镧改性石墨相氮化碳光催化剂在太阳能-氢转换过程中的应用研究

以四水合醋酸镧[La(CH_3COO)_3·4H_2O]和三聚氰胺(C_3H_6N_6)分别作为镧(La)和石墨相氮化碳(g-C_3N_4)的前驱体材料,通过简易的一锅热解的方法制备了La改性的石墨相氮化碳(La-g-C_3N_4)光催化剂。研究结果表明:所得光催化剂的可见光催化产氢活性与原始g-C_3N_4相比有明显改善,在La(CH_3COO)_3·4H_2O用量为0.5%(是C_3H_6N_6用量的摩尔百分数)条件下,制得的La-g-C_3N_4在6h内的产氢量达到575μmol/g_(cat),是原始g-C_3N_4的2.15倍。     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

溶胶-凝胶法制备高锆含量PLZST反铁电陶瓷粉体

以三水合乙酸铅(Pb(CH_3COO)_2·3H_2O)、乙酸镧(La(CH_3COO)_3)、乙酸锡(Sn(CH_3COO)_4)、乙酸锆(Zr(CH_3COO)_4)、钛酸丁酯(C_(16)H_(36)O_4Ti)为原料,采用改进的溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备(Pb_(0.97)La_(0.02))(Zr_(0.95)Sn_(0.01)Ti_(0.04))O_3(简称PLZST)反铁电陶瓷粉。采用DSC-TGA差热分析研究PLZST干凝胶的分解性能,用XRD和SEM对不同温度煅烧的PLZST陶瓷粉进行表征,分析煅烧温度对产物的影响。实验结果表明,PLZST干凝胶在550℃以上达到完全分解;干凝胶粉体在850℃煅烧2h,可生成较纯钙钛矿相的高锆含量PLZST陶瓷粉体,粉体颗粒呈球形,平均晶粒约为200nm。     

苯二甲酸铽与1,10-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质

以邻(间、对)苯二甲酸[o(m、p)-PA]和1,10_邻菲啰啉(phen)为配体,合成了5种Tb(Ⅲ)的三元配合物.各配合物的组成分别为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O、Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O、Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O、Tb_2(m-PA).phen·4H_2O和Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.红外光谱分析表明,在各配合物中羧基氧原子和1,10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配住.5种配合物均有较好的热稳定性,它们的热稳定性顺序为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.在室温条件下,5种铽的三元固体配合物均发出绿色荧光,它们在最佳发射峰~5D_4→~7F_5(545nm)时的荧光强度顺序为:Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(rn-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O.     

Ce掺杂锂离子电池正极材料Li[Li_(0.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)]O_2的制备及电化学研究

采用硝酸锂(LiNO_3)、六水硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O]、四水乙酸钴[Co(CH_3COO)_2·4H_2O]和四水乙酸锰[Mn(CH_3COO)_2·4H_2O]为原料,用燃烧法制得锂离子电池富锂锰基层状正极材料{Li[Li_(0.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)]O_2},并用铈离子掺杂改性。对样品进行测试,并分析了不同的Ce掺杂量对正极材料的结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明,4种材料都具有典型的层状α-NaFeO_2结构,说明掺杂后并未改变材料的层状结构;样品Li[Li_(0.2)Mn_(0.54-x )Ni_(0.13)Co_(0.13)Ce_x]O_2(x=0.034)性能最佳,在电流密度为20mA/g,电压为2.0~4.7V的充放电条件下,具有最高的首次充放电比容量分别为240.1mA/g和164.7mA/g,首次库伦效率为68.6%。     

镁掺杂SiO2有机-无机杂化材料的制备及热稳定性

以Mg(NO_3)_2·6H_2O为镁源,采用溶胶-凝胶法制备镁掺杂SiO_2有机-无机(Mg/M-SiO_2)杂化材料,应用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重-微分热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等技术对其进行测试表征,考察镁掺杂对甲基化改性SiO_2材料物理化学结构的影响,研究该样品在N_2气氛中的热稳定性。结果表明:随着焙烧温度的增加,该杂化材料中的Si—CH_3吸收峰逐渐减弱。400℃焙烧2h和焙烧4h的样品中Si—CH_3吸收峰强度变化不大。所形成的凝胶材料中镁元素以Mg(NO_3)_2·6H_2O的形式存在,其在300℃分解为Mg_3(OH)_4(NO_3)_2,经400℃焙烧4h后可完全分解为MgO,此后保持良好的MgO形态。为了保持Mg/M-SiO_2材料中MgO的形态和疏水性,适宜的焙烧温度为400℃焙烧4h。     

