改性剂,采用正交试验法探讨了n(甲醛)∶n(尿素)、木质素加入量和木质素加入时间对UF(脲醛树脂)胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响,并优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当n(F)∶n(U)=1.6∶1、w(木质素)=40%(相对于尿素质量而言)和前期加入木质素时,UF胶粘剂的游离甲醛含量(0.052 8%)满足室内装饰装修材料用胶粘剂中有害物质限量要求(GB 18583—2001)、胶接强度为6.65 MPa且耐水性明显提高。     

高固含量醚化蜜胺甲醛树脂制备及其稳定性

以多聚甲醛代替或部分代替甲醛溶液,甲醇作为改性剂,控制反应条件,制备了高固含量和高稳定性的三聚氰胺甲醛树脂(MF),研究了原料物质的量比、醚化缩聚条件及添加剂对树脂稳定性、固含量及游离甲醛的影响。最佳配方为n(三聚氰胺)∶n(甲醛)∶n(甲醇)=1∶3 5∶5;介质PH值为6 5～7 0,反应时间45min,同时反应体系中加入2 0%尿素和1 0%硼砂混合物时,游离甲醛含量可降至1 0%以下。     

环保型脲醛树脂胶粘剂的合成研究——三聚氰胺聚乙烯醇改性UF胶

介绍了三聚氰胺,聚乙烯醇(PVA)在脲醛树脂胶粘剂(UF胶)合成过程中所起的改性作用,研究了甲醛与尿素的摩尔比、PVA和三聚氰胺用量以及加料顺序、反应温度、pH值、反应时间对脲醛树脂胶性能的影响。结果表明,甲醛与尿素的摩尔比为1.4∶1,PVA和三聚氰胺的用量分别为尿素总量的1.5%和4%时,合成的脲醛树脂胶粘剂综合性能良好,游离甲醛含量低,达到了绿色环保的要求。