磁控溅射法制备WO3薄膜高温组织及色变性能分析北大核心

采用高温退火处理无机全固态薄膜与WO3膜层,分析其在高温条件下电致变色性能的改变机制。结果表明:温度升高至250℃时,薄膜反射率变化量未发生显著改变,温度进一步升高,薄膜反射率的变化量快速降低。低于250℃时WO3以非晶态结构存在;温度升高到250℃后,WO3由非晶态结构逐渐转变为晶体结构。当基底温度升高后,WO3发生电致变色过程所需的响应时间加长。随加热温度的上升,WO3薄膜循环伏安曲线面积并未发生明显改变,温度超过250℃后,反应所需的电荷量显著降低,电致变色性能显著减小。     

磁控溅射法制备WO_3薄膜高温组织及色变性能分析

采用高温退火处理无机全固态薄膜与WO_3膜层,分析其在高温条件下电致变色性能的改变机制。结果表明:温度升高至250℃时,薄膜反射率变化量未发生显著改变,温度进一步升高,薄膜反射率的变化量快速降低。低于250℃时WO_3以非晶态结构存在;温度升高到250℃后,WO_3由非晶态结构逐渐转变为晶体结构。当基底温度升高后,WO_3发生电致变色过程所需的响应时间加长。随加热温度的上升,WO_3薄膜循环伏安曲线面积并未发生明显改变,温度超过250℃后,反应所需的电荷量显著降低,电致变色性能显著减小。     

NdTbCo/Cr非晶垂直磁化膜的制备及性能

采用射频磁控溅射法在玻璃基片上制备了NdTbCo/Cr非晶垂直磁化膜。探讨了溅射功率与溅射时间对薄膜磁性能的影响,发现当溅射功率为250 W,溅射时间为4 min时,垂直膜面方向矫顽力为272.8 kA.m-1,剩磁矩形比达到0.801,可以较好地满足高密度垂直磁记录的要求。研究了Nd掺杂对薄膜磁性能与磁光性能的影响,发现随着Nd掺杂量的增多,薄膜的矫顽力从413.8下降为210.9 kA.m-1,饱和磁化强度与克尔旋转角则分别从144 kA.m-1和0.2720°上升为252 kA.m-1和0.3258°。温度对NdTbCo/Cr薄膜克尔旋转角的影响也与Nd的掺杂量密切相关。     

基底温度对反应磁控溅射氮化铝薄膜的影响

采用反应磁控溅射法结合加热控温电源,在光学玻璃基底上制备氮化铝(AlN)薄膜,通过X射线衍射(XRD)技术对薄膜样品物相结构进行分析,利用纳米压痕仪测试薄膜样品的硬度及弹性模量,用椭圆偏振仪及光栅光谱仪测试了薄膜样品的光学性能,分析和研究了基底温度对AlN薄膜的结构及性能的影响.结果表明,用此方法获得的AlN薄膜呈晶态,属于六方晶系,温度对AlN(100)面衍射峰强度影响不大,但对(110)面衍射峰的影响较大,因而温度对AlN的择优取向有一定影响.AlN(100)峰半高宽随温度升高而减小,表明晶粒尺寸随温度升高有变大趋势.随沉积温度升高,薄膜硬度从150℃的8 GPa增加到350℃的10 GPa左右,随基底温度升高,薄膜的硬度增加.弹性模量随温度的变化趋势与硬度的基本一致.在可见光区域AlN薄膜透过率超过90％,基本属于透明膜.基底温度对薄膜折射率也有较明显影响,折射率大致随温度升高而增大,但由椭偏测试及透射谱线分析得到的厚度结果表明,随温度升高,AlN薄膜的沉积速率下降.     