有机-无机混合相变材料的热物性研究

目的获得有效改善过冷,同时保持较高潜热、性能稳定的混合相变储能材料。方法分别制备不同质量比的硬脂酸/Mg(NO_3)_2·6H_2O、硬脂酸/Na_2HPO_4·12H_2O的混合材料,使用高低温交变箱测试长期循环性能,用温度记录仪测其步冷曲线,得到相变温度和过冷度,再使用参比温度曲线法对相变材料循环前后的相变潜热进行测试比较。结果硬脂酸/Na_2HPO_4·12H_2O混合材料的过冷度降低至3℃左右,经300次融化/凝固循环后过冷度维持恒定,潜热衰减率在20%以内。结论采用结构相似的2种混合相变材料均可改善无机水合盐的过冷度。硬脂酸与Mg(NO_3)_2·6H_2O相容性不佳,相变潜热的衰减加剧,循环稳定性变差,而硬脂酸与Na_2HPO_4·12H_2O的相容性良好,性能表现稳定,是一种良好的储能材料。     

Na_2SO_4·10H_2O/EG复合相变材料的制备与性能分析

以十水硫酸钠为相变材料,采用真空吸附法制备十水合硫酸钠/膨胀石墨复合相变储能材料(Na_2SO_4·10H_2O/EG),对其融化-凝固、相分离、过冷、潜热等热物性进行测试分析。结果表明:在Na_2SO_4·10H_2O中添加2%(质量分数,下同)硼砂和8%EG后,可得到理想的Na_2SO_4·10H_2O/EG固-固复合相变材料。此时,Na_2SO_4·10H_2O相分离得到消除,过冷度由13.6℃降低到0.6℃以下,相变潜热和体储能密度分别为225.77kJ·kg~(-1)和218.09MJ·m~(-3)。此外,导热率也得到提高,相比于只添加成核剂硼砂的Na_2SO_4·10H_2O PCM,储热时间缩短52.6%,放热时间缩短55.1%,经过500次急剧升温-降温循环后也未出现性能衰减,储/放热性能较好。     

Mn4+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

以LiOH·H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,以柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用凝胶溶胶法按xLiV3O8·yLiMn2O4(x∶y=1∶0,4∶1,8∶l,12∶1,16∶1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+-LiV3O8,并对其结构和电化学性能进行了研究.结果表明,用该法制备的...     

用络合滴定法测定镀铬液中硫酸的含量

一、方法要点在硝酸溶液中,硫酸根能与醋酸铅作用生成不溶于水的硫酸铅沉淀: H_2SO_4+Pb(C_2H_3O_2)_2=PbSO_4↓+2CH_3COOH 为了防止铬酸根与铅盐作用生成不溶于水的铬酸铅黄色沉淀,故用乙醇先将六价铬还原为三价铬: 2H_2CrO_4+6HNO_3+3C_H_5OH=2Cr(NO_3)_3     

LiMn_2O_4正极材料的制备及电化学性能研究

以氢氧化锂(LiOH·H_2O)和乙酸锰[Mn(CH_3COOH)_2·4H_2O]为锂源和锰源,柠檬酸(C_6H_8O_7·H_2O)为络合剂,用喷雾干燥法制得球形前驱体,经煅烧制得尖晶石型锰酸锂(LiMn_2O_4)。用XRD、SEM、恒流充放电和循环伏安对制得的材料进行表征。结果表明,在空气气氛下,经400℃煅烧,无定形的前驱体完全转化为LiMn_2O_4。当煅烧温度升至700℃时,样品的电化学性能最好,此时LiMn_2O_4呈多孔的微米球形,粒径分布为2.0~3.5μm,孔壁由25~52nm的晶粒组成。在0.2C下,电压范围在3.0~4.5V的首次放电比容量为116mAh/g,30次循环后的容量保持率为100%,具有很好的循环稳定性。     

Chemical Bath Co-deposited ZnS Film Prepared from Different Zinc Salts: ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2, Zn(NO_3)_2—Zn(CH_3COO)_2,or ZnSO_4—Zn(NO_3)_2

ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2, Zn(NO_3)_2—Zn(CH_3COO)_2, ZnSO_4—Zn(NO_3)_2, ZnSO_4, Zn(NO_3)_2 or Zn(CH_3COO)_2 have been used as zinc sources to prepare ZnS thin films by chemical bath deposition and co-deposition methods.Zn(NO_3)_2 or/and Zn(CH_3COO)_2 is/are favorable for cluster by cluster deposition process while ZnSO_4 favors ion by ion deposition process regardless of concentration ratios of ZnSO_4. However, Zn(NO_3)_2 affects the nucleation density of Zn S nuclei on the substrate. Zn S thin films deposited from ZnSO_4—Zn(CH_3COO)_2 are not only more homogeneous and compact, but also have higher growth rate and adhesion on to the glass substrate. The cubic ZnS films are obtained after only single deposition. The average transmission of films from S6, S7, S8, S9 and S1 for 2 and 2.5 h is greater than 85% in visible region. Compared with the film from S6(112 nm), the film from S7 is not only thicker(125 nm), but also more transparent. The band gaps of the films deposited from S6, S7, S8, S9 and S1 for 2 and 2.5 h range from 3.88 to 3.98 e V.The effects of anions from different zinc salts are discussed in detail.     

