GC/MS法测定薯莨酒中的香气成分

利用固相微萃取法对薯莨酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,鉴定出54种挥发性成分,利用TIC峰面积归一化法测定了香味成分的相对含量。     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式(SIM)对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2~701μg/kg,加标回收率为80%~109%,相对标准偏差为1.0%~5.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

GC/MS、GC×GC/TOFMS分析烟草半挥发性中性成分比较

为比较气相色谱质谱(GC/MS)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)在定性定量方面的差别,考察了色谱柱系统、操作条件(调制周期、柱头压力和初始温度等)对两维分离的影响,建立了烟草半挥发性中性化学成分分析的GC×GC/TOFMS方法,并采用这2种方法分析了云烟85的C3F烟叶的半挥发性中性成分。结果显示①GC/MS法共分离出400多个峰,鉴定出73种成分,而GC×GC/TOFMS法分离出近万个峰,共鉴定出569种成分;②在一维GC中峰形很好的β-大马酮的色谱峰,在GC×GC中经调制后被分离成6种成分1-氧化乙烯基癸烷、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧-二环[4,1,0]庚烷、二联苯、β-大马酮、10-乙酰甲基-3-蒈烯和正十四烷。因此,GC×GC/TOFMS分离能力更强,定性定量结果更可靠,更适合复杂体系的分离分析。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定纺织品中多种异味物质

建立了气相色谱/质谱联用法测定纺织品中多种异味物质的方法.样品经吹扫、捕集及热脱附后,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,采用外标法定量.对GC/MS的仪器条件、吹扫捕集器(P&T)影响因素(吹扫时间和温度、吹扫流速、脱附条件等)、基质效应、样品量等条件进行优化.在最佳实验条件下,10种异味物质的质量分数与峰面积...     

茅台迎宾酒GC/MS分析条件优化及成分鉴定

利用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析鉴定了茅台迎宾酒中的微量成分。以二氯甲烷为萃取剂对茅台迎宾酒中的微量成分进行了萃取,然后用真空旋转蒸发器将其浓缩。通过对GC/MS的条件优化,使各成分得到了较好的分离,结合NIST质谱图库检索技术对分离的化合物进行鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共鉴定出61种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、乳酸乙酯、正戊醇、己酸和糠醛等。     

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

姜精油的GC/MS分析研究

利用同时蒸馏萃取法 (SDE)从冷冻干燥的姜中萃取姜精油。通过GC、GC/MS技术进行定性与定量分析。结果显示 ,用该法能够有效地提取到姜精油 ,感官分析提取物具有生姜典型气味 ,其组成成分主要以萜烯类化合物为主 ,以色谱峰面积归一化法计算 ,含量最高的姜烯占41 2 2 %,其次是金合欢烯 ( 1 3 49%) ,β 倍半水芹烯 ( 1 3 1 7%) ,同时含有醇类 ( 2 85 %)、酮类( 2 2 4%)、醛类 ( 0 5 9%)、其他 ( 1 71 %)等组分。此法萃取的姜油共检测出 1 2 7种化合物 ,经GC/MS分析鉴定出 96种组分 ,占色谱峰总面积的 95 95 %。     

气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。     

卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究

为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%～102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

用气相色谱-质谱仪研究同时测定茶叶中12种农药残留的测定方法。分析样品经粉碎、浸泡，用丙酮-正己烷(1：4，V／V)AA，经活性炭柱和弗罗里硅土柱净化，乙醚-丙酮-正己烷(4：4：2，V／V／V)洗脱后，以环氧七氯为内标，GC／MS测定。经过对茶叶加标的回收实验，证实具有快速灵敏简便的优点，适用于多种农药残留分析。其平均回收率在75%-110％，变异系数下于21％，最低检测限为0．01-0．5mg／kg。     

Determination of low-level pesticide residues in agricultural products by ion-trap GC/MS/MS

The objective of this study was to elucidate the utility of ion-trap GC/MS/MS for the analysis of pesticides in extracted matrices from various agricultural products. Identification and quantitative analysis of pesticides in matrices were performed by quadrupole GC/MS and ion-trap GC/MS/MS. Chlorpyrifos was added to the matrix of spinach, soybean in the pod or corn, and aldrin, dieldrin, endrin, alpha-BHC, beta-BHC, gamma-BHC, delta-BHC, p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT and p,p'-DDT were added to each matrix of green tea, black tea or oolong tea. Although most of the pesticides in the matrix could not be determined by quadrupole GC/MS-Scan analysis at 0.1 microgram/mL, every pesticide was identified from the mass spectrum using ion-trap GC/MS/MS at the same concentration. The quantitation limit of every pesticide in each matrix by ion-trap GC/MS/MS analysis was higher than that by GC/MS-SIM analysis. The calibration curves obtained by GC/MS/MS were linear in the range of 0.01-0.25 microgram/mL of each pesticide. The recoveries of each pesticide from four kinds of samples spiked at the levels of 0.01 ppm to 0.02 ppm in extracts were 61.2-138.3% with SD values in the range from 1.2 to 15.4%. This study revealed that ion-trap GC/MS/MS was useful for the identification and quantitative analysis of low-level pesticides residues in matrices of agricultural products.     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

气相色谱-质谱法测定动物性食品中三种β-激动剂的残留量

建立了用气相色谱-质谱同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的检测方法。样品用乙酸胺缓冲液匀浆,加入β-葡萄糖苷酸酶水解,用异丙醇-乙酸乙酯(40:60)萃取,有机相浓缩,经LC-SCX固相萃取柱进行分离,用4%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后,经N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。检测采用选择性离子监控模式(SIM),以特征离子克伦特罗(86,262,243)、沙丁胺醇(86,369,440)和莱克多巴胺(250,267,502)定性,以试样峰(m/z86,m/z369,m/z250)的峰面积外标法定量。本方法检出限为克伦特罗和沙丁胺醇0.5ug/kg,莱克多巴胺2ug/kg;3种组分的线性相关系数均大于0.99。该方法的回收率为75%-98%,相对标准偏差为5%-14%。