稀土-Heusler合金Tb-Co_2FeAl垂直磁各向异性薄膜的制备和磁性能的研究

使用磁控溅射方法制备了一系列Tb-Co2FeAl磁性薄膜,研究了两种不同溅射功率以及不同的薄膜厚度对样品的磁性的影响。采用交变梯度磁强计(AGM)对样品磁性能进行表征。结果显示,当Tb靶和Co2FeAl靶的溅射功率分别为5和15 W时,同时表现出平面内各向异性及弱垂直各向异性;而当功率分别为10和30 W时则表现出强垂直磁各向异性,垂直矫顽力Hc=3.3×104A.m-1,且垂直矫顽力的值随着薄膜厚度降低也逐渐减小,当厚度减小到10 nm时,Hc=1×104A.m-1。     

反应溅射法在蓝宝石衬底上制备CeO2缓冲层

用金属铈作为靶材,采用射频反应磁控溅射法在（1 102）蓝宝石衬底上制备C轴取向CeO2外延薄膜缓冲层。结果表明在温度低于450℃或溅射功率低于50 W的条件下CeO2薄膜呈（111）取向生长;升高温度和功率CeO2薄膜的（111）取向减弱,（002）取向增强;在温度高于750℃或溅射功率高于120 W条件下CeO2薄膜呈（111）取向和（002）取向混合生长。结合X射线衍射仪和原子力显微镜表征CeO2薄膜的结构和表面形貌,获得在最优化条件下（衬底温度在680℃左右,溅射功率在80 W左右,溅射气压在25 Pa,氩氧比在15∶1）制备的CeO2薄膜具有优良的面内面外取向和平整的表面。     

衬底温度对Al2O3薄膜微观组织和电阻率的影响

为了研究衬底温度对Al2O3薄膜表面形貌和绝缘性的影响，用奥氏体不锈钢作衬底，在不同温度下用直流反应磁空溅射法直接衬底Al2O3薄膜。把在室温、100℃，250℃和400℃下衬底的样品，用SEM，EDS，XRD观察分析薄膜的微观组织，用绝缘电阻仪测量薄膜电阻。结果表明：衬底温度升高，薄膜表面晶粒度增大；薄膜电阻率随其温度升高而下降。     

Ag/BiOCl复合纳米薄膜的合成及光催化性能研究

研究了贵金属Ag修饰对新型半导体BiOCl薄膜材料光催化性能的影响.采用溶胶-凝胶浸渍提拉法先在ITO玻璃上制备了BiOCl薄膜.以其为基底用磁控溅射方法沉积少量的Ag制备Ag/BiOCl复合纳米薄膜.分别研究了不同沉积时间和溅射气压,以及后处理温度下获得的Ag/BiOCl薄膜对罗丹明B(Rh B)染料在紫外光下的光催化降解活性.结果发现适量的Ag修饰能够提高BiOCl薄膜的光催化活性.通过实验探索,当制备金属Ag的优化参数为溅射压强1 Pa,溅射时间1 s,后处理温度200℃,时间1h时获得的Ag/BiOCl复合纳米薄膜具有最好的光催化性能.用XRD,SEM,UV-Vis光谱等测试方法对其结构、形貌、光谱吸收性等进行了测量分析.进一步探讨了适量贵金属沉积对BiOCl薄膜光催化活性提高的可能原因,杂质能级形成的肖特基势垒对电子有捕获陷阱作用从而增加电子-空穴对的分离,同时利于光生载流子的重新分布.     

不同底层(Ag, Ti, Cu, Pt)对[Fe/Pt]n多层膜磁性的影响

利用磁控溅射的方法, 在热玻璃基片上制备了[Fe/Pt]n多层膜, 经不同温度真空热处理后, 得到L10有序结构的FePt薄膜(L10-FePt).实验结果表明 [Fe/Pt]n多层膜结构可使FePt薄膜的有序化温度由500 ℃降到350 ℃, 350 ℃退火20 min后其平行膜面矫顽力可达到421.8 kA·m-1.同时以Ag, Ti, Cu和Pt做底层, 利用[Fe/Pt]n多层膜结构制备了FePt薄膜, 磁性和X射线衍射结果表明 与[Fe/Pt]n多层膜相比, 四种底层均没有进一步降低FePt薄膜的有序化温度, 其中Ag做底层对[Fe/Pt]n多层膜退火后的平行膜面矫顽力影响较小, 但能够提高其垂直磁各向异性;其他底层均会降低[Fe/Pt]n多层膜在高温退火时的平行膜面矫顽力, 且对其垂直磁各向异性无改善作用.     

烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

硫化退火温度对金属三靶顺序溅射CZTS薄膜性能的影响

通过XRD及Raman物相分析、SEM形貌观察和EDS成分分析等方法研究了硫化退火温度对金属三靶顺序溅射铜锌锡硫(CZTS)薄膜性能的影响。结果表明,在一定温度范围内(500~580℃),随着温度的升高薄膜的结晶性能有变好的趋势,形貌也得到了改善。当温度达到600℃时,CZTS薄膜会发生分解反应,该分解反应不但导致薄膜结晶性能及形貌恶化,也造成了锡元素的损失。580℃条件下获得的薄膜各项性能俱佳,是最适合本实验体系的退火温度。     

射频磁控溅射制备Ba0.7Sr0.3TiO3薄膜的表面结构调控

研究了Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备Ba0.7Sr0.3TiO3(BST7/3)薄膜时,基片加热温度和溅射功率对薄膜显微形貌和成相的影响。实验结果表明:常温下低功率溅射的BST7/3薄膜,表面形貌非常平整,但为非晶态物质的堆积;400℃高功率150 W溅射4 h的BST薄膜,其最大表面起伏约为40 nm;400℃低功率、长时间8 h溅射的BST薄膜,其表面起伏约为12 nm;说明在保证BST充分成相的前提下,可以通过控制溅射功率和时间调控BST薄膜的表面形貌,降低表面粗糙度,使之适于后续器件制备工艺。介电性能测量表明,400℃,75 W,8 h溅射获得的BST7/3薄膜体现出典型的位移型铁电体特征;1 kHz薄膜的损耗约为0.04。     

镍钛形状记忆合金薄膜的相变温度和力学性能

利用直流磁控溅射法溅射沉积了NiTi形状记忆合金薄膜，对NiTi形状记忆合金薄膜进行晶化热处理以使其获得形状记忆效应。研究了550℃晶化热处理1h后Ti-48.2%Ni薄膜的相变温度和力学性能，研究结果表明，NiTi薄膜550℃晶化热处理1h后，升温过程中发生M→A的相变，而降温过程中则先发生A→R相变，再发生R→M的相变，薄膜的断裂强度随测试温度的升高而增大，残余应变随温度的升高而减小，当温度大于Af点时，表现为超弹性。     

靶材热处理温度对磁控溅射Mo薄膜组织和性能的影响

采用磁控溅射设备和经过不同温度热处理的Mo靶材,以相同的溅射工艺参数,在Si基片上制备了Mo金属薄膜,研究了靶材的热处理温度对Mo薄膜组织和性能的影响。研究结果发现,所制备Mo薄膜均呈现（110）晶面择优取向,而靶材热处理温度的升高能够提高（110）晶面的择优取向程度。所有薄膜均为T型低温抑制生长。比较结果表明：经1 200℃热处理的Mo靶材溅射率最高（18.5 nm/min）,且其溅射膜具有较小的方阻值和较好的厚度均匀性,综合性能最优。     

TiN薄膜沉积条件对组织结构和结合力的影响

在不同沉积时间和基板温度下,采用反应磁控溅射的方法在Ti6Al4V基板上沉积Ti N薄膜,溅射过程中固定溅射总压、溅射功率、氮氩流量比等沉积条件.利用XRD、SEM分别研究了薄膜的微观结构和表面、截面形貌,利用显微硬度仪和划痕仪分别测量了薄膜的硬度和膜基结合力.研究结果表明:随着沉积时间的增加,薄膜硬度和膜基结合力均有增大趋势;随着基板温度的升高,Ti N薄膜择优取向由(111)转向(200)晶面,表面形貌由三角锥转变为片层状,硬度和膜基结合力均呈现升高趋势.     

