问题解答

问 :在光亮酸性镀铜电解液中 ,氯离子起什么作用 ?(广东番禺　姜华 )答 :酸性光亮镀铜电解液中的氯离子 ,对镀层的光亮和整平起辅助作用。氯离子的含量在采用不同配方时稍有不同 ,一般在 1 0～ 80 mg/L范围内变动 ,通常维持在 2 5～ 60 mg/L。氯离子含量不足将有树枝状镀层析出 ,低电流密度区镀层不亮 ;含量过高时 ,高电流密度区镀层烧焦 ,严重时将成为无光镀层。电解液中氯离子含量是否适宜 ,可用霍尔槽试验确定。试验用总电流 2 A,电镀 5 min,如果试片高电流密度区有粗糙镀层 ,即表明氯离子含量过高。若在低电流密度区镀层不亮 ,在添加…     

铜粉调节酸性镀铜溶液氯离子浓度研究

酸性光亮镀铜工艺中氯离子的含量直接影响镀层的光亮度,控制镀铜液中氯离子含量对酸性光亮镀铜工艺具有重要的实际意义。本实验采用实际镀铜液,考察了比浊法测定氯离子条件,以及温度、反应实验、铜粉加入量对氯离子的去除效果。实验结果表明:氯离子的最佳去除条件为反应温度为50℃,反应时间10 min,铜粉用量为0.4 g时,对氯离子去除率为55.52%,控制镀铜液中氯离子浓度50 mg/L左右。     

方波溶出伏安法同时测定水体中的重金属

应用方波溶出伏安法同时测定水体中几种微量重金属离子浓度,在浓度为8.0g/L的氯化铵底液中,合适的条件和参数下,Mn2+、Zn2+、Hg2+均灵敏地产生溶出峰。峰电位分别为:-1.94V、-1.05V、1.31V。此方法灵敏度高,检测限低,重现性好,适合进行微量重金属离子的快速同时检测。     

Cl~-对镀铜层织构的影响

Cl-是镀铜工艺中必不可少的一种添加剂,它对镀层的光亮度和机械强度等都有很大的影响。采用酸性硫酸盐体系电沉积制备镀铜层,用XRD分析了Cl-对镀铜层织构的影响。结果表明:Cl-对镀层(111)晶面的织构系数没有影响;随着Cl-的质量浓度的增加,(220)晶面的织构系数出现先增后降的趋势。在铜酸比1∶1,电流密度4A/dm2,Cl-80mg/L,电解温度40℃,电解时间50min的条件下,可以获得高择优取向的镀铜层。     

酸性硫酸铜镀液中氯离子的测定

酸性光亮镀铜工艺在我国发展已十多年。镀液中氯离子含量对铜镀层的质量起至关重要的作用,一般要求其浓度在20～80mg/L之间。对于如此低含量物质的分析方法,国内文献上有电位滴定法,离子选择电极法。它们均属于仪器分析方法,需要相当费用的投资,一般中、小企业不敢问津。属于容量滴定     

锌粉除去酸性光亮镀铜液中过量氯离子的探讨

酸性光亮镀铜是近十几年发展起来的一项新工艺。然而,氯离子的含量对酸性光亮镀铜影响极大,适量的氯离子具有良好的作用,它能提高镀层的整平性和光亮度,降低镀层内应力。按照酸性光亮镀铜工艺要求,其含量范围为10～80mg/l,如果含量过低,镀液的整平性能和镀层的光亮度均下降,且易产生光亮树枝条纹,严重时镀层粗糙,甚至烧焦;如果含量过高,镀层光亮度下降,并产生白雾,低电流密度区发暗;严重时,阳极钝化,电流下跌,光亮剂失去作用,整个镀层不亮。目前除去酸性光亮镀铜溶液中过量氯离子有如下几种方法:即电解法、银盐法、氧化亚铜和锌粉法等。现在我们就锌粉法进行如下的探讨:     

硫酸盐镀铜液中氯离子的去除

1 前言 酸性硫酸盐镀铜液中的Cl-对于获得性能良好的铜镀层是不可缺少的,但是,当其在镀液中的含量超过一定值时则会产生相反的作用.在配制光亮酸性镀铜液时,由于使用活性炭过滤镀液,会引入一部分Cl-.过多的Cl-则应选择适当的方法去除.     

