钛取代杂多酸盐甘氨酸超分子化合物的合成及热分解动力学研究

用室温固相法合成了Keggin结构单取代杂多硅钨酸盐甘氨酸超分子化合物α-K4(HGly)3[SiW11Ti(H2O)O39].4H2O,用IR、UV、TG-DTA、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征。结果表明:甘氨酸阳离子与杂多阴离子主要靠静电作用结合,超分子化合物中杂多阴离子仍保持Keggin结构。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,用Coats-Redfern的积分法和Achar的微商法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及分解反应的活化能E和lnA。     

β_2-SiW_(11)Co/三乙醇胺电荷转移配合物的合成和非等温反应动力学

合成了未见文献报道的Keggin结构钴取代杂多钨硅酸盐三乙醇胺电荷转移配合物β2-[(C2H4OH)3NH]4H2[Si W11-Co(H2O)O39].27H2O,用元素分析、IR、UV、TG-DTA、XRD等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,运用atava-est偄k法,Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了第4步热分解反应的机理函数、动力学参数以及反应的活化能E和lnA。     

α-SiW11Al/四丁基铵盐电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

用室温固相法合成了铝取代杂多酸盐四丁基铵盐电荷转移配合物a-TBA5[SiW11O39Al(H2O)]·xH2O,用元素分析、IR、TG-DTG、XRD等方法对其进行了表征.结果显示,该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征.同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,...     

a-SiW11Mn／四丁基溴化铵电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

文章合成了Keggin结构锰取代杂多钨硅酸盐四丁基溴化胺电荷转移配合物,用元素分析、UV、TG-DTG等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。用TG-DTG的方法研究了R-（TBA）4H2[SiWIiMn（H20）O39]·14H2O的热解机理和动力学,采用了Doyle方程和Coats-Redfem方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了热分解反应的机理函数,动力学参数以及分解反应的活化能E和InA。     

a-SiW11Mn／四丁基溴化铵电荷转移配合物的合成及热分解动力学研究

文章合成了Keggin结构锰取代杂多钨硅酸盐四丁基溴化胺电荷转移配合物,用元素分析、UV、TG-DTG等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。用TG-DTG的方法研究了R-（TBA）4H2[SiWIiMn（H20）O39]·14H2O的热解机理和动力学,采用了Doyle方程和Coats-Redfem方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了热分解反应的机理函数,动力学参数以及分解反应的活化能E和InA。     

12-钼磷酸-N,N-二甲基苯胺电荷转移配合物的制备及热分解动力学研究

合成了标题化合物,用元素分析、IR、TG-DTG、XRD等方法对其进行了表征。结果显示该化合物仍保持杂多阴离子的Keggin结构的基本特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,运用Coats-Redfern积分法、胡荣祖-高红旭-张海法、Achar-Brindley-Sharp-Wendworth微分法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

十一钨镍硅酸盐甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

合成了未见文献报道的Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物α-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39]·8H2O,用元素分析、IR、UV、TG-DTA、XRD、极谱和循环伏安等方法对其进行了表征。结果表明:甘氨酸阳离子(HGly )与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构。     

α-SiW_（11）Fe/甘氨酸超分子化合物的热分解动力学

采用TG-DTG技术研究了超分子化合物α-K2（HGly）3[SiW11Fe（H2O）O39].24H2O的非等温动力学。运用Coats-Redfern积分法和Achar微商法对非等温动力学数据进行了分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及3步分解反应的活化能E和lnA。     

环丙沙星-磷钼多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过程经历了3个阶段,其中间体和残余物运用TG-DTG、IR和XRD 技术进行了确证。采用Achar方程、Coats-Redfern方程、Kissinger方程、Flynn-Wall-Ozawa方程和Starink方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了第3步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,其热分解反应过程受F3（化学反应）机理控制, 表观活化能为351 kJ·mol-1,指前因子为2.57×10 30s-1。     

非等温TG—DTG法确定氟哌酸锌配合物热分解反应的机理函数和动力学参数

采用TG -DTG技术研究了ZnL2·5H2O(L=C16H18N2O3F)配合物的热分解过程 ,对其进行了热分解非等温动力学研究。运用Achar法和Madhusudanan -Krishan -Ninan法 ,对非等温动力学数据进行分析 ,推断出ZnL2·5H2O的第二、三步热分解反应动力学方程 ,同时给出了相应的热力学补偿效应表达式     

磷钼酸和邻菲啰啉杂多化合物的固相合成及光催化性能

通过磷钼酸(H3PMo12O40·xH2O)和邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)的低热固相反应,合成了一种非水溶性的杂多化合物.用等离子体原子发射光谱(ICPAE)、元素分析(EA)和热重-差热分析(TG-DTA)确定该化合物组成为(C12H8N2)3·H)PMo12040.用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱...     

