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以水杨酸甲酯、苯甲醇为原料,在催化剂二丁基氧化锡催化下酯交换得到水杨酸苄酯。适宜的反应条件为:催化剂量为反应物总质量0.3%,n(水杨酸甲酯)∶n(苯甲醇)=1.0∶1.2,反应温度为130℃,反应时间为12h,在此条件下,水杨酸苄酯的总收率达97.6%。 相似文献
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以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
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研究了以DMC、苯甲醇为原料,碳酸钠为催化剂,先合成碳酸二苄酯,然后碳酸二苄酯再与水合肼反应,制得肼基碳酸苄酯。通过设计正交实验考查了物料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,确定了合成中较佳的实验条件:DMC、苯甲醇、水合肼的摩尔比为1.0:2.0:1.6,催化剂碳酸钠用量为DMC质量的3.3%,第一步反应温度为140℃,时间为4h;第二步反应温度为130℃,时间为4h。产品经质谱(MS)分析与目的产物相一致。 相似文献
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一水合硫酸氢钠催化合成丙酸苄酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用一水合硫酸氢钠催化苯甲醇与丙酸的酚化反应合成了丙酸苄酚。研究结果表明:一水合硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环己烷用量对丙酸苄酚收率的影响。在典型反应条件下(苯甲醇与丙酸摩尔比=0.1:0.2,1.0g催化剂/0.2mo1丙酸,反应时间2.5h,反应温度95一110℃,15mL环己烷/0.2mo1丙酸),丙酸苄酚的收率可以达到82.3%。该催化剂易于回收且可重复使用,具有良好的活性及稳定性,是合成丙酸苄酚的理想催化剂。 相似文献
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在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、 pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。 相似文献
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以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6%、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿... 相似文献
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以可膨胀石墨为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为:柠檬酸38.5g(0.2mol),n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂1.0g,反应时间4.5h,柠檬酸的酯化率达到99.3%。且催化剂可连续使用6次,催化活性无明显降低。 相似文献
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以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1:1.4,反应时间1h,反应温度130℃,产率达89.72%。 相似文献
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碳基固体酸催化剂的合成及其催化酯化性能 总被引:4,自引:0,他引:4
以桃核壳为原料合成了碳基固体酸催化剂。利用乙醇和乙酸的酯化反应为模型反应,考察了不同碳化温度、磺化温度和磺化时间对催化剂活性的影响。 用TG分析催化剂的热稳定性,用SEM及搭载的能谱分析仪EDS考察了催化剂的外貌特征和表面元素分布。结果表明,在300 ℃碳化和98 ℃磺化4.5 h所得的催化剂活性最高,每克碳基固体酸催化剂负载的磺酸基团为2.1 mmol。在反应时间5 h、反应温度70 ℃、催化剂用量为冰乙酸和乙醇混合物总质量的2%和醇酸物质的量比为1.5∶1时,冰醋酸转化率为70.84%。 相似文献
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以马来酸酐为原料,过氧化氢为氧化剂,钨酸盐为催化剂合成环氧琥珀酸,考察了反应温度、反应时间、物料配比、氧化剂及催化剂用量对环氧化反应和水解反应的影响规律,研究了提纯方法。结果表明,反应温度65℃,反应时间1.5h,催化剂用量3%(wt%),氢氧化钠与马来酸酐摩尔比2∶1,过氧化氢与马来酸酐质量比1.2∶1,环氧琥珀酸收率88%。采用间接法计算环氧琥珀酸产率,可精确计算收率。甲醇重结晶法可以提纯环氧琥珀酸,所得产率与间接法计算结果基本一致。经红外光谱仪分析确定产物为环氧琥珀酸。 相似文献
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研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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以SnCl_4·5H_2O/C为催化剂,以环己烷为带水剂,研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜条件。实验结果表明,SnCl_4·5H_2O/C是合成己酸异戊酯的良好催化剂,最优反应条件为:己酸的量为0.08mol时,催化剂负载量为15%,催化剂用量为反应物总量的3.0%,n(己酸):n(异戊醇)=1:1.4,反应温度120℃,反应时间120min,酯化率可达93.1%。 相似文献