用化学溶液法制备银基底Bi-2212超导薄膜

Bi2Sr2CaCu2Ox(Bi-2212)薄膜制备工艺相对简单,在低温下具有优异的性能,因此备受青睐,已经有不少研究小组采用真空或非真空方法成功制备出高质量的Bi-2212薄膜。一般而言,单晶基底被广泛用于Bi-2212薄膜的制备。与单晶基底不同,银基底无织构,但银基底的表面粗糙度等因素对Bi-2212的c轴织构和临界电流密度有影响。并且由于银基底对Bi系高温超导材料具有较低表面能,因此Bi-2212薄膜可以在银基底上稳定存在。以乙酸-氨水溶液为基础,开发了一种在银基底上制备Bi-2212薄膜的方法,对其中的关键步骤做了详细的研究,主要包括银基底的抛光、化学溶液的配制、烧结温度等。重复旋涂-热解过程可以消除经由一次旋涂热解带来的气泡;另外在银基底和低氧分压条件下,Bi-2212的成相温度点下移,在790℃保温5 h即可制备出单相Bi-2212薄膜。扫描电镜(SEM)观测表明,薄膜表面均匀平整无裂纹。随着烧结温度的升高,Bi-2201相开始出现并且其衍射峰的强度随烧结温度的升高迅速增加;当烧结温度为850℃时,出现了一种棒状相,能谱(EDS)分析表明该棒状相是一种缺Cu相。     

Sn元素在磁控溅射Al-Fe-Sn合金薄膜结构变化中的作用

利用磁控溅射法制备了Al-Fe-Sn合金薄膜,并综合利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和光电子能谱仪(XPS)等测试手段,获得了溅射态及550℃退火态Al-Fe-Sn合金薄膜的结构及成分信息,并在此基础上,对Sn元素在所制备出的Al-Fe合金薄膜中相变的作用提出了相关模型.在所采用的溅射工艺下,得到Sn在α-Al中的固溶体.在退火过程中,Sn首先会从Al基体中脱溶出来,在表面优先富集.当退火温度进一步升高至550℃时,在晶界处残余的Sn会重新固溶进入Al基体中,通过与Al原子结合对Al-Fe相的生成起到阻碍作用,并且使得扩散进入薄膜的Si与Fe结合,进而形成ε-FeSi相.     

长期时效温度对一种单晶高温合金组织和拉伸性能的影响

在定向凝固炉中采用螺旋选晶法制备了一种单晶高温合金试棒,标准热处理后分别在980 ℃,1 070 ℃,1 100 ℃和1 140 ℃长期时效处理500 h,研究了不同温度长期时效后合金的显微组织和1 100 ℃的拉伸性能.结果表明合金在不同温度长期时效后,γ′相发生粗化或筏排化.随着时效温度增加,γ′相粗化或筏排化程度增加,γ′相体积分数减少,γ相基体通道变宽.在980 ℃长期时效500 h后,无TCP相析出;1 070 ℃,1 100 ℃,1 140 ℃长期时效500 h后,有针状TCP相析出.随着长期时效温度增加,TCP相含量增加.随着时效温度升高,合金拉伸强度降低,拉伸延伸率先增加后在1 140 ℃时效时又降低.长期时效后γ′相粗化或筏排化、γ′相含量减少和TCP相析出是合金拉伸强度降低的主要原因.      

烧结温度对MM-Fe-B永磁体磁性能与微观结构的影响

利用白云鄂博共伴生混合稀土(MM)制备了MM-Fe-B永磁体,研究了烧结温度对磁性能与微观结构的影响。随着烧结温度的升高,磁体的密度逐渐升高,剩磁、矫顽力、最大磁能积先增大后减小。对比结果:当烧结温度为980℃时,磁性能最优,剩磁0. 862 T(8. 62 k Gs),内禀矫顽力171. 6 k A/m(2. 16 k Oe),最大磁能积84. 6 k J/m3(10. 63 MGOe)。与Nd Fe B最优烧结温度(1060℃)相比MM-Fe-B烧结温度有所降低,有利于节能减排。对磁体微结构分析发现磁体中存在Ce Fe2相,La元素富集于富稀土相中,磁体中存在大量的穿晶畴。探索利用共伴生混合稀土制备永磁体对稀土资源合理高效使用和环境保护具有重大意义。     

La1-xSrxMnO3薄膜的热辐射特性研究

利用溶胶凝胶-丝网印刷法在氧化铝基底上制备了La1-x Sr x MnO3(x=0.3、0.4和0.5)薄膜,研究了薄膜通电发热后的热辐射特性。不同掺锶量的薄膜发热温度在90℃~360℃范围内时,红外辐射波长主要集中在4000 nm~5000 nm,发热温度越高,最大辐射波长越短,而掺锶量对红外辐射光谱影响较小;掺锶量x=0.4的薄膜可实现800℃以上的加热温度,控制电压使发热温度保持在500℃时,可实现长时间稳定加热。