含全氟壬烯基单体的合成与聚合

制备了1种含有全氟壬烯基的单体,与其他单体聚合得到含氟共聚物乳液.全氟壬烯(Ⅰ)和烯丙基(p-羟甲基苯基)醚(Ⅱ),在催化剂存在下得到含氟单体p-全氟壬烯基氧基苯酚烯丙基醚(Ⅲ);以K2S2O8为引发剂,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和Ⅲ为共聚单体,采用乳液聚合的方法,制备了带蓝色荧光的含氟乳液.用傅立叶...     

含全氟壬烯基丙烯酸酯单体合成及乳液聚合

研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N-p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(Ⅲ);确定了Ⅲ的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(丙烯酰氯)=1∶3,室温反应6 h,含氟单体Ⅲ的收率为75.0%;并将Ⅲ与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了含氟丙烯酸酯乳液。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1HNMR)、质谱(ESI-MS)等对含氟丙烯酸酯单体(Ⅲ)和聚合物乳胶膜的结构进行了表征;考察了乳液的稳定性、Ⅲ的含量对聚合物膜上水接触角的影响。当含氟丙烯酸酯占单体总质量的20%时,水接触角为88.2°。     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

全氟壬烯基丙烯酸酯的聚合与性能

研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的聚合反应和拒水性能。含氟单体N-乙基-N-p-全氟壬烯氧基磺甲酰胺基乙基甲基丙烯酸酯(I)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了带蓝色荧光含氟丙烯酸酯乳液(Ⅱ)。用傅立叶红外光谱(FT-IR)表征了聚合物薄膜的结构;考察了乳液(Ⅱ)的稳定性和水在乳胶膜上的接触角;织物以10 g/L含氟整理剂(Ⅱ)、室温浸渍40 min、100℃烘干后,180℃焙烘10 min,防水性达到5级,水接触角158°,具有优良的防水性能。     

聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。     

含全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（ IPDI）、全氟聚醚醇（ Fluorolink E10H）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）以及聚乙二醇（ PEG）、聚四氢呋喃二醇（PTMG）、聚碳酸酯二醇（ PCDL）为原料合成 3种含氟聚氨酯丙烯酸酯（ FUA）,并作为低聚物添加到 UV固化涂料体系中。分别对 UV固化涂层的接触角、吸水率、耐摩擦性、形貌及表面组成等性能进行了研究。结果表明：以 PCDL为原料、低聚物用量为 2. 4%时具有良好的表面性能,水和正十六烷的接触角分别达到 114. 7°和 69. 7°,负载为 500 g、以无纺布为摩擦媒介摩擦 1 000次后水接触角为 107. 8°,涂层具有良好的耐摩擦性能。     

一种含全氟壬烯基硅表面活性剂的制备

研究了2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟壬烯氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,在氯铂酸催化下经过硅氢化反应得到2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ),Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ水溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。中间体Ⅲ的较优合成条件为:以四氢呋喃为溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1.2,50℃下反应24 h,收率68.0%。表面活性剂Ⅴ水溶液的临界胶束质量浓度为0.22 g/L,此时的表面张力为19.5 mN/m,表明Ⅴ是高活性氟硅表面活性剂。     

甲基丙烯酸全氟烷基乙酯与丙烯酸酯共聚物乳液的制备

以甲基丙烯酸全氟烷基乙酯，丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯为原料，以丙烯酰胺为交联剂用半连续滴加法制备了共聚物乳液，讨论了含氟丙烯酸酯用量，交联剂用量，乳化剂体系对共聚反应转化率的影响，以红外光谱和共聚物中氟元素的定量分析证明共聚反应发生，并对乳胶膜的吸水性及耐溶性进行了研究。     

全氟丙烯酸酯类聚合物合成及应用

从全氟丙烯酸酯类聚合物的制备方法、性能测试及用途三方面介绍了近年来国内外在此方面的研究状况     

一种含氟丙烯酸酯单体的合成与表征

首先以甲基丙烯酸与草酰氯室温反应3h得到甲基丙烯酰氯(Ⅰ);在三乙胺催化下,将Ⅰ与乙醇胺0℃反应5h,室温反应20h得到羟乙基甲基丙烯酰胺(Ⅱ)。全氟辛酸经酰氯化,再与Ⅱ于室温反应46h,成功制得含全氟基团的丙烯酸酯单体——全氟辛酸甲基丙烯酰胺基乙酯。探讨了各步反应的主要影响因素,并用FTIR、MS、13CNMR等对产物的化学结构进行了表征。     

