N-乙基咔唑的合成与表征

本文以咔唑、氢氧化钾和2-氯乙醇为原料,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,常温下反应,成功制备了N-羟乙基咔唑.探讨影响N-羟乙基咔唑产率的主要因素,找出最佳的合成工艺,并采用紫外光谱(UV-vis)和红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征.     

α—甲基丙烯酸—2—乙基己酯合成的研究

以α－甲基丙烯酸甲酯和２－乙基己醇为原料,采用酯交换方法合成甲基丙烯酸－２－乙基己酯。试验中考察了反应时间、原料配比,催化剂与阻聚剂的种类及用量对应收率的影响。对反应结果进行定量分析,并用红外光谱和核磁共振法对合成的产物进行结构确定。得出了合成甲基丙烯酸－２－乙基己酯较好的工艺路线。     

新型固化剂四羟乙基己二酰胺制备工艺的研究

以己二酸为原料,经酯化反应和酰胺化反应(以氢氧化钾为催化剂),制备了四羟乙基己二酰胺,探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率和羟值的影响.实验结果表明:在以氢氧化钾为催化剂,反应时间8 h和反应温度80～90 ℃的优化条件下进行合成实验,产品的产率和羟值分别是96.7%和86.3 mg/g.     

咔唑肟酯衍生物的合成和光引发性

以N-烃基咔唑为原料,经Friedel-Crafts 酰化、成肟和酯化反应,合成了6种咔唑肟酯衍生物。通过正交设计实验,探讨了产物Ⅰ的Friedel-Crafts 酰化的最佳反应条件：N-乙基咔唑为0.02mol时,反应物苯甲酰氯与N-乙基咔唑摩尔配比为1.2.,催化剂AlCl3与N-乙基咔唑摩尔配比为1.2, 25℃下反应3.5h,产率可达94.6%。利用1H NMR,IR,UV和元素分析对目标产物进行了结构表征。并进行了光引发性能测试。     

阳离子交换树脂催化甲基丙烯酸十二醇酯的合成研究

介绍了以新型阳离子交换树脂为催化剂,合成甲基丙烯酸十二醇酯的合成工艺过程.实验结果表明,最佳工艺条件是十二醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1.25:1;催化剂阳离子交换树脂用量为1.5 g,溶剂二甲苯用量为20 mL.此工艺条件下,酯化收率达到96.6％.     

酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究

研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.     

甲基丙烯酸改性F44树脂的合成工艺及性能

研究了甲基丙烯酸改性F44树脂的合成工艺条件,包括催化剂的用量、反应时间、反应温度对甲基丙烯酸转化率的影响.结果表明:当反应温度为95℃、催化剂的用量为单体质量的1.2%时,4小时之内反应即可完成;测试并证实了改性树脂具有优良的光学活性、力学性能、耐溶剂性、耐酸碱性等;采用FTIR对所合成的树脂的结构进行了表征.     

超支化聚酯的合成工艺研究

以三羟甲基丙烷为核单体,2,2—二羟甲基丙酸为AB2型单体,以对甲基苯磺酸(p-TSA)为催化剂,通过一步熔融法合成不同代系的超支化聚酯(HBPE),研究催化剂用量、反应温度等工艺条件对HBPE合成过程的影响,并对产物的特性粘度、羟值以及结构进行表征。结果表明:催化剂对甲苯磺酸用量为单体总质量的0.8%、反应温度为140℃时,反应过程最容易控制;合成的二~五代HBPE的特性粘度为3.28~5.95 m L/g,羟值为542.3~452.1 mg/g,有较低的粘度和较高的羟值;随HBPE代数的增高,反应程度和反应速率略有下降。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

甲基丙烯酸高级酯的合成方法

甲基丙烯酸高级酯是合成含蜡原油降凝剂的主要原料，以合成甲基丙烯酸十八醌为对象，讨论酸醇配比，催化剂用量，反应时间及反应温度等因素对酯化反应的影响，以确定合成甲基丙烯酸高级酯的最佳条件。     

5，11-二乙基吲哚[3，2-b]咔唑的合成及光谱特性

以苯肼为原料,与1,4-环己二酮反应,制得环己胺-1,4-二酮一二苯腙,再在硫酸、醋酸强酸性环境下闭环制得吲哚[3,2-b]咔唑,经N-烷基化反应制得乙基取代基的吲哚[3,2-b]咔唑衍生物．本文合成方法使其产率由参考文献的64％提升到80％,其结构经’HNMR表征,并初步研究了该化合物的光谱性质．     

偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维催化合成乙酸丁酯的研究

本研究以偕胺肟纤维为原料与Fe2（SO4）3溶液反应,制备偕胺肟-Fe（Ⅲ）配合物纤维（用AOFs-Fe（Ⅲ）表示）.以醋酸和正丁醇合成乙酸丁酯为体系,考察AOFs-Fe（Ⅲ）对酯化合成的催化性能.探索影响AOFs-Fe（Ⅲ）催化酯化活性的工艺条件：物料配比、反应时间、反应温度等;研究单位质量AOFs-Fe（Ⅲ）的生产能力、重复使用寿命及再生能力等.结果表明,最佳催化条件为加热回流反应下原料摩尔比（乙酸/正丁醇）为3∶1、反应时间为3h;AOFs-Fe（Ⅲ）单次催化乙酸丁酯产量12.8g/g,AOFs-Fe（Ⅲ）能重复使用且能够再生;AOFs-Fe（Ⅲ）安全无毒,易于产物分离,是一种绿色的酯化反应催化剂.     

