硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的Pt／c催化研究

以硝基苯为原料,在15％的硫酸条件下,以w(Pt)=10%的Pt/c为催化剂进行非匀相催化加氢。利用产物在酸性条件下转位制得对氨基苯酚;同时有副产品苯胺生成。本文对于Pt/c催化剂在不同温度,反应时间长短,催化剂寿命进行了研究,并得出结论：温度在90℃,反应时间3个小时转化率最高达37．46％选择性在80％;催化剂连续使用4次仍然具有良好的活性及选择性。     

硝基苯在钯碳催化剂上选择加氢制对氨基苯酚的研究

采用钯碳催化剂对硝基苯选择加氢制对氨基苯酚进行了研究,考察了温度,酸度,反应时间,表面活性剂等对反应的影响,确定了反应的最佳条件。此时硝基苯转化率为５０％,对氨基苯酚的选择性为６０％左右。     

硝基苯加氢制对氨基苯酚的研究——Ⅰ.以Pt/C作催化剂的合成方法

本文以Pt/C作催化剂,在酸性水溶液中进行加氢制备对氨基苯酚.其反应转化率为71%,对氨基苯酚收率为88.5%.     

NiB/C催化剂用于硝基苯加氢制备对氨基苯酚的研究

以负载型非晶态合金NiB/C为催化剂、硫酸锌溶液为酸性介质进行硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的反应.考察了反应温度、反应压力、反应时间、NiB/C催化剂加入质量和硫酸锌加入质量对反应的影响,得到了对氨基苯酚取得较高选择性的反应条件.通过建立的五因素四水平的正交实验,确定了较佳实验方案:反应温度为120℃,反应压力为0.1...     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚绿色催化反应过程

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及有机中间体.本课题组对非硫酸介质中硝基苯加氢合成对氨基苯酚催化剂及合成工艺进行了系统研究.本文综述了这方面的研究进展,包括铂均匀分散的酸性离子液体催化剂、Pt/SiO2和酸性离子液体构成的固-液相型双功能催化剂、固载型Pt-离子液体催化剂、Pt-超强酸双功能催化剂、Pt-杂原子取代磷酸铝分子筛催化剂、Pt-碳基固体酸催化剂及Pt-Lewis酸金属盐催化剂等.其中,Pt-Lewis酸金属盐催化体系的反应活性和选择性达到或接近了工业上以硫酸为酸催化剂的水平,具有良好的工业应用前景,目前正在对其进行工业放大过程的相关研究.     

硝基苯在发泡镍阴极上电还原为对氨基苯酚

发泡镍具有三维的网状骨架结构 ,结构均匀 ,孔隙率高 ,通透性好 ,比表面积大 ,导电性能好 ,是一种理想的三维电极材料。以发泡镍为电化学反应器的阴极材料 ,研究了硝基苯电解还原制备对氨基苯酚。结果表明 :这些因素对对氨基苯酚的产率均有显著的影响。通过实验得到电解还原的较好条件为 :温度 80℃ ,硫酸介质浓度为 2 0 % (体积分数 ) ,硝基苯的正丁醇 2 0 % (体积分数 )溶液浓度 1.8mol/L ,氮气流速 75mL/min ,对尺寸为 5 0mm× 40mm× 12mm的阴极 ,电解电流为 4A。在此条件下 ,电解还原 2h ,对氨基苯酚的产率可达到 93 %以上 ,电流效率高于 91%。电解液经氨水中和、活性炭脱色、热过滤、重结晶、真空干燥等 ,得到了纯度高于 99%的对氨基苯酚产品     

高效液相色谱法测定硝基苯催化加氢的反应产物

采用高效液相色谱和紫外检测器对硝基苯催化加氢的反应产物进行检测.硝基苯催化加氢后的反应液用0.45μm的微孔过滤膜(水系)进行过滤,然后用甲醇稀释后进样.实验利用直接与已知标准物对照的保留值定性方法进行定性分析,采用外标法进行定量分析,通过实验求得了硝基苯、苯胺和对氨基苯酚的线性回归方程,相关系数分别为0.998 6、0.999 8和0.999 9,方法检测限分别为2.0、20.0、21.0 mg/L,三者的回收率分别为97.6%、97.5%和98.1%,以相对标准偏差表示的精密度分别为0.62、0.77和0.36.所建立的方法迅速准确简单,不需要对样品进行预处理,实验结果比较令人满意.     