复合无机水合盐对磷酸镁水泥水化及性能的影响

将三种无机水合盐Na_2B_4O_7·10H_2O、Na_2SO_4·10H_2O和Ca(NO_3)_2·4H_2O按照最优比例(质量比为1.5∶7∶1.5)复掺得到复合无机水合盐FH,比较了单掺硼砂的磷酸钾镁水泥(MKPC)NB10与不同FH掺量下MKPC(FH-MKPC)的工作性能、绝热温升及抗压强度。利用XRD、TG-DSC及SEM等微观分析手段,结合水化放热速率曲线研究了FH对MKPC早期水化历程的影响。结果表明:FH延缓了MKPC的水化,使得水化温升曲线出现诱导期和两个温度峰,水化放热速率和水化温峰值降低。FH的掺入(8%)大幅延长了MKPC的凝结时间,增强了MKPC的施工可操作性。FH掺量越多,MKPC凝结时间不断延长,流动度提高,早期强度降低。FH掺量为8%的FH-MKPC初凝时间达到25.20min,较NB10延长了90.76%,同时水化产物的早期生成量和热稳定性更高,7h、1d和3d抗压强度略高于NB10。为保证MKPC符合施工需要又满足强度要求,FH的最佳掺量为8%。     

MTS/H_2体系CVD SiC的气相分析

采用CG/MS定性定量分析了MTS/H_2体系CVD SiC的气相组成,考察了沉积温度、总压和流量对气相组成的影响,从反应速率和分子浓度大小的角度出发,分析了MTS在H_2中的分解步骤.主要结论如下:(1)检测到CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_6、C_2H_2、MTS、SiCl_4和CH_3SiHCl_2物质,其中CH_4和SiCl_4的含量较高.(2)体系温度、总压和总流量对气相组成有显著影响,其影响规律与热力分析结果一致.(3)MTS主要以Si-C键断裂引发分解反应,经历与原反应气反应、中间物质和副产物生成等主要阶段,CH_3→C_2H_6→C_2H_4→C_2H_2是生成烷烃化合物的主要路径.     

添加剂对储能材料CaCl2·6H2O+Ca(NO3)2·4H2O 相变温度和过冷温度的影响及其熔盐结构

本文研究了储能材料CaCl_2·6H_2O-Ca(NO_3)_2·4H_2O的储能性能,并对影响其储能性能的结晶过冷问题和盐水分离问题进行了详细研究。发现单组分成核剂SrCl_2·6H_2O、BaCO_3、BaCl_2对该体系的过冷问题改性效果较好,能使熔盐的过冷度降低到2.3℃左右;增稠剂羧甲基四乙酸钠(CMC)对盐水分离问题有一定的改善,但会增大熔盐的过冷度。混合成核剂SrCl_2·6H_2O(2%)+BaCl_2(1%)+CMC (0.5%)对熔盐过冷问题改性较好,可使过冷度降低到1.8℃左右。储能材料改性前后相变焓变化不大,均在140J/g左右。在此基础上研究了熔盐CaCl_2·6H_2O和Ca(NO_3)_2·4H_2O的微观存在形式,从微观结构方面对熔盐存在的过冷和盐水分离问题进行了初步讨论。     

Ce掺杂ZnO复合中空材料的制备及其光催化性能

以乙酸锌[Zn(CH_3COO)_2·2H_2O]、硝酸铈[Ce(NO_3)_3]为原料,脱脂棉为模板,采用浸渍-热转化法制备出一系列铈(Ce)掺杂量不同的氧化锌(ZnO)复合中空材料,利用SEM、TG、XRD对Ce/ZnO进行表征。借助罗丹明B的脱色降解作为模板反应,考察煅烧温度和Ce掺杂量对Ce/ZnO光催化性能的影响。结果表明:700℃煅烧3h制得的Ce掺杂量为1%的Ce/ZnO复合中空材料对罗丹明B的降解效果最佳,紫外灯照射2h可使罗丹明B溶液的降解率达到100%。     

Studies on Preparation and Supercapacitive Property of Mos2 Nanoflake Arrays

正The hexagonal MoS_2 nanoflake arrays(MNFs)has been synthesized on a Cu substrate by using a hydrothermal method with(NH_4)6Mo_7O_(24)·4H_2O as molybdenum source,CN_2H_4S as the sulfur source and reductant,and(CH_3)_2CHOH as the dispersant.The morphology and crystal structure of the MNFs were characterized by SEM,XRD,XPS and TEM.The morphology evolution and     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能EI北大核心CSCD

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

Co_3O_4纳米片的制备及其电化学性能

以六水合硝酸钴[Co(NO_3)_2·6H_2O]为钴源、六次甲基四胺[CH_2)_6N_4]为水解剂,采用均相沉淀法制得β-氢氧化钴[β-Co(OH)_2]。β-Co(OH)2前驱体在400℃经煅烧2h制得四氧化三钴(Co_3O_4)材料。用X-射线衍射和扫描电镜对前驱体和目标产物进行了表征。结果表明,所得Co_3O_4为二维片状。电化学测试结果显示,Co_3O_4负极材料具有高的比容量和良好的循环性能。在100mA/g的电流密度下,首次充电比容量达到827mAh/g。恒流充放电50次后,容量保持率为88.5%。