铝试剂分光光度法测定钢中微量铬

铝试剂一般用作光度法测定铝.我们发现在HAc—NaAc弱酸性介质中,在水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)与铝试剂显色反应灵敏,显色络合物的最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε_(545)=1.9×10~4,在5～100μg Cr(Ⅵ)/50ml范围内符合比尔定律,络合物至少4小时稳定不变.本方法应用于钢中微量铬的测定,结果令人满意.一、试剂与仪器铬标准溶液:用基准K_2Cr_2O_7配制成浓度为100μg Cr(Ⅵ)/ml的标准贮备液,     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

钯-硫脲-碘酸钾体系极谱络合吸附波及其应用

钯(Ⅱ）-硫脲-碘酸钾络合物在pH8.20 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.42 V （vs. SCE）左右,该波的二阶导数峰峰电流与钯质量浓度在0.60～2.20 μg/L 范围内呈线性关系（r = 0.998 8）,检出限为0.30μg/L。经多种电化学方法证明,该吸附波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。考察了多种离子对峰电流Ip'的影响。当测定0.1μg/L钯溶液时除Mo（Ⅵ）、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子的允许量（分别为0.01μg/L、0.08μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L）较低外,其他被试验的阳离子允许量都较高;但是,当溶液中的Mo(Ⅵ)(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子超过允许量时可以加入酒石酸和二巯基丙醇进行掩蔽以消除干扰。所拟方法用于铝合金中微量钯（Ⅱ）的测定,测定结果的相对标准偏差为2.1%, 加标回收率在95% ~ 102%之间。     

光度法快速测定1Cr18Ni9不锈钢中的铬和镍含量

试样以王水溶解、定容后,移取2份试液分别用光度法测定铬、镍.1份加亚硫酸还原少量Cr6 为Cr3 ,在EDTA存在下,用氨水中和至pH值3～5,使Cr3 与EDTA生成红色络合物借此测定铬量;另1份试液加酒石酸钾钠掩蔽铁等干扰元素,用氢氧化钠调节pH值＞11,在氧化剂过硫酸铵存在下,镍与丁二酮肟生成橙红色络合物测定镍量,相对标准偏差铬＜0.60%,镍＜0.40%,方法可行.     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定合金钢和铝合金中铬Ⅵ

研究了铬 -二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系萃取行为和显色条件,建立了非有机溶剂萃取光度法测定合金钢和铝合金中微量铬的新方法。实验证明,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于545nm,其表观摩尔吸光系数ε545=3.0×104。在10mL溶液中铬质量在0～25μg范围内符合比尔定律。用本方法测定了合金钢和铝合金中铬,其相对标准偏差为2.5%～2.9%。该方法操作简便、分析速度快、精密度好,是一种集萃取与显色为一体的快速测定合金钢和铝合金中铬的新方法。     

甲基百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

准确、灵敏、快速地测定钛在铝合金材料中的含量,对提高铝合金材料的机械性能有重要意义。通过加入氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品, Fe³⁺干扰可通过加入酒石酸钾钠溶液来消除, Zn²⁺干扰可通过加入二巯基丙磺酸钠溶液来掩蔽,Cu²⁺的干扰可通过加入铜试剂的方法来去除。使用稀H₂SO₄来控制体系的酸度,加入混合增敏剂阿拉伯树胶和聚乙烯醇,常温下甲基百里香酚蓝溶液会与钛发生显色反应形成稳定的蓝紫色络合物,利用该特性,实现了分光光度法对铝合金中钛的测定。实验结果表明:显色体系最大吸收峰为570 nm,钛质量浓度在小于1.6 μg/mL时与吸光度呈线性关系,线性相关系数r为0.999 4,方法检出限为2×10^-8(质量分数),表观摩尔吸光系数为4.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金样品中钛的含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.0%,加标回收率在97%～105%之间,测定值与采用GB/T 20975.12—2008的测定值基本一致。     

二苯卡巴肼光度法测定镀铬板表面铬氧化物含量

测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件。实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L 90 ℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H₂SO₄(1+1)中和至pH为7,再加入5.0 mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO₃溶液以及5.0 mL(NH₄)₂S₂O₈溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100 μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 m_Cr(μg),相关系数为0.999 7。方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg。将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量。采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m²和11.1 mg/m²,其相对标准偏差分别为3.1%(n=5)和3.6%(n=5)。对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%～101%之间。     

4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1，3 二氨基苯光度法测定矿石中钯

在180 mol/L的硫酸介质中, 显色剂4 （5 氯 2 吡啶） 偶氮 1,3 二氨基苯（5 Cl PADAB）与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长（570 nm）处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法。试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量。考察30余种离子的干扰量,表明 只有Pb2+、Ag+和Cr对钯的测定有严重干扰,但可使Pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr（Ⅵ）还原为Cr而消除Pb2+、Ag+和Cr（Ⅵ）的干扰,实现了钯的测定。钯的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为638×104L·mol-1·cm-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中005 g/t以上钯的测定。     

铬天青S分光光度法测定聚乙烯树脂中铝

以络天青S为显色剂和CyDTA-Mn溶液为掩蔽剂掩蔽铁离子,分光光度法测定聚乙烯树脂中微量铝。详细考察了测定条件。铝与铬天青S生成的络合物吸收的最大值位于660nm,络合反应瞬间完成,且有色溶液的吸光度至少可稳定8 h。Al3+的浓度在0~0.32 mg/L范围服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=7.93×104L.mol-1.cm-1。本方法已用于测定聚乙烯树脂中微量铝,回收率和相对标准偏分别为95.2%~100%和3.1%。     

二苯基碳酰二肼光度法测定精炼锰铁中的微量铬

在0.3-0.5M的硫酸介质中，Cr(Ⅵ）与二苯碳酰二肼生成玫瑰红络合物，最大吸收波长λ=540nm,Cr(Ⅵ）量在0－50μg/100ml范围内符合比尔定律，此方法能够满足精炼锰铁中铬的测定。