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用合成法制备了[2’,6’-~3H]除草醚和[2’,6’-~3H]草枯醚。以间溴氯苯(Ⅰ)为起始原料,经催化卤-氚取代反应制得[3,5-~3H]氯苯(Ⅱ);然后用硝酸-浓硫酸的混合物硝化(Ⅱ)得[3,5-~3H]对氯硝基苯(Ⅲ);最后使(Ⅲ)分别与2,4-二氯苯酚或2,4,6-三氯苯酚起缩合反应生成[2’,6’-~3H]除草醚(Ⅳ)和[2’,6’-~3H]草枯醚(Ⅴ),比活度分别为1.16TBq/mol和1.89TBq/mol,放化纯度均大于95%。 相似文献
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丙双吗啉(AT-2153,MST-02),化学名为1,2-双(4-吗啉甲撑)-3,5-二氧哌嗪基丙烷,对多种肿瘤有较好的抑制作用。为了研究其在体内的过程,本文合成了哌嗪环~(14)C标记的西双吗啉(I_α)和甲撑~(14)C标记的乙双吗啉(I_b)。[1-~14C]乙酸经溴化成[1-~(14)C]溴乙酸(Ⅱ),Ⅱ与1,2-丙二胺作用生成1,2-丙二胺四乙酸[羰-~(14)C](Ⅲ)。Ⅲ与甲酰胺加热生成[羰~(14)C]1,2双(3、5-二氧哌唪)丙烷(Ⅳ),Ⅳ与甲醛和吗啉起Mannich反应即得I_α,收率43.4%,比放射性26.3MBq/mmol。将Ⅳ与[~(14)C]甲醛和吗啉反应则得I_b,收率75%,比放射性34.4MBq/mmol,冷试验分析H-NMR谱I_a、I_b与标准相同,元素分析与计算值相符。 相似文献
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2-甲氧基-5-氯苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应制成2-中氧基-5-氯苯甲腈经水解得5-氯-[1-~(14)C]-水杨酸,后者制成相应的酰氯后与2-氯-4-硝基苯胺反应即得[~(14)C]-氯硝柳胺,总收率38%。对-甲苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应生成的腈经水解后得[1-~(14)C]-对甲苯甲酸,后者用LiAlH_4还原成[1-~(14)C]-对甲苯甲醇,再以SoCl_2氯化成相应的氯苄,进一步通氯即得[~(14)C]- 相似文献
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在氘或氚化溶剂中,16-次甲基-17α-乙酰氧基-19-羧基-孕甾-4-烯-3、20-二酮(Ⅰ)通过脱羧反应制得[10-~2H]ST-1435或[10-~3H]ST-1435(Ⅱ)。氘标记ST-1435经质谱分析表明有1—3个氘原子掺入到ST-1435分子中去,其中m/e 371(M~+)的氘掺入率为22.6%。氚标记ST-1435的比活度为52.5TBq/mol,放化纯度>95%。 相似文献
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双炔失碳酯、1,8-双二氯乙酰辛二胺(又称Win 18446)是两种避孕药物,前者为女用避孕药,后者能抑制生精过程,是有希望的男性抗生育药物。为了研究它们在体内的吸收分布和代谢以指导合理用药。我们合成了它们的~(14)C-标记化合物。双炔失碳酯(Ⅰ)的标记其合成路线基本与非标记合成相似,但操作上作了适当改进。所用乙炔-~(14)C_2,是用碳酸钡-~(14)C(0.5g,5mCi)按文献方法制备。 我们用1,6-二溴己烷与氰化钾-~(14)C作用成相应的二腈化合物(Ⅴ),经还原成1,8-二氨基辛烷-1,8-~(14)C_2(Ⅵ),再与二氯乙酸乙酯反应即得~(14)C-标记的Ⅱ。反应式如下: 相似文献
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以5 BrUMP、5 BrCMP、8 BrAMP及8 BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法制备了[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,将[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP进一步合成了[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP,并用纸层析方法进行纯化。作为副产品,还得到了氚标记核苷一磷酸和氚标记核苷二磷酸。产品的比活度为14—19 Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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国产抗日本住血吸虫病药物呋喃丙胺[N-异丙基-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸胺],其制备方法据雷兴翰等报道,是用糠醛与乙酸酐经Perkin反应制成β-呋喃丙烯酸,再硝化成β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸;后者制成酰氯后再与异丙胺缩合得到呋喃丙胺。但这合成路线制备~(14)C标记的呋喃丙胺需要过量很多的~(14)C-乙酸酐,故不适用。本文报道呋喃丙胺-1-~(14)C的合成,其设计的合成路线系先以溴乙酸乙酯-1-~(14)C(Ⅰ)与三苯基膦缩合成 相似文献
