氧化甲基吗啉的合成研究

采用甲基吗啉（NMM）和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉（NMMO）。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件：自制复合催化剂C用量为NMM质量的1％,pH7．8,原料配比为n（H2O2）：n（NMM）=1．1：1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94％。对合成产物进行了傅立叶红外光谱（FrIR）分析。     

杀虫剂双苯氟脲的合成研究

以2-氯-14-硝基苯酚为原料,经还原反应合成2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺;将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-14-[1,1,2一三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为68.9%.     

2-硝基-5-苄氧基甲苯的合成

2-硝基-5-苄氧基甲苯是有机中间体,可以进一步采用Reissert法合成吲哚类化合物.以间甲酚为原料,采用一步硝化法,先0℃以下亚硝化,再程序升温至45℃氧化得到4-硝基间甲酚粗品.产品精制后收率为76.5%,高于两步硝化法的收率52%.探索了苄基三乙基氯化铵,四丁基溴化铵、OP-10、聚乙二醇200和聚乙二醇600等几种相转移催化剂对该步反应收率的影响.聚乙二醇600的相转移催化作用明显,精制后产品收率在89%以上.4-硝基间甲酚与氯化苄在乙醇钠作催化剂的条件下制备2-硝基5-苄氧基甲苯,收率为86.9%.合成2-硝基-5-苄氧基甲苯的总收率达77%以上.通过熔点、红外和气质联用对产品进行了表征.     

聚合物固载相转移催化剂季铵盐的合成

以交联度为6%的聚苯乙烯固载二甘醇树脂为原料,经接枝1,4-二溴丁烷,然后与三丁胺反应,合成季铵盐型的三相相转移催化剂.考察固载二甘醇树脂接枝1,4-二溴丁烷反应的反应条件,得出接枝反应的适宜条件为:n(1,4-二溴丁烷):n(树脂)=5:1,n(甲醇钠):n(树脂)=1.5:1,反应时间6 h.考察四氢呋喃,乙腈和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂对季铵化反应的影响,结果表明:N,N-二甲基甲酰胺有利于季铵盐的生成.聚合物固载季铵盐的接枝容量为0.296 mmol/g树脂.     

2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR1H NMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,a=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3.,Z=8,Dc=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=O.141 5,wR2=0.487 4.     

除草剂禾草灵酸对蓝藻的毒理研究

芳氧苯氧丙酸类除草剂禾草灵酸以一定的浓度残留在环境中,蓝藻作为一种目前难以治理的微生物,对水体造成了严重的污染。农药残留在某种程度上加剧了蓝藻的爆发。本文以铜绿微囊藻为模式生物,研究了以环境浓度存在的禾草灵对铜绿微囊藻的生长、蛋白、群体结构等方面的影响,探讨了禾草灵对铜绿微囊藻的毒理机制,为合理使用农药及环境保护提供了一定的依据。     

新型除草剂异丙草胺在水中的光降解残留研究

采用高效液相色谱法(HPLC)和气-质联用技术(GC-MS)研究了新型除草剂异丙草胺在不同性质的模拟天然水体中的光降解残留情况,建立了光降解过程中异丙草胺浓度的HPLC定量分析方法。用含腐植酸的水样(HAW)、含丙酮的水样(AW)、低溶解氧含量的水样(LDOW)和纯水(PW)模拟了不同性质的天然水体。实验结果表明,浓度测定方法的回收率99％,标准偏差<0.4,变异系数<1.5％,最低检测浓度为5.47×10~(-6)g/L,最小检测量为5.47×10~(-11)g.相同的光照条件下,异而草胺的降解速率r和水体性质有直接关系,其大小顺序依次为:r_(HAW)>r_(LDOW)>r_(AW)>r_(PW)。在不同水样的光解反应中均发现两种主要光解产物,经鉴定是分子中C—Cl的断裂形成的2-羟基-N-(2-乙基-6-甲苯基)-N-[(1-甲乙氧基)-甲基]-乙酰胺和8-乙基-2-羰基-N-[(1-甲基乙氧基)-甲基]-苯并[b]二氢吡定。     

十二烷基苯胺的合成

以十二烷基苯为原料，通过硝化、还原制得十二烷基苯胺，用非水滴定方法对产品含量进行了分析。     

烷基糖苷的合成

介绍了新型非离子表面活性剂烷基糖苷,并用直接法合成了丁基糖苷,交换法合成了辛基糖苷、十二烷基糖苷、十四烷基糖苷和十六烷基糖苷。测定了产品的表面张力和起泡高度,发现十二烷基糖苷具有表面张力小,泡沫丰富、稳定等优点。     

戊二醛的合成

以环戊烯为原料,采用催化剂TM 2,利用过氧化氢水溶液一步催化氧化法合成戊二醛。讨论了催化剂浓度、氧化剂浓度、溶剂种类对戊二醛收率的影响,并确定了最佳合成工艺条件:n(H2O2)∶n(C5H8)=2.05∶1.00,m(H2WO4)∶m(C5H8)=0.045∶1.000,反应温度35℃,反应时间22h,溶剂为异丙醇,戊二醛总收率65%。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

利用尼龙酸副产物中含有的环戊酮 ,合成了二氢茉莉酮酸甲酯 .对正戊醛的加入方式、滴加时间、催化剂浓度、反应温度、原料配比等对转化率和选择性的影响进行了研究 .利用元素分析、GCMS、IR、1HNMR等手段对产物进行了定性测试 ,结果表明 ,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯 .本方法能有效地控制副反应 ,使中间产物 2 -亚正戊基环戊酮产率达到 89% .可以用于尼龙酸副产物的综合利用     

褪黑激素(Melatonin)的合成

褪黑激素（Ｎ－乙酰－５－甲氧基色胺）是松果腺的重要激素，它具有广泛的生理活性，并被提议用于治疗多种疾病，本文对褪黑激素的合成方法进行了全面的综述。     

对氯苯甲醛的合成

以对氯甲苯为原料经氯化、水解制备对氯苯甲醛,实验表明采用催化水解法水解由对氯甲苯经循环氯化法氯化制备的α,α二氯对氯甲苯粗品,所得对氯苯甲醛总收率超过75.7%.     

吡嘧磺隆的合成

由氰乙酸乙酯出发，经过四步反应合成出吡嘧磺隆，同时介绍了各中间体的合成。在实验过程中，根据核磁共振谱、红外光谱对所合成化合物的结构进行了证实，并通过液相色谱及气相色谱对所合成化合物的含量进行了测定。