四溴双酚A合成研究

以双酚A和溴为原料 ,制得四溴双酚A ,熔程 178.5～ 182℃ ,溴含量 58.8% ,收率达 94 .5% .     

四溴双酚─A热分解的研究

研究了四溴双酚─Ａ（ＴＢＡ）、ＴＢＡ的精制品、ＴＢＡ精制品与Ｓｂ２Ｏ３、聚丙烯（ＰＰ）、聚苯乙烯（ＰＳＴ）的热分解式反应。发现，ＴＢＡ分解时放热，反应速率常数比六溴环十二烷较小，与Ｓｂ２Ｏ３混合后反应变化明显，对于ＰＰ热分解有较明显的影响。     

双酚A溴化过程中的溶剂效应

以脂肪醇-水、氯苯、乙酸、环己烷、硝基苯、氯苯-醇、环己烷-醇为溶剂,采用溴素/双氧水原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A.考察了不同溶剂对产品收率、纯度、操作工艺的影响.结果表明,弱极性的环己烷对双酚A的溶解性不佳,不适于作为合成四溴双酚A的溶剂;而环己烷-脂肪醇混合溶剂,由于加大了溶剂的极性使溴化反应成为可能;乙酸、脂肪醇、硝基苯、氯苯、氯苯-脂肪醇为极性溶剂,可加速反应,是合成四溴双酚A的良好溶剂,其中氯苯-脂肪醇混合溶剂,可避免以纯氯苯为溶剂时的碱洗、水洗操作,从而大大简化合成工艺,从工业化的角度看是很好的选择.     

双酚A双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚A双(二苯基磷酸酯).采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:三氯氧磷、双酚A与苯酚的物质的量之比为3∶1∶4.05;第一步反应温度为50℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为140℃,反应时间为8 h;以A lC l3为催化剂,用量为双酚A总质量的2%,产品收率达88.7%.通过FT-IR对化合物的结构进行了表征,产品质量达到国外同类产品指标.在塑料中对其阻燃性能做了测试,结果表明它是一种较好的阻燃剂.     

紫外降解四溴双酚A影响因素及动力学研究

采用紫外（UV）光解技术作为四溴双酚A（TBBPA）工业废水的预氧化技术,考察了光照时间、pH值、TBBPA浓度、紫外辐射强度等因素对降解TBBPA效果的影响。结果表明：紫外光解可有效改善TBBPA工业废水的可生化性,在pH=11、TBBPA初始浓度为50 mg/L,紫外辐射强度为8mW/cm2,温度控制在25℃条件下,反应210 min,B/C可提高至0.28。同时,各影响因素下TBBPA动力学降解特性的研究表明,TBBPA的光解过程符合一级反应动力学模型。     

功能化石墨烯四溴双酚A的电化学传感研究

以N,N-二甲基甲酰胺为剥离溶剂,柠檬酸钠为剥离助剂,通过超声剥离得到了功能化石墨烯纳米片,并构建出高性能的电化学传感器. 对所得产物进行透射电子显微镜表征,结果发现与原块体材料相比,所得产物为单层或少数几层的石墨烯纳米片. 通过优化超声时间、石墨烯质量浓度和溶液的pH值,构建了对四溴双酚A （TBBPA）具有高灵敏度的功能化石墨烯电化学传感器. 该传感器的电化学阻抗结果表明,剥离后的石墨烯具有更快的电子传递速率. 更重要的是, 所构建的功能化石墨烯电化学传感器对TBBPA呈现出的线性范围为0.1 μmol/L~14 μmol/L和较低的检出限［5×10^-8 mol/L（S/N=3）］,并且成功地将其应用于实际水样的检测,其加标回收率在98%~101%之间. 该电化学传感器不仅表现出较高的准确性和灵敏度,而且还具有较好的选择性和稳定性.     

臭氧降解低浓度四溴双酚A及生物毒性控制

为考察臭氧氧化技术对水中低质量浓度四溴双酚A的降解和毒性控制效能,利用臭氧反应装置研究不同pH和臭氧投加量条件下四溴双酚A(质量浓度为0.15 mg/L)的降解效果,考察反应过程中水样的急、慢性毒性和遗传毒性的变化规律及控制效果,分析毒性变化内在原因,并提出可能性降解机理.结果表明,当溶液pH为7.0、臭氧投加量为0.12 mg/L,四溴双酚A可被完全降解.反应初期,水样的急、慢性毒性迅速升高,原因主要是产生了毒性更高的有机中间产物;随着反应的进行,有毒中间产物被深度降解,急、慢性毒性均得到有效控制,且随着臭氧投加量的增加毒性控制得更快、更显著.当臭氧投加量为0.12 mg/L时,急性毒性在反应20 min时即可被完全控制,慢性毒性在反应60 min也被控制至0.76 TU,反应后水样的急、慢性毒性均满足排放标准.反应过程中水样的致突变比均小于2.0,不具有基因水平的遗传毒性.降解机理分析表明,臭氧降解四溴双酚A主要包括脱溴、β位断裂、加成、去羟基化、甲基化等反应过程.     

