HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

反相高效液相色谱测定在羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量

研究并建立了一种利用高效液相色谱分析羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸含量的方法,为其生产过程控制及废水综合利用处理提供了可靠的理论依据。在使用岛津高效液相色谱仪LC-10ATVP、UV检测器,选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)型色谱柱,柱温设定为30℃,流动相为甲醇-水(60/40),流速为0.8 m L/min,检测波长为218 nm时,确定了线性回归曲线的相关系数为R²>0.999 6,回收率为99.51%2>0.999 6,回收率为99.51%¹01.21%,精密度RSD为0.11%101.21%,精密度RSD为0.11%⁰.9%。为羧甲基纤维素生产过程中羟基乙酸和氯乙酸的定量分析提供了一种快速准确的分析方法。     

双通道离子色谱法测定陶质文物表面结晶盐中有机酸根和无机阴阳离子

对双通道离子色谱同时测定陶质文物表面结晶盐中的CH₃COO^-、HCOO^-、F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-等9种阴离子和Li⁺、Na⁺、K⁺等6种阳离子的测定方法进行优选。通过优化色谱条件,确定采用Metrosep A Supp7色谱柱为阴离子分析柱,3 mmol/L碳酸钠为阴离子淋洗液,流速为0.7 mL/min;Metrosep C4型色谱柱为阳离子分析柱,0.8 mmol/L吡啶二羧酸-1.6 mmol/L硝酸为阳离子淋洗液,流速为0.7 mL/min。在此方法下,净化后的滤液一次进样,电导检测器检测,各离子峰形好,分离时间适中,分离效果很好。各离子的标准曲线相关系数R>0.999,具有良好的线性关系,检出限在0.005～0.05 mg/L之间,加标回收率在96%～106%之间,相对标准偏差为0.1%～4%(n=...     

冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44⁸7.04,6.6887.04,6.68¹06.88,9.48106.88,9.48¹51.68,3.06151.68,3.06⁴8.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

医用负压引流聚氨酯海绵中甲苯二异氰酸酯残留量的测定

建立了医用负压引流聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的气相色谱测定方法。选用GS-TEK GSBP-5毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 m L/min,柱温采用程序升温,初始温度100℃,以20℃/min升温至200℃,保持1 min,采用外标法定量,并进行了方法学研究。结果表明,甲苯二异氰酸酯浓度在0.005 72⁰.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%0.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%¹02.37%,相对标准偏差2.95%(n=9)。该方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的在线测定。     

气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱，以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后，以30℃·min^-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气；柱流速1.0 mL·min^-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高，准确度好，可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。     

离子色谱法检测芦荟胶化妆品中无机阴离子

采用岛津HIC-20A离子色谱仪对不同品牌芦荟胶化妆品中F^-、Cl^-、Br^-、NO^-₂、NO^-₃、SO₄^2-、PO₄^3-等7种无机阴离子进行测定,以IC-SA2(G)阴离子交换色谱柱为分析柱,以3.2 mmol/L Na₂CO₃-1.0 mmol/L NaHCO₃混合液为淋洗液,流速为0.8 mL/min,温度为25℃,进样量为20μL,在进行多步除杂后,色谱图基线平稳,分离效果好。样品中各阴离子的标准曲线相关系数(R)>0.998,具有良好的线性关系,检出限在0.013～0.054 mg/L之间,加标回收率为89.63%～115.7%,RSD<1.25%。结果表明,5种样品均含有Cl^-、NO^-₃、SO     

10%噁嗪草酮悬浮剂高效液相色谱串联质谱分析

为建立一种利用高效液相色谱-质谱测定10%噁嗪草酮悬浮剂含量的方法。利用ESI离子源在正离子模式下扫描。结果表明,当乙腈与0.1%甲酸体积比80∶20、柱温35℃、流速1 mL/min时噁嗪草酮峰型及峰面积及保留时间最优。在该方法下线性关系R²系数为0.999 9,标准偏差为0.087,加标回收率为98.235%～100.57%。采用该种液质联用方法更加便捷、准确、可靠,可以快速检测分析10%噁嗪草酮悬浮剂含量。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

