高压注水井带压作业凝胶封堵体系性能评价

为满足高压注水井带压作业对凝胶封堵体系的强度、成胶时间以及可破胶的性能要求,采用丙烯酰胺 （AM）/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为二元聚合物体系、三羟甲基化合物（Smel30）为交联剂制备了一种 耐温抗盐凝胶封堵体系。研究了温度、无机盐、模拟油含量、剪切时间对凝胶体系成胶时间和凝胶强度的影响, 同时研究了破胶剂过硫酸钠用量对凝胶体系破胶效果的影响。结果表明,温度由40 ℃升至100 ℃时,凝胶体系 的成胶时间由23.5 h 缩短至2.0 h、凝胶强度由39.4 Pa 增至88.6 Pa。无机盐可使聚合物链间距离减小,成胶时间 缩短,凝胶强度略有增加;3 种无机盐对凝胶体系成胶时间和凝胶强度的影响从小到大依次为NaCl＜MgCl₂＜ CaCl₂。凝胶体系抗油污和抗剪切能力较强。加入1%～10%的模拟油可使凝胶体系的成胶时间由8 h 增至15 h, 凝胶强度的变化较小;在60 ℃、500 r/min 的条件下剪切60 min 后,成胶时间从7 h 增至17 h,但凝胶强度仍能保 持81%。凝胶体系的热稳定性较好,在60 ℃老化15 d 未出现明显脱水,且凝胶强度为67 Pa。过硫酸钠可以高效 低成本破胶,按体积分数为30%的量在凝胶体系中加入质量分数为30%的过硫酸钠,60 ℃下的破胶时间为20 h, 残液表观黏度为64.4 mPa·s,可以通过气体或清水将破胶残液顶替至地面,易于返排,满足现场施工要求。     

石油酸钠的水溶性规律探讨

探讨了不同馏分石油酸钠的水溶性规律，结果表明，石油酸钠的数均相对分子质量及水相中电解质的浓度是影响其水溶必的主要因素。升高温度有利于石油酸钠在水中的溶解；但在一定的条件下，石油酸钠加入量少，反而要求较高的溶解温度；Ｍｒ＾－小的石油酸钠对Ｍｒ＾－较大的石油酸钠具有的增溶作用；一定量的中性油也会增加石油酸钠在水中的溶解度。     

聚乙烯基吡咯烷酮对聚乙烯基吡咯烷酮/聚己内酯半互穿网络水凝胶性能的影响

在乙酸乙酯中,以聚己内酯(PCL)和N-乙烯基吡咯烷酮为原料,制备了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)/PCL半互穿网络水凝胶(简称水凝胶),考察了PVP含量对水凝胶的热性能、溶胀率、力学性能和降解性能的影响。实验结果表明,干水凝胶的熔融温度为58.6～62.7℃,与PCL的熔融温度无明显差别;PVP质量分数为0,30%,50%,70%时,水凝胶中PCL的结晶度分别为46.37%,32.23%,29.43%,19.82%;随PVP含量的增加,水凝胶溶胀率增大,断裂强度降低,断裂伸长率减小;随引发剂用量的增加,水凝胶溶胀率先增大后减小,断裂强度降低,断裂伸长率先增大后减小;在84d内水凝胶中PVP的质量分数分别为0,30%,50%,70%时,PCL的降解率分别为1.39%,5.56%,6.35%,7.94%。     

低渗透油藏调驱用凝胶泡沫体系的应用

以铝盐为主剂,尿素为助剂得到无机凝胶体系,并加入复配泡沫剂在一定条件下反应生成凝胶泡沫体系。分析了影响凝胶体系成胶的因素,考察了成胶后凝胶的性能。实验结果表明,无机凝胶体系随主剂用量的增大,成胶时间延长,凝胶强度增大;随助剂用量的增大,成胶时间缩短,凝胶强度增大;随温度的升高和矿化度的增大,成胶时间缩短。泡沫剂的加入对凝胶的成胶性能没有影响。该凝胶泡沫体系能够耐温130℃,耐盐20×10~4 mg/L,耐钙、镁离子5000 mg/L,成胶时间和成胶强度可控。中原油田采油一厂文13-195等7个井组现场应用表明,该体系具有良好的调驱效果,可用于低渗透油藏深部调驱。利用凝胶成胶强度模型,可指导现场凝胶成胶强度的预测和配方优化,平均相对偏差为0.51%。     