5-乙基-3-噻吩卡巴肼功能化的三维石墨烯电极测定山楂中镉残留

采用硬模板法制备三维石墨烯,5-乙基-3噻吩卡巴肼对三维石墨烯功能化后为敏感元件,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂对玻碳电极进行修饰后,采用阳极溶出伏安法测定山楂饮片中重金属镉离子含量,并与中国药典2020版规定镉的测定方法-电感耦合等离子体质谱法测定结果进行比对。结果表明,在优化测试条件下(0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液为支持电解质,富集电位-1.2 V,富集时间180 s),在0～4 mg/kg浓度范围内,镉离子溶出峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为0.6 ng/kg(S/N=3)。方法学考察结果符合检测方法的相关要求,阳极溶出伏安法测定山楂饮片中镉离子的残留含量结果,与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致性较好,实现了中药山楂饮片中重金属镉离子含量的快速测定,该方法操作简单、重复性好、灵敏度高,具一定的应用前景。     

方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌

研究了用方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌含量的方法。在pH=10的1 mol/L NH3H2O-NH4C l缓冲溶液中,于-0.12V、-0.93V(vs.SCE)分别产生铜和锌的灵敏峰,其峰高与离子的浓度在0.1~3 mg/L(Cu2+∶R2=0.9983)和0.4~5 mg/L(Zn2+∶R2=0.9924)之间存在良好的线性关系,富集时间300 s。用标准曲线法定量,分别测定蔬菜中的铜和锌。该测定方法简便快速、灵敏度高,适用于蔬菜中铜和锌含量的分析。     

硫酸盐酸性镀液中碳纤维电镀铜

针对在硫酸铜酸性镀铜液中碳纤维电镀出现的镀层粗糙、"黑心"等问题,研究了纤维预处理、镀液成分和电解规范对镀层的影响,确定了合适的碳纤维电镀铜工艺. 预处理采用空气高温氧化和硝酸粗化氧化,SEM和XPS分析显示,预处理后碳纤维表面粗糙度增加,并且存在大量亲水性含氧官能团. 讨论了镀液中游离硫酸浓度、有机添加剂及Cl-等对镀铜层质量的影响,并采用SEM, XRD等方法考察了镀层质量. 结果表明,在CuSO4 60 g/L, H2SO4 180 g/L镀液中加入适量2-巯基苯并咪唑、乙撑硫脲和聚二硫二丙烷磺酸钠等添加剂,控制Cl-含量20~60 mg/L,以及选择合适的工艺参数,可以在碳纤维表面得到均匀、平整、与纤维结合紧密的镀铜层.     

铜粉处理酸性镀铜溶液中氯离子的机理

阐明了用铜粉处理酸性镀铜溶液中氯离子的机理,理论分析和实验表明,在酸性镀铜溶液中,Cu2+离子与铜粉反应生成Cu+离子,同时氯离子与Cu+离子反应生成氯化亚铜沉淀.向镀液中加铜粉1g/L,氯离子的起始质量浓度为174mg/L时,氯离子的去除率为58.9%,而向镀液中加锌粉1g/L,氯离子的去除率为47.0%,用铜粉处理...     

用铜粉处理酸性镀铜溶液中的氯离子

研究了用铜粉处理酸性镀铜溶液中氯离子的机理和方法,实验表明,向酸性镀铜溶液中加入铜粉,金属铜与Cu2+离子和氯离子反应生成氯化亚铜沉淀。用铜粉处理酸性镀铜溶液中的氯离子效果较好,向镀液中加铜粉1g/L,氯离子的去除率为58.9%,而向镀液中加锌粉1g/L,氯离子的去除率为36.8%。     

化学镀铜溶液中稳定剂与铜沉积速率的关系

研究了化学镀铜溶液中稳定剂对铜沉积速率的影响,着重考虑主配位剂、副反应的抑制剂、甲醛捕获剂对化学镀铜的影响。结果表明,在基本配方8 g/L CuSO4.5H2O,3 g/L HCHO2,8 g/L EDTA7,.5 g/L NaOH,工艺参数pH=12.5,温度50℃,时间40 min的基础上,各种稳定剂的适宜用量为6 mL/L CH3OH、8 mg/L K4Fe(CN)6、6 mg/L 22,’-bipy。在最佳工艺下得到的镀层外观红亮,表面平整,晶粒细致,化学镀铜液稳定。     

酸性光亮镀铜溶液中Cl-测定

以往采用目视比浊法和沉淀滴定法测定酸性光亮镀铜溶液中Cl^-含量,测定结果不够精确,或滴定终点不明显使测定误差较大采用电位分析方法在弱硝酸酸性介质中,Cl^-与Ag^ 反应生成AsCl沉淀,以银电极为指示电极,双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极,用AgNO3标准溶液进行电位滴定,通过被测试样电位滴定曲线突跃确定终点,可以准确测定酸性光亮镀铜溶液中Cl^-含量。该方法新颖,操作简便,测定结果准确。     