高效液相色谱法测定饮品中日落黄的研究

本文建立了高效液相色谱测定饮品中合成色素日落黄含量的方法,优化了色谱条件。设置进样量为20 μL;流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L),体积比为60∶40;流速为1.1 mL/min;柱温为30℃;样品经稀释、调节p H值、吸附、过滤等处理后,在最佳色谱条件下对其进行检测。结果表明,日落黄的标准曲线在测定范围内线性关系良好,相关系数R²为0.999 3,回收率为70%～102%,精密度良好。此法操作简单,回收率较高,适用于饮品中合成色素日落黄的测定。     

HPLC determination of glyoxal in aldehyde solution with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone

Based on the absorption property of a diazine that can be formed by reaction of glyoxal and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH) in the Ultraviolet-visible (UV-vis) spectral region, a HPLC method was developed for the determination of glyoxal in acetaldehyde solution. Glyoxal was derivatised from MBTH and the derivatives (diazine) were analyzed by HPLC for identification and quantification. The determination was performed on a ZORBAX Eclipse XDB-C18 column (4.6 × 250 mm, 5 mm) at 35°C with an injection volume of 10 mL, using a mixture of acetonitrile-water solvent (99∶5, v∶v) as a mobile phase with a flow rate of 0.8 mL·min^-1. The proper derivative reaction conditions were the temperature of 70°C, MBTH to carbonyl molar ratio of 12, and reaction time of 110 min. The glyoxal diazine was a yellow dye with a maximum molar absorptivity at 401 nm and its retention time was 5.2 min under optimal HPLC conditions. The standard curve for glyoxal had a strong linear relationship with a regression coefficient (R² = 0.999) in the range of 0.002–0.020 g·L^-1. The analysis of glyoxal in an oxidising solution gave accurate results with a relative standard deviation (RSD) value of 0.55%. The average relative recovery was 102%. This efficient HPLC technique is also proposed for detecting other dicarbonyl compounds besides glyoxal.     

微波超声波联用萃取白藜芦醇及其苷的HPLC测定

建立了花生芽和葡萄籽微波超声波联用提取白黎芦醇及其苷的HPLC测定方法。采用高效液相色谱进行测定,色谱柱为迪马C₁₈, 流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温为30℃，检测波长为306 nm，进样量为20 μl。白黎芦醇在0.343～15.15×10³ μg/ml范围内呈良好的线性关系，相关系数R² = 0.9967；白藜芦醇苷在110.712～1774.23×10³ μg /ml范围内线性关系良好，相关系数R² = 0.9993。该方法检测快速、简便、重现性好，适用于花生芽和葡萄籽中白藜芦醇及其苷的定量分析。     

零价铝在碱性条件下还原吡虫啉

采用零价铝（ZVAl）在碱性条件下直接还原吡虫啉,考察了NaOH浓度、反应时间、温度对吡虫啉降解的影响。使用高效液相色谱仪（HPLC）检测。加入过量ZVAl和NaOH的水溶液中,吡虫啉的降解率随NaOH浓度的升高而增大,随反应时间的增长和温度的升高,吡虫啉的降解率增大。采用高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）检测,结果表明吡虫啉的可能降解产物为1-（6-氯吡啶-3-甲基（-2-亚硝基亚氨基吡咯烷、1-（6-氯-3-吡啶甲基（-2-咪唑、2-氯-5-乙基吡啶和2-氯-5-甲基吡啶,并对产物的降解途径进行了分析。     

40%戊唑·多菌灵SC的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法测定40%戊唑·多菌灵SC,使用C18色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,在柱温45℃、波长277 nm、流速1.0 mL/min的色谱条件下进行分析。戊唑醇和多菌灵的标准偏差分别为0.084和0.075,相对标准偏差分别为0.28%和0.73%,线性相关系数分别为0.9993和0.9995,平均回收率分别为99.36%和99.96%,方法达到了分析的要求。     