棕榈油对柴油微乳液燃烧性能及稳定性能的影响

以油酸与油酸三乙醇胺为主乳化剂,正丁醇为助剂,制备出柴油微乳液,并以价格低廉的棕榈油替代部分柴油,考察了棕榈油的质量分数、水质量分数等对柴油微乳体系燃烧性能及稳定性能的影响。结果表明:随着主乳化剂质量分数的增加,氮氧化合物的排放量下降,碳氢化合物的排放量小幅上升;随着棕榈油质量分数的增加,氮氧化合物和碳氢化合物的排放量均增大;随着水或棕榈油质量分数的增加,氧氮放热量下降,稳定时间均大幅缩短,其中水的质量分数对微乳液稳定时间的影响更显著;当水的质量分数为20%时,稳定时间仅为未加入水体系的26.3%。     

聚乙烯醇基质球状疏水吸附树脂的制备及表征

以聚乙烯醇(PVA)为原料,甲醛作交联剂,采用悬浮聚合法制备了球状交联PVA颗粒。并对水溶液中PVA含量、表面活性剂种类、反应温度等影响因素进行了考察,最佳工艺条件为:PVA质量分数15%,表面活性剂V(Span-80):m(油酸钠)为2 mL/g,在88～92℃进行悬浮聚合。以球状交联PVA颗粒为基质,用醇钠溶液预处理后,通过Williamson醚化反应制备了球状疏水吸附树脂,最佳醚化反应条件为:醇钠溶液浓度2.0 mol/L,NaOH浓度4mol/L,醚化温度50～60℃。     

低温热缩聚-溶剂热萃取法制备同性沥青基碳纤维

以加氢预处理后的催化裂化油浆为原料,采用低温热缩聚与溶剂热萃取相结合的方法制备同性沥青,并研究了不同热缩聚温度、不同溶剂、不同体积比的正庚烷-甲苯混合溶液对同性沥青的影响。将同性沥青通过熔融纺丝、预氧化、炭化得到同性沥青基碳纤维。采用偏光显微镜、XRD、红外光谱、元素分析、热重分析和扫描电子显微镜等手段对同性沥青基碳纤维进行表征。结果表明：在热缩聚过程中,温度小于400℃能有效避免中间相小球的生成;在溶剂热萃取过程中,随着制备聚合沥青的热缩聚温度升高,正庚烷不溶物软化点也相应提高;随着甲苯含量的提高,混合溶液不溶物收率降低,软化点升高;390℃低温热缩聚,以正庚烷为溶剂进行溶剂热萃取制得的同性沥青软化点达到230℃,熔纺性能好。原丝纤维最佳预氧化条件为：先以升温速率1℃/min升温至180℃,然后以0.5℃/min升至270℃维持30 min;炭化后得到的同性沥青基碳纤维碳质量分数达到94%,拉伸强度达到1.113 GPa。     

含钛改性硅胶的制备

采用水玻璃和含钛化合物进行共凝胶反应可制备含钛改性硅胶。借助电感耦合等离子体发射光谱仪、比表面及孔径分析仪、傅里叶变换红外光谱仪考察了钛化合物添加方式、添加速率以及反应温度对含钛改性硅胶的物性影响。结果表明,在凝胶初期,加入用硫酸稀释的质量分数为10%的硫酸钛,在添加速率为6 mL/min,反应温度为50℃的条件下,可制备性能良好的含钛改性硅胶。     

互穿网络聚合物水凝胶的室内研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、聚乙烯醇(PVA)为原料,利用互穿网络技术合成了PVA/P(AM-AA)互穿网络聚合物(IPN)水凝胶.研究了互穿网络聚合物水凝胶和普通聚合物水凝胶的溶胀性能和脱水性能.结果表明,与相同条件下合成的普通聚合物水凝胶相比,IPN水凝胶的溶胀性能随介质温度、pH值、盐度变化较小;IPN水凝胶的脱水程度也比普通聚合物凝胶小.     