含过渡元素三元杂多钨酸盐的合成及结构表征

报道了含过渡元素三元杂多配合物的合成,经ICP和TG曲线确定其化学式为K7[CrZ(H2O)W11O39].XH2O(Z=Cu2 、Mn2 、Cd2 )。通过IR、UV、XRD、XPS、TG-DTA等方法对配合物进行了结构鉴定,确定所合成的配合物为Keggin结构,并对其热稳定性进行了研究,确定所合成配合物的热分解温度范围为400~450℃。     

Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多化合物(Cpyr)3+xPVxMoyW12-x-yO40·nH2O[其中,Cpyr=(C16H32C5H4N)+,x=0、1、2和3],采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多化合物的结构;以磷钒钼钨杂多化合物为相转移催化剂,用m(H2O2)=30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛。考察了催化剂的种类、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2用量)对苯甲醇氧化反应的影响。在优化条件下,即苯甲醇0.1mol、催化剂(Cpyr)5PV2Mo5W5O400.04mmol、m(H2O2)=30%H2O20.1mol、在100℃反应8h、溶剂水10mL,苯甲醇的转化率达88.51%、苯甲醛的选择性达96.06%。     

超分子化合物(APH)_2(H_4P_2Mo_5O_(23))·2H_2O的水热合成和性质

以四水合钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24.4H2O〕、磷酸和2-氨基-4-甲基吡啶(AP)为原料,按一定比例在180℃恒温水热法反应5 d,合成了超分子化合物(APH)2(H4P2Mo5O23).2H2O,收率为80%。用红外光谱、紫外可见光谱、氢核磁共振谱、X射线粉末衍射和TG-DTA对产物进行了表征。结果表明,杂多阴离子保持结构不变,而有机阳离子红外和紫外光谱发生了蓝移,有机阳离子和杂多阴离子以静电力和氢键作用形成了超分子化合物。     

Keggin型磷钼钒杂多化合物催化氧化乙苯制苯乙酮

合成了一系列具有Keggin结构的P-Mo-V杂多化合物(Cpyr)3+xPMo12-xVxO40.nH2O(其中Cpyr=(C16H32C5H4N)+,x=0、1、2、3),并表征了其结构。以磷钼钒杂多化合物为相转移催化剂,用w(H2O2)=50%的双氧水氧化乙苯制备苯乙酮,考察了催化剂的种类、溶剂的类型和反应条件对乙苯氧化反应的影响。在优化条件下,即乙苯25 mmol、催化剂0.2 mmol、w(H2O2)=50%的H2O20.1 mol、在70℃反应8 h、溶剂乙酸25 mL,乙苯的转化率达到80.75%、苯乙酮的选择性达到81.46%。     

N-甲氧酰基-N'-氨基嘧啶硫脲的热分解动力学

文章合成了N-甲氧酰基-N'-氨基嘧啶硫脲,通过X-射线单晶结构分析法测定该化合物的分子结构和晶体结构.采用DSC,TG/DTG方法研究了化合物的热分解机理,并用5种积分法和1种微分法对其进行了非等温动力学研究.结果表明:化合物为三斜系,空间群为P-1.热分解机理为随机成核和随后生长机理,热分解反应的表观活化能为142...     

炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解非等温动力学研究

以炔雌醇为原料,甲醇为结晶溶剂,通过冷却结晶制备炔雌醇甲醇溶剂化合物,用差示量热扫描仪(DSC)、X-射线粉末衍射仪(XRPD)以及热重(TG)对结晶产物进行表征,采用非等温热重法对炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程中溶剂热脱除过程进行了研究,通过最小偏差法判定得到炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程的反应动力学机理函数。结果表明,炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程分三个阶段,运用KAS模型分析了三个阶段热分解动力学数据,获得了三个阶段的热分解机理函数。     

2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物的热分解动力学研究

采用TG-DTG技术研究了2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学。采用积分法(Coats-Refern方程,HM方程,MKN方程)和微分法(Achar方程)对非等温动力学数据进行了分析,得到了配合物第一步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解动力学方程。结果表明:其热分解过程属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,其中镉(Ⅱ)配合物的表观活化能E=86.35 kJ/mol,指前因子A=4.72×107s-1;汞(Ⅱ)配合物的表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018s-1。     

炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解非等温动力学研究

以炔雌醇为原料,甲醇为结晶溶剂,通过冷却结晶制备炔雌醇甲醇溶剂化合物,用差示量热扫描仪(DSC)、X-射线粉末衍射仪(XRPD)以及热重(TG)对结晶产物进行表征,采用非等温热重法对炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程中溶剂热脱除过程进行了研究,通过最小偏差法判定得到炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程的反应动力学机理函数。结果表明,炔雌醇甲醇溶剂化合物热分解过程分三个阶段,运用KAS模型分析了三个阶段热分解动力学数据,获得了三个阶段的热分解机理函数。     

稀土镧氨基酸Schiff碱的合成及热分解动力学研究

合成了配合物[La(Glu-sal)(H2O)2Cl].2H2O,并通过化学分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和TG-DTA等对其进行了表征,运用Achar法和Coats-Redfern法,研究了配合物第3步、第4步热分解的动力学过程,第3步非等温动力学方程为dα/dt=Ae-E/RT3/2(1-α)2/3[1-(1-α)1/3]-1,其表观活化能E=216.4 kJ/mol,指前因子lnA=45.2 s-1;而第4步动力学方程为dα/dt=Ae-E/RT(1-α)2,其表观活化能E=289.8 kJ/mol,指前因子lnA=50.9 s-1。