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稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-~(13)C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80℃,物料摩尔比n(碘甲烷-~(13)C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1 H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C的收率为91.12%,碘甲烷-~(13)C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8℃,化学纯度为99.1%,~(13)C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
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以溴代核苷—磷酸5BrUMP、5BrCMP、8BrAMP及8BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法同时制备了四种氚标记核苷—磷酸:[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,把上述氚标记核苷—磷酸进一步转化为氚标记核苷三磷酸:[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP、并用纸层析方法一起进行纯化。除此之外,作为副产品,还同时得到四种氚标记核苷一磷酸和四种氚标记核苷二磷酸。 上述十二种氚标记化合物的比活度为14—19Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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以溴代核苷一磷酸5BrUMP、5BrCMP、8BrAMP及8BrGMP为原料,使用催化氚卤置换法同时制备了四种氚标记核苷一磷酸:[5-~3H]UMP、[5-~3H]CMP、[8-~3H]AMP及[8-~3H]GMP。再用从啤酒鲜酵母中提取的粗酶,经酶促磷酸化,把上述氚标记核苷一磷酸进一步 转化为氚标记核苷三磷酸:[5-~3H]UTP、[5-~3H]CTP、[8-~3H]ATP及[8-~3H]GTP、并用纸层析方法一起进行纯化。除此之外,作为副产品,还同时得到四种氚标记核苷一磷酸和四种氚标记核苷二磷酸。上述十二种氚标记化合物的比活度为14~19Ci/mmol,放化纯度大于98%。 相似文献
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用相转移催化方法,标记合成了1-对氯苯基-2-[(5-~(14)C)-1,2,4-王唑-1-基]-4,4-二甲戊-3-醇(~(14)-PP333)。其步骤包括:在相转移催化剂(PEG800)的存在下,(5-~(14)C)-1,2,4-三唑与一氯片呐酮在乙酸乙酯溶液中反应,生成(5-~(14)C)-α-三唑基片呐酮(2);后者在苯溶液中再与对氯氯苄反应,生成~(14)C-三唑酮(3);最后在甲醇溶液中~(14)C-三唑酮用硼氢化钠还原得到~(14)C-PP333,其总放化收率为20.9%(以~(14)C-三唑计),放化纯度大于99%。 相似文献
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氮肥增效剂2-氯-6-[三氯甲基-~(14)C]吡啶的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氯-6-[三氯甲基]-吡啶[商品名称 N-Serve,代号 CP],是一种抑制铵态氮的硝化,减少氮的流失,从而提高氮肥利用率的化学药剂(以下简称 CP)。应用 CP-~(14)C 可以研究 CP 及其降解产物在植物和土壤中的残留动态。1964年雷德曼(C.T.Redemann)等人曾报导了 CP-~(14)C 的合成方法。我们对雷德曼等人的方法进行了改进,即以2-溴吡啶为原料,与正丁基锂作用,经~(14)CO_2羧化得[羧基-~(14)C]-吡啶羧酸-2,再用五氯化磷在200℃下进行氯化反应得 CP-~(14)C。这个方法原料来源方便,操作比较简单。 相似文献
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乳清酸-~(14)C是研究生物体内核酸代谢过程的重要示踪物。关于乳清酸-6-~(14)C的合成,根据文献报道,大致有两种方法,Wilson和Weed等从天门冬氨酸-4-~(14)C制备了乳清酸-6-~(14)C;而Heidelberg等从乙酸乙醋-1-~(14)C制得。后者的产率高,反应步骤虽较多,但反应过程连续操作,中间产物不需分离,减少放射性同位素操作,这是比较可取的方法。我们先将乙酸钠-1-~(14)C用磷酸三乙酯酯化,制得了乙酸乙酯-1-~(14)C,产率为89.3%; 相似文献
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以自制的尿素-~(13)C,~(15)N_2为前体,与3-乙氧基丙烯腈反应制备胞嘧啶-~(13)C,~(15)N_2,用BSA保护后,经与2-脱氧-2,2-二氟-D-赤式-五呋喃糖-3,5-二苯甲酯-1-甲磺酸酯反应生成2′,2′-二氟-2′-脱氧胞嘧啶核苷-3′,5′-二苯甲酸酯-~(13)C,~(15)N_2,分离纯化后经NaOH水解生成吉西他滨-~(13)C,~(15)N_2,再进一步降解脱氨得到吉西他滨-~(13)C,~(15)N_2代谢产物。产品经HPLC,LC-MS和~1H NMR表征确定,化学纯度高于98%,~(13)C同位素丰度为99%,~(15)N同位素丰度为98%。结果表明,合成的吉西他滨-~(13)C,~(15)N可用于药物代谢研究。 相似文献