污水配制的有机醛R交联HPAM微凝胶体系研究

系统地研究了用污水配制的有机醛R交联聚合物微凝胶体系的配方和性能。所用聚合物为M=2.0×107、水解度23%的商品HPAM,交联剂有机醛R为苯酚 甲醛预缩聚物,工业品,用TDS=5004mg/L、pH=9.1的油田污水配液,成胶溶液含溶解氧<1mg/L,加有稳定剂100mg/L。研究结果表明:聚合物浓度150～400mg/L、交联剂浓度150mg/的成胶溶液,80℃下的成胶时间为20～4d,生成的微凝胶在30℃、7.34s-1下的粘度为30～170mPa·s,在80℃老化100～150d后略有升高,200d后仅有极轻微的下降;当交联剂浓度为150mg/L时,体系中聚合物的临界成胶浓度为150mg/L,而当聚合物浓度为400mg/L时,交联剂的临界成胶浓度为50mg/L;降低溶解氧含量或增大稳定剂加量可使成胶时间缩短、微凝胶粘度升高,长期稳定性改善;随温度升高(75→90℃)同一成胶溶液的成胶时间缩短,微凝胶粘度则相差不大;随TDS增大(360→1.0×105mg/L),同一成胶溶液的成胶时间缩短,微凝胶粘度略有升高。因此,该微凝胶体系浓度低、耐温(90℃),抗盐(1.0×105mg/L),长期稳定性好,在高温高盐油藏提高采收率中有良好应用前景。表5参7。     

聚乙烯醇水溶液在防水水泥中应用的研究

对影响聚乙烯醇（PVA）水溶液粘度的主要因素进行了研究,温度、加热时间以及氯化钠和淀粉的加入量对聚乙烯水溶液的粘度均有影响。聚乙烯醇水溶液是制备聚合物水泥防水涂料的优质原料,聚合物水泥中聚乙烯醇水溶液的配比对防水性能有很大的影响。实验结果表明,以m（PVA）：m（NaCl）：m（H2O）=18：2：80的配比,在80℃下加热50min配制PVA水溶液,并将其与水泥、水以质量比为1：1：5配制的聚合物水泥的防水效果最好。     

改性聚(N-异丙基丙烯酰胺)的合成及其温敏特性

实验以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系作用下,进行自由基水溶液共聚合,制备了一系列不同分子主链结构和不同交联度的具有温敏特性的聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶。通过改变两单体摩尔比以获得不同亲水性的凝胶,考察了交联剂用量对水凝胶的性能的影响。并通过红外光谱对共聚物进行了结构确认,考察了其温敏特性。结果表明,随N-乙烯基吡咯烷酮单体比例的增加,水凝胶表现出更高的吸水膨胀率,单体配比为n(NIPAM):n(NVP)=8.3:1.7时,在30℃最高吸水膨胀率可达108.4,且表现出更高的温度敏感特性,同时,其相转变温度也有所提高;随交联剂用量的增加,凝胶的吸水膨胀率显著下降,单体配比为n(NIPAM):n(NVP)=8.5:1.5,交联剂用量从0.4%增至0.7%时,其吸水膨胀率由160.8降至33.2;N-乙烯吡咯烷酮的引入,显著提高了凝胶对温度的响应速度。     

油井水泥无氯促凝早强剂的研制与现场试验

传统的复合早强剂中通常含氯盐,不适用于AMPS类水泥浆体系,且水泥石高温下长期强度会出现衰退现象,同时对套管有腐蚀作用。针对这些问题,研发出一种复配的无氯促凝早强剂,以硫酸钠、铝酸钠、甲酸钙和氧化钙,按照质量比1:1:1:1均匀混合而成。实验结果表明:该早强剂适用于PVA类和AMPS类水泥浆体系;可使油井水泥在30℃低温下,8 h强度达3.5 MPa,稠化时间缩短至80 min以内,初凝时间缩短至90 min以内,初终凝过渡时间缩短至10 min以内,有利于油气井的防窜。该早强剂在大港油田板37-15井?139.7 mm生产套管固井中得到成功应用,固井质量优质率达81.2%,合格率达93.5%。     

耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂研究

针对高盐地层条件下的油井出水问题,以丙烯酸(AA),2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,聚乙烯醇(PVA)为互穿剂,采用网络互穿技术合成耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂。以吸水率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响。最佳工艺条件:w(单体)=25%,丙烯酸中和度85%,w(交联剂)=0.175%,w(引发剂)=0.15%,树脂在80℃时,2×104 mg/L NaCl溶液中膨胀倍率为21.77g/g,在5×104mg/L CaCl2溶液中膨胀倍率为12.46g/g。研究表明,树脂平衡溶胀时间为120min,树脂形成了适度有效的交联网状结构,在过硫酸钾溶液中能够完全降解。     

尿素脱蜡制备低熔点相变蜡的工艺研究

通以减一线馏分油（简称减一线油）为原料进行尿素脱蜡工艺研究,得到尿素络合制备低熔点相变蜡的适宜工艺条件为：络合温度为25 ℃、尿素溶液加入量（w）为91%、尿素溶液组成为m（尿素）：m（异丙醇）：m（水）＝45∶35∶20、反应时间为60 min、洗油量（w）为76%。在此条件下得到的粗蜡收率为28.2%,熔点为29.6 ℃,正构烷烃质量分数为94.9%,脱蜡油凝点小于－60 ℃。对该粗蜡进行发汗后处理可以得到相变蜡,其熔点为31 ℃,焓值为201.9 kJ/kg     

粉煤灰对水溶液中2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚的吸附性能

以工业废弃物粉煤灰为吸附剂,采用静态吸附法研究了粉煤灰对水溶液中2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)的吸附性能,考察了影响粉煤灰吸附性能的各种因素,并与活性炭对DNBP的吸附性能进行了对比。实验结果表明,减小粉煤灰颗粒大小和水溶液pH可提高DNBP的吸附量;粉煤灰对DNBP的吸附在120min时达到平衡;当吸附温度从20℃升至60℃时,DNBP的吸附量逐渐增大,当吸附温度高于60℃时,吸附量逐渐减小;当DNBP初始质量浓度低于29mg/L时,粉煤灰对DNBP的吸附性能优于活性炭,而当DNBP初始质量浓度高于29mg/L时,粉煤灰对DNBP的吸附量仍可达活性炭对DNBP吸附量的86.6%~98.2%。     

凝胶过滤色谱测定高分子量聚乙烯醇分子量和分子量分布

用凝胶过滤色谱对高分子量聚乙烯醇分子量、分子量分布进行剖析。采用Plaquagel-OH色谱柱,0.25mol/LNaNO3,0.01mol/L Na2HPO4-NaH2PO,pH=7的缓冲溶液流动相,流速1ml/min,示差折光检测器,柱温30℃,聚环氧乙烷作标准物。该方法能显著缩短分析时间,提高准确性,可用于对高聚合度聚乙烯醇进行研究和指导生产。     

拟薄水铝石胶溶指数影响因素的研究

采用铝酸钠-硫酸铝中和法制备了拟薄水铝石,研究了制备过程中铝酸钠溶液质量浓度、中和温度、中和pH及老化时间等制备条件对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并考察了拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体物性的影响。实验结果表明,当铝酸钠溶液质量浓度(以Al2O3计)为100～180 g/L、中和温度为55～70℃、中和pH为6.5～8.5、老化时间60～120 min的条件下,可得到胶溶指数较高的拟薄水铝石。拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体的压碎强度影响很大,一般要得到压碎强度大于60 N的Al2O3载体,拟薄水铝石的胶溶指数要大于85%;拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体的吸水率、比表面积和孔体积影响较小。     

地沟油制生物柴油副产甘油精制

采用草酸钠络合分离方法,对地沟油制生物柴油副产甘油的精制进行了研究。结果表明,加入85％磷酸调整体系pH值至5,反应温度为70℃,反应时间为60min,粗甘油收率达到81．2％;草酸钠加入质量分数为0．03％,反应温度为80℃,混合时间为30min,甘油的脱杂率达到19．8％。脱杂甘油经减压蒸馏收取164～200℃馏分,后经活性炭脱色得到纯度为99．5％的精制甘油。