纳米双金属铁对阻燃剂四溴双酚A的降解效果的研究

研究了纳米双金属铁对阻燃剂四溴双酚A(TBBPA)的降解效果,对不同负载金属、溶液pH、TBBPA初始浓度、负载量以及投加量等影响因素进行了研究。结果表明:纳米双金属铁相对于纳米铁具有更高的活性,能够更加有效地降解TBBPA,通过不同负载金属Ni、Cu以及Ag的降解TBBPA表明,nZVI/Ag降解体系效果最佳。在25?C、pH=7的条件下,1 g/L的负载率w=0.5%的nZVI/Ag对初始浓度为5 mg/L的TBBPA的降解效果最佳。nZVI/Ag降解TBBPA的反应符合假一级动力学方程。TBBPA的降解速率常数随着pH和TBBPA初始浓度的增加而降低,随着nZVI/Ag投加量以及Ag负载率的增加而升高。     

高铁酸盐氧化法降解四溴双酚A及生物毒性控制

为考察高铁酸盐氧化法对四溴双酚A的降解规律、毒性控制效能和降解机理,利用烧杯试验研究了氧化剂投加量、溶液p H对四溴双酚A降解的影响,利用发光细菌考察急、慢性生物毒性的变化及控制效果,并提出可能性降解机理.结果表明,高铁酸盐可高效地降解四溴双酚A,当两者质量浓度均为0.15 mg/L时,在不同p H条件下(6.0~9.0)四溴双酚A均能被完全降解.更高毒性有机中间产物的积累导致反应初期水样的急、慢性毒性有所增强,但随着反应时间延长高铁酸盐氧化法对急、慢性毒性均有良好的控制效果,最佳反应p H为8.0,此时急、慢性毒性当量分别降低至0.02和10.5 TU.机理分析表明,四溴双酚A的降解途径主要包括加成反应、β位断裂反应、去质子化反应和脱溴反应.     

苯乙烯型树脂脱除四溴双酚A废水中氯苯的动力学研究

实验研究了四溴双酚A生产废水中的氯苯在苯乙烯型大孔树脂上的吸附行为,考察了氯苯初始浓度、溶液pH值及温度对吸附性能的影响;探讨吸附氯苯的动力学过程,测定了氯苯在不同温度下的吸附等温线.结果表明:吸附过程符合Freundlich吸附模型,吸附过程符合拟二级动力学模型,其相关系数大于0.99;在温度283 K、pH值为1.0～2.0、氯苯溶液质量浓度为6 612 mg/L条件下,树脂饱和吸附量为267.8 mg/g.     

阻燃剂四溴双酚A的合成工艺

本文主要研究了由双酚 A 溴化制得四溴双酚 A 的合成工艺。研究中采用了双酚 A直接溴化的途径,筛选出合适的反应介质,优化了工艺条件,制得的四溴双酚 A 纯度高,燃点为181℃,产率达98%以上。该产品阻燃效果优异,掺入塑料中10%就具有自熄性,该工艺给工业化生产提供了可靠依据,为合成自熄性环氧树脂提供了原料。     

卡尔费休法在双酚A合成反应中的应用

利用卡尔费休法对双酚A合成反应中各种物质水分进行了测定，相对误差均小于5％，并且讨论了滴定中卡尔－费休试剂的最佳使用量，以及试剂滴定度和含水量的关系。当消耗的卡尔－费休试剂体积大于1mL时，测定结果更准确。用低滴定度的试剂测定低含水量的物质，会得到更小的相对标准偏差。     

聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成

介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐，四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成提示化合物。反应的总收率达８５％。     

液态双酚-A型环氧树脂的合成工艺改进研究

本文设计了一套新的液态双酚-A型环氮树磨的合成工艺，并探讨了合成E-51型环氧树脂的较佳反应条件，可以使生产每号该树脂的ECH消耗量比现有国内工业水平减少60kg。     

四溴双酚A合成的改进

本文阐述了合成四溴双酚A的主要工艺条件。在溶剂的选择方面做了细致的工作。改进了以酒精水溶液为介质的反应,使反应中生成氯乙烷的副反应得以抑制。酒精回收方法简单,收率及利用率提高。并介绍了以二氯甲烷—水为介质的制取方法。     

水杨酸五溴苯酚酯的合成

本文首次报道一种新的酯类化合物水杨酸五溴苯酚酯的合成方法。此酯可望作为一种阻燃剂新品种而被使用。     

固相缩聚法合成双酚A型聚碳酸酯

由无定型和结晶态双酚A型聚碳酸酯(BAPC)预聚体分别固相缩聚合成高分子量BAPC,考察了缩聚时间、N2吹扫流量、缩聚温度对产物分子量的影响.用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)表征了产物的结构和性质.结果表明反应温度为200℃,N2流速为1.5 L/min,反应时间为9 h时,产物的数均分子量可达71 163 g/mol,分子量分布指数为1.37.     

固相缩聚法合成双酚A型聚碳酸酯

由无定型和结晶态双酚A型聚碳酸酯（BAPC）预聚体分别固相缩聚合成高分子量BAPC,考察了缩聚时间、Nz吹扫流量、缩聚温度对产物分子量的影响．用凝胶渗透色谱（GPC）、红外光谱（FT～IR）、扫描电镜（SEM）、差示扫描量热法（DSC）表征了产物的结构和性质．结果表明反应温度为200℃,N：流速为1．5L／min,反应时间为9h时,产物的数均分子量可达71163g／mol,分子量分布指数为1．37．     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．