5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

分光光度法测定土壤及废水中铬

在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｒ（Ⅵ）与苯基荧光酮（ＰＦ）在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下生络合比为１：２的紫红色配合物，此配合物最大吸收波长λｍａｘ位于５８２ｎｍ络合物在表现摩尔吸光系数为εｍａｘ＝８．０９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在０ｇ／Ｌ～２．８×１０＾－４ｇ／Ｌ范围遵守比尔定律。     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

小波变换4,5-二溴羟基苯基荧光酮光度法同时测定钨和钼

痕量钨、钼在混合表面活性剂（ＣＴＭＡＢ＋Ｔｗｅｅｎ－６０）存在下,与４,５－二溴羟基苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,所形成的胶束配合物的吸收峰严重重叠。应用小波变换同时测定了混合样中的两组份。     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

姜黄素钐配合物与牛血清白蛋白相互作用研究

应用荧光法研究了姜黄素钐配合物与牛血清白蛋白（BSA）的结合反应．根据配合物对BSA的荧光猝灭效应,利用变温试验,求得相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数,由此推测猝灭机理和结合力类型;依据Forster能量转移理论计算结合距离;并利用探针进行结合点定位;用同步荧光光谱确定配合物对牛血清白蛋白结构的影响．结果表明,姜黄素钐配合物对BSA的内源荧光猝灭主要以静态方式,同时发生非辐射能量转移;由△Hθ和△sθ〈0推测范德华力与氢键是主要结合力;配合物在BSA分子的SiteⅡ位结合,结合距离为2．4nm;配合物改变了BSA分子构像,对色氨酸残基影响更大．     

2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮的合成及其与金属钼（Ⅵ）的显色反应

研究显色剂2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）的合成方法.考察3,4-DHPF与钼（Ⅵ）的分光光度性质.在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,钼（Ⅵ）和3,4-DHPF形成稳定的1∶2橘红色络合物,其最大吸收波长为566 nm,表观摩尔吸光系数为εMo=1.84×104 L.mol-.1cm-1,钼（Ⅵ）含量在0～1.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.     

碳纳米管与TritonX-100协同增敏Cu^2＋与DBH—PF显色反应的机理研究

研究了将碳纳米管（MWNTs）作为一种新型分析增效试剂与非离子表面活性剂-曲拉通X-100（TritonX-100）的协同增敏作用机理,并应用于Cu^2＋与二溴羟基苯基荧光酮（DBH—PF）的络合显色体系中。结果表明,在MWNTs与TritonX-100复配的影响下,在pH=6．0～7．0磷酸盐缓冲溶液中DBH—PF与Cu^2＋形成红色络合物,其最大吸收红移至570nm,吸收值提高了222．3％。Cu^2＋含量在1～100．04μg／mL范围内符合比耳定律,回归方程A=0．141C＋0.028（C,0.04μg／mL）,表观摩尔吸光系数￡=2．38×10^5L／（mol·cm）,R=0．9994。在最佳实验条件下,对中草药肉桂和黄连中的铜含量进行了测定,得到了满意的结果。     

牛血清白蛋白三元体系结合反应的研究

利用牛血清白蛋白（BSA）对稀土铽离子（Tb3＋）的荧光敏化增强作用即以Tb3＋为荧光探针,分别研究了柠檬酸（Cit）,草酸（H2C2O4）和蛋氨酸（Met）与Tb3＋、BSA三元体系的络合反应情况.结果表明：Cit,H2C2O4均与Tb3＋、BSA生成了三元配合物,而Met则未发生络合反应.     

Fe~(2+)-2,2′-联吡啶分光光度法测定针剂中头孢他啶含量

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与2,2′-联吡啶形成桔红色配合物,建立了Fe2+-2,2′-联吡啶分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液质量浓度在0.4～10 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为ΔA=0.079 73ρ+0.045 08,线性相关系数r=0.996 0。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果令人满意。     

多元线性模型中系数矩阵的Minimax可容许估计

对于多元线性模型Y=XΘ＋ε,E（ε^→）=0,COV（ε^→）=σ^2△↓×Σ,在该模型中,Θ是未知参数矩阵,此处选取的损失函数是矩阵损失,在齐次线性估计类L={AY：A是k×n的常数矩阵}中给出了多元回归系数矩阵的可估函数SΘ的Minimax容许估计,并且证明了其唯一性.     