气相法制备高乙烯含量的高抗冲聚丙烯

反应器内合金化技术生产高抗冲聚丙烯(hiPP)过程中,目前工业上普遍采用加入低纯氮(LPN)的方式阻止聚丙烯颗粒表面生成乙丙橡胶的防粘策略,限制了乙烯含量的提高,使得其抗冲性能受到一定的制约。提出了一种在共聚气相釜中原位添加极少量(<0.1%)超细粉体的方法,通过局载化于聚丙烯颗粒表面,从而起到替代低纯氮的作用,并能通过物理阻隔的方式进一步防止颗粒间发黏聚并,成功将其运用于Hypol 工艺,制得高乙烯含量(>20%)且流动性良好的hiPP。同时,将产物与传统低纯氮体系的进行比较,其常温抗冲性能由36.44 kJ·m^-2升至60.56 kJ·m^-2,低温抗冲性能由14.78 kJ·m^-2 升至35.12 kJ·m^-2,体现出其优异的常温和低温抗冲性能。     

对羟基苯甲醛及其副产物的高效液相色谱分析

应用HPLC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物的分析方法,在反相C18色谱柱、流动相乙腈-水(体积比20:80)、流速1.0 mL/min、紫外检测波长230 nm、内标物为苯酚的条件下,由内标定量,所得各组分的线性相关系数r2分别为0.9994、0.9999、0.9994、0.9997、0.9992;标准偏差分别为0.07%、0.08%、0.23%、0.07%、0.02%.     

高效液相色谱测定碳酸饮料中苯甲酸的含量

采用C_(18)色谱柱,流动相为0.02mol/L的乙酸铵溶液和甲醇,检测波长为280nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,进样体积为10μL,测定了常见碳酸饮料中苯甲酸的含量。结果表明:在质量浓度为1～100μg/mL之间,苯甲酸标准品溶液有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9995。测得三种碳酸饮料中苯甲酸的加标回收率分别为89.64%～105.62%、96.42%～102.99%和85.92%～97.94%。高效液相色谱具有快速、准确、高效的特点,因此可用此方法对市售碳酸饮料中苯甲酸的含量进行测定。     

铁基载氧体辅助无烟煤焦富氧燃烧动力学分析

流化床铁基载氧体辅助富氧燃烧下传统石英砂床料被铁基载氧体替代,铁基载氧体扩展了传统床料的“热载体”的功能,另承担了“氧载体”的角色,为调节炉内氧分布与煤燃烧过程匹配提供了新思路。本文在热重实验平台探究了10%O₂/90%CO₂气氛下分析纯Fe₂O₃、赤铁矿及钢渣三种铁基载氧体辅助无烟煤焦燃烧特性及动力学。结果表明,相较于纯无烟煤焦燃烧,铁基载氧体辅助燃烧下无烟煤焦的燃烧特性得到显著改善,其中燃烧速率提高29%以上,燃尽温度降低65℃以上,综合燃烧指数提升2倍以上,活化能与指前因子同步增加且表现出“补偿效应”。三种铁基载氧体中分析纯Fe₂O₃对无烟煤焦燃烧特性的改善略优于赤铁矿和钢渣,钢渣可作为流化床铁基载氧体辅助富氧燃烧的床料替代石英砂。     

甲型肝炎灭活疫苗(MRC-5细胞)中乙二胺四乙酸二钠残留量HPLC检测方法的建立及验证

目的 建立检测甲型肝炎(hepatitis A,HA)灭活疫苗(MRC-5细胞)中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的HPLC 法,并进行验证.方法 色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为水相-有机相,水相为四丁基氢氧化铵的磷酸盐溶液,有机相为乙腈;流速为1.0 mL/min;检测波长为257 nm;进样量为20 ...     

不同产地不同部位巫山淫羊藿中黄酮的HPLC分析

建立HPLC梯度洗脱法同时测定巫山淫羊藿中3种黄酮:淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。采用HPLC法,色谱柱为phenomenex C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)水,(B)乙腈;柱温35℃;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm;线性梯度洗脱条件:B∶15%(5 min),B∶30%(10 min),B∶50%(30 min)。本方法测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷的线形范围在0.20—1.80μg,r=0.999 3,r=0.999 9和r=0.999 7;平均回收率分别为98.43%,97.58%和97.91%,RSD(n=3)分别为2.16%,1.77%和1.90%。该方法简便、准确、重现性好,可作为同时测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。