全氟壬烯氟两相体系及其在酯化反应中的应用

Some apolar organic solvents is miscible with perfluorous nonene to form fluorous biphase systems.Perfluorous nonene could be used as a green solvent in equimolar esterification of carboxylic acids with alcohols without removal of water or ester formed. Perfluorous nonene made the esterification equilibrium to move right and the yields of esterification to enhance in different degrees as compared with that in the absence of perfluorous nonene. After esterification perfluorous nonene is easy to be recovered and recycled.     

氟代丙烯酸酯聚合物乳液的合成、表征与应用研究进展

介绍了氟代丙烯酸酯单体的结构特征和制备路线,综述了近年来氟代丙烯酸酯共聚物乳液的合成方法、结构与性能表征以及在应用方面的研究进展。     

水溶性含氟丙烯酸酯乳液的合成研究进展

含氟丙烯酸酯类聚合物因具有突出的成膜性能及耐老化性能而成为优良的成膜材料。其中,水溶性含氟丙烯酸酯乳液的合成研究,具有广泛的单体种类,聚合方式简单多样,在涂料领域受到了广泛的应用和关注。选择合适的乳液共聚单体及聚合工艺,不仅能够根据实际需要调节含氟聚合物的分子结构,而且可以获得最佳含氟量,以满足特殊性能需要的含氟丙烯酸酯乳液。综述了水溶性含氟丙烯酸酯乳液的聚合方法、常用含氟单体和非氟单体以及改性研究进展。     

丙烯酸正丁酯的新型催化合成

丙烯酸与正丁醇在金属盐类固体催化剂的作用下合成丙烯酸正丁酯 ,收率可达到98 1%,采用减压蒸馏能得到纯度为 99%以上的产品。探讨了各个因素对产品收率的影响 ,给出了最佳反应条件。     

含氟丙烯酸酯共聚乳液合成及性能研究

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）和全氟烷基丙烯酸酯等为主要原料,丙二醇为分子量调节剂,采用非离子阴离子复合乳化剂、氧化还原引发体系、超声微乳化技术,不同的加料方式制备出系列含氟丙烯酸酯乳液,并利用衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）对含氟丙烯酸酯共聚乳液胶膜进行了表征。采用接触角测定方法研究了含氟共聚乳液对织物整理后的表面性能变化,结果显示：乳液整理后的纯棉无纺布的拒水拒醇性大大提高,对水的接触角达到127o左右,对醇的最大接触角达到112o。乳液整理后的PP无纺布拒醇性明显改善,接触角达到101o左右。但拒水性能未见明显提高。     

氟代聚丙烯酸酯改性阳离子型聚氨酯乳液的制备

以丙烯酸十二氟庚酯(FA)、丙烯酸羟丙酯(HpAA)为单体,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发聚丙烯酸酯自由基在交联的聚氨酯预聚体中进行聚合,并用N-甲基二乙醇胺(MDEA)进行亲水基扩链,溶液聚合相转化法制得新型氟代聚丙烯酸酯改性阳离子型聚氨酯复合乳液(FPUA)。对聚合物结构、乳胶粒形态进行表征。结果表明,以丙酮为溶剂,n_(NCO)/n_(OH)=1.3,MDEA质量分数6.5%、FA质量分数为8%时能得到半透明蓝光、稳定性良好的核-壳结构乳液,FPUA胶膜拉伸强度为19 MPa,吸水率为6.9%,接触角为101°,产品的耐水性优良。     

杂多酸催化合成丙烯酸正丁酯

以磷钨酸铝为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料经酯化反应合成丙烯酸正丁酯.确定了合成丙烯酸正丁酯的最佳工艺条件为:n(丙烯酸): n(正丁醇)=1 :1.5,催化剂用量为丙烯酸质量的3%,阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.0%,于140～180℃回流反应2 h,丙烯酸正丁酯的最佳酯化率达到96.03%.与其它催化剂相比,磷钨酸铝的催化活性较高.