基于Schiff碱结构的长波长Cu~（2＋）荧光探针的合成及性能

合成了一种以BODIPY染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的长波长Cu2＋荧光猝灭探针。在pH=7.36的缓冲溶液中,当Cu2＋浓度达到0.5×10-4mol/L时,探针在最大发射波长为775 nm处的荧光强度减弱40%以上,且识别作用不受其它金属离子干扰。Cu2＋浓度在（0.7-3.0）×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2＋浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中的Cu2＋含量。     

基于纳米金非标记化学发光分析测定K^＋

将核酸识体分子识别模式与纳米金催化发光特性相结合,建立了一种简单、灵敏测定K^＋的新方法。该方法测定K＋的线性范围为7．4×10^-8～7．4×10^-5mol／L,其检出限为2．9×10^8mol／L。并对浓度为5．6×10^-7mol／L的K^＋重复测定6次,相对标准偏差为3．6％。同时,考察了K’的适配体对K^＋结合的特异性,结果表明,该：方法对于K^＋的测定具有很好的选择性。     

司帕沙星-钇-十二烷基硫酸钠荧光体系的研究及应用

用荧光光谱法研究了钇（Y3＋）和十二烷基硫酸钠（SDS）与司帕沙星的相互作用,发现司帕沙星能同Y3＋形成稳定的络合物,SDS对络合物有较强的增敏作用,据此建立了用稀土Y3＋作为荧光探针检测微量司帕沙星的新方法。结果表明;在pH 8.2的醋酸铵-氨水缓冲溶液中,Y3＋浓度为1.0×10-5mol·L^-1、SDS浓度为3.0×10-4mol·L^-1时,司帕沙星的浓度在0.2×10-6～6.0×10-6mol·L^-1和0.6×10-5～2.5×10-5mol·L^-1范围内与体系荧光增敏强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995 2和0.995 8,检出限为4.16×10-8mol·L^-1。应用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,结果令人满意。     

Fe^3＋-DAM（二安替吡啉甲烷）法测定安乃近的含量

安乃近能与Fe^3发生氧化一还原反应,Fe^3能与显色剂二安替吡啉甲烷反应显酒红色,因而可用分光光度计在451nm处间接测定安乃近的含量。详细考察了各种因素对该体系显色反应的影响。结果表明：在室温下反应,体系吸光度稳定,安乃近的用量在0～25μg／mL范围内服从比耳定律,其线性回归方程为△A=0．0185p（μg／mL）＋0．0106,相关系数R=0．9983。据实验的最佳条件拟定了安乃近含量测定的分析方法,应用于安乃近片剂及注射液中含量的测定,结果满意,回收试验表明回收率为i00．2％～i00．8％。     

大黄酚和牛血清蛋白相互作用的电化学性质研究

在pH 4.0的Britton-Robinson（B-R）缓冲体系中,应用循环伏安法和示差脉冲伏安法对大黄酚与牛血清白蛋白（BSA）相互作用的电化学性质进行研究.结果表明,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物,同时对结合反应的机理进行了探讨.BSA的存在导致大黄酚氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系.线性范围5.0×10^-6mol/L-1.0×10^-7mol/L,检出限3×10^-7mol/L.     

溴甲酚绿和蛋白质相互作用的电化学研究及应用

在pH 2.8的B-R缓冲溶液中,溴甲酚绿能与人血清白蛋白发生相互作用。以溴甲酚绿为电化学探针,用线扫极谱法对结合反应体系进行了研究。溴甲酚绿在-0.42V(vs.SCE)有一个良好的极谱还原峰,加入人血清白蛋白(HSA)后,其峰电位不变而峰电流下降,利用峰电流的下降可以测定HSA浓度。在所选择的最佳实验条件下,峰电流的下降值同HSA的浓度在4.0~60.0 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Δip″(nA)=0.65+18.05c(mg.L-1),n=8,γ=0.992。本方法还可应用于牛血清白蛋白、牛血红蛋白、卵清白蛋白等多种蛋白质的测定。