ABS塑料表面电沉积铜工艺研究

介绍了一种ABS塑料表面电沉积铜工艺,工艺流程主要包括:表面整理,去应力,粗化,敏化,活化,化学镀铜,光亮酸性镀铜.通过平行试验得到ABS塑料上电镀铜的较佳工艺条件为:无水硫酸铜140g/L,硫酸60g/L,氯离子30mg/L,光亮剂3 mL/L,磷铜片阳极(P含量为0.03%～0.06%),温度40℃,电流密度1.5～3.0A/dm2,电镀时间5 min.扫描电镜及性能测试结果表明,所得铜镀层光亮、均匀,与塑料基体结合良好.     

基于乙醛酸作还原剂的新型化学镀铜工艺研究

研究了乙醛酸化学镀铜体系中各因素对镀速和溶液稳定性的影响,根据实验确定了适宜的化学镀铜液的配方及工艺规范。优化工艺条件：硫酸铜16g／L,乙二胺四乙酸二钠30g/L,乙醛酸13g／L,2,2’-联吡啶10mg／L,pH12．5,温度40％。优化条件下,可获得结合力良好、表面均匀光亮的镀层,工艺中不使用甲醛,无污染,具有良好的环境效应及社会效应,应用前景广阔。     

纳米碳管和纳米二氧化硅修饰玻碳电极示差脉冲伏安法测微量铜

本文用纳米碳管和纳米二氧化硅修饰的玻碳电极以1mol/LH2SO4为底液测定Cu^2＋,方法是先在-0．5V进行预还原120s,然后用示差脉冲伏安法进行阳极扫描,发现在-0．04V（vs．SCE）处出现铜的氧化峰,且峰电流与Cu^2＋的浓度在5．0×10^-8～1．0×10^-2mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为1．0×10^--8mol/L。用标准加入法测得回收率范围为92．3％～104．2％,相对标准偏差（RSD）为3．5％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

Copper electrodeposition from an acidic plating bath containing accelerating and inhibiting organic additives

Copper electrodeposition on copper from still plating solutions of different compositions was investigated utilising electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic voltammetry, and scanning electron microscopy (SEM). An acid copper sulphate plating base solution was employed either with or without sodium chloride in the presence of a single additive, either polyethylene glycol (PEG) or 3-mercapto-2-propanesulphonic acid (MPSA), and their mixture. Thallium underpotential deposition/anodic stripping was employed to determine the adsorption capability of additives on copper. In the absence of chloride ions, MPSA shows a moderate adsorption on copper, whereas PEG is slightly adsorbed. At low cathodic overpotentials, the simultaneous presence of MPSA and chloride ions accelerates copper electrodeposition through the formation of an MPSA-chloride ion complex in the solution, particularly for about 220 μM sodium chloride. The reverse effect occurs in PEG-sodium chloride plating solutions. In this case, from EIS data the formation of a film that interferes with copper electrodeposition can be inferred. At higher cathodic overpotentials, when copper electrodeposition is under mass transport control, the cathode coverage by a PEG-copper chloride-mediated film becomes either partially or completely detached as the concentration of chloride ions at the negatively charged copper surface diminishes. The copper cathode grain topography at the μm scale depends on the cathodic overpotential, plating solution composition and average current density. Available data about the solution constituents and their adsorption on copper make it possible to propose a likely complex mechanism to understand copper electrodeposition from these media, including the accelerating effect of MPSA and the dynamics of PEG-copper chloride complex adsorbate interfering with the surface mobility of depositing copper ad-ions/ad-atoms.     

硅通孔铜互连甲基磺酸铜电镀液中氯离子的作用

研究了硅通孔(TSV)镀铜用甲基磺酸铜高速镀液(由Cu(CH3SO3)240g/L、甲基磺酸60g/L及Cl-50mg/L组成)中氯离子的作用机理。采用旋转圆盘电极研究了不同扩散条件下Cl-的作用效果,并采用电化学阻抗谱(EIS)和电子顺磁共振(EPR)探讨了Cl-在铜电化学沉积中的影响机制和对Cu+配位场的影响。结果表明:在深孔内扩散控制条件下,Cl-对铜沉积有明显的加速作用;在表面非扩散控制区域,尤其是高电流密度区,Cl-具有一定的抑制效果。因此,Cl-的存在有利于改善TSV深孔镀铜填充效果,提高填充速率。