荧光法同时测定对硝基酚和对氨基酚

在ｐＨ１０～３０的ＨＣｌ介质中,荧光物质对氨基酚的激发波长和发射波长分别为２７１ｎｍ和３７１ｎｍ．当有对硝基酚共存时,用硼氢化钠将其还原为对氨基酚,可用荧光光度法同时测定两者的含量．对硝基酚和对氨基酚的检测限分别为０２７μｇ／ｍＬ和０３２μｇ／ｍＬ．样品加标回收率分别为对氨基酚：９５１％～１０１５％,对硝基酚：８９８％～１００５％．     

甲苯择向催化硝化研究

在汞盐和硝基苯磺酸存在下，用硝酸硝化甲苯，获得了对位异构体含量较高的－硝基甲苯，对位体和邻位体的比值（ｐ／ｏ＝２．４１）明显高于汞盐负载在Ｎａｆｉｏｎ－Ｈ上的催化硝化结果（ｐ／ｏ＝１．８１）。探讨了汞盐和硝基苯磺酸催化甲苯硝化机理。     

FCC轻汽油选择性加氢研究

以RCC轻汽油和氢气为原料，以裁金属大孔强政性阳离子交换树脂（HEP-3）为催化剂进行了选择性加氢研究．主要考察HEP－3催化剂在不同工艺条件下的加氢活性和选择性．     

Au/SBA-15催化糠醛选择性加氢制糠醇

通过后修饰法制备出高分散的金属纳米催化剂Au/SBA-15,并运用XRD对制备的催化剂进行表征。以糠醛加氢制糠醇的反应为例,考察反应温度、反应压力及反应时间等对催化剂催化性能的影响。结果表明,含金质量分数为1%、反应温度220℃、反应压力5MPa、反应时间4h、催化剂质量分数2%的条件下,糠醛的转化率为92.1%,选择性97.8%。经过6次重复实验,催化剂的性能没有明显下降。     

碳五馏分两段加氢工艺研究

采用两段加氢技术,使碳五馏分油烯烃加氢饱和,通过对一段加氢产品和二段加氢产品分别用碘价和溴价分析研究得出两段加氢工艺各自最佳的工艺条件。实验结果表明,在一段加氢最佳工艺条件:压力为3MPa、反应温度为60℃、空速为2h-1、氢油体积比为300∶1和二段加氢最佳工艺条件:压力为3 MPa、反应温度为160℃、空速为2h-1、氢油体积比为200∶1下加氢试验后碳五馏分碘价由16.3g(I)/100g下降到了0.1g(I)/100g,双烯烃的饱和程度几乎达到100%,溴价由81.4g(Br)/100g下降到2.5g(Br)/100g。     

发泡非晶态合金对苯加氢的催化性能

采用新型发泡非晶态Ni-P合金催化剂,在微型固定床连续反应器上进行了苯加氢制备环己烷的实验研究。结果表明这种新型发泡非晶态合金催化剂具有较好的加氢催化活性和很好的选择性,在体系氢压为2.0MPa、反应温度为300℃,苯的进料速率为3mL/h的条件下,环己烷的单程收率为33.28%。试验考察了该催化剂的稳定性,结果表明,在360h内,其催化活性没有显著变化。另外,该催化剂具有很好的通透性,催化剂层前、后几乎无压差。试验还发现,该催化剂没有明显的诱导期,无需经过预处理就有很好的加氢催化活性。因此,发泡非晶态Ni-P催化剂有希望成为工业催化剂。