新型乳化剂的合成及在苯丙乳液的应用

以衣康酸(IA)、壬基酚聚氧乙烯醚NPEO(10)和亚硫酸钠为基本原料,经过酯化反应和磺化反应,合成了新型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度和物料物质的量比对反应体系的影响;进而将其应用到苯丙乳液,并与传统乳化剂的用量进行对比。结果表明:反应条件为n(NPEO(10))/n(IA)=1.00∶1.06,n(IA)/n(Na2SO3)=1.00∶1.06,酯化温度为120℃,磺化温度为90℃,反应时间5h下合成的乳化剂,在乳化剂质量分数为2.4%时得到稳定的苯丙乳液用量比传统乳化剂少20%。     

含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体的合成与表征

分别以对甲氧基苯胺和对硝基苯胺为原料,经重氮偶合、取代反应以及酯化反应,合成2种含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体——4-[4-（4-甲氧基苯基偶氮）苯氧基]丁基甲基丙烯酸酯和4-[4-（4-硝基苯基偶氮）苯氧基]丁基甲基丙烯酸酯.利用红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（^1H-NMR）,对所合成的单体及反应中间体进行结构表征,并探讨合成反应条件.通过UV-Vis吸收光谱研究其紫外特征,其结果表明,由于引入柔性的丁基,含偶氮苯基团甲基丙烯酸酯单体的紫外吸收峰均没有发生明显位移.     

铬（Ⅵ）-溴酸钾-偶氮胂I催化光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

基于在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化偶氮胂I的催化作用,建立了测定水中微量铬的新方法,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,方法的检出限4．8×10^-7g/L,线性范围为0．12—2．2μg/25mL铬（Ⅵ）。多数常见的离子均不干扰测定。用于水中微量铬的测定,快速、准确、简便。     

常规自由基聚合反应条件下合成PS-g-PMMA的研究

以苯乙烯（St）和对氯甲基苯乙烯（CMS）经常规自由基聚合合成无规共聚物P（St-co-CMS）,再与铜试剂反应合成带有双硫酯结构的聚苯乙烯大分子RAFT试剂。在聚苯乙烯大分子RAFT试剂存在下,进行甲基丙烯酸甲酯（MMA）的常规自由基聚合反应,通过RAFT聚合机理合成接枝共聚物PS-g-PMMA。考察了St与CMS的配比、MMA用量和反应温度对接枝共聚反应的影响。研究结果表明,St与CMS的物质的量比为10∶1、MMA与CMS的物质的量比为80∶1,在60℃下进行接枝聚合,可获得很高的接枝效率和接枝率,分别可以达到60%和75%,而且接枝共聚物的分子量分布相对较窄（-2.1）。     

苯乙烯-甲基丙烯酸酯系二元共聚树脂的吸油性能

采用悬浮聚合法,以BPO为引发剂,DVB为交联剂,HEC为分散剂,甲苯为成孔剂,合成了苯乙烯分别与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二酯的二元共聚树脂．研究了反应时间及温度、引发剂、交联剂、分散剂、原料配比、烷基酯的长度对树脂吸油性能的影响．所制得的树脂对甲苯的吸油率分别可达9g／g、12g/g、14g／g,对乙酸乙酯的吸油率分别可达7．8g／g、8．4g／g、10．5g／g．在显微镜下对树脂吸油前后的内部微观结构进行了观察对比．     

铁柱撑膨润土的制备及其对Cr（Ⅵ）的吸附试验

目的探讨铁柱撑膨润土对Cr（Ⅵ）吸附的影响因素及吸附机理,旨在研发一种无害经济的修复Cr（Ⅵ）污染土壤和地下水的可渗透反应墙（PRB）的反应介质．方法将铁柱撑膨润土作为Cr（Ⅵ）的吸附质,在原土进行钠化的基础上,对其进行柱撑改性并对改性过程中的影响因素进行分析和确定,将制备出的改性土用于对Cr（Ⅵ）的吸附处理并确定最佳吸附条件．结果通过正交试验确定最佳改性条件为：柱化剂的制备为n（OH^-）／n（Fe^3＋）=1：1．5,柱撑土制备时反应和老化温度为80℃,老化时间24h．利用单因素试验考查各种因素对吸附效率的影响,试验结果表明在吸附剂用量4g／L、吸附时间45min、pH为6的水体中Cr（Ⅵ）（30mg/L）去除率达到92．3％,处理后Cr（Ⅵ）质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准．结论将铁柱撑膨润土作为PRB的反应介质应用于修复Cr（Ⅵ）污染的土壤和地下水是可行的．     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.