气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

建立六六六和滴滴涕在土壤方面的分析方法 。通过调整色谱条件得到六六六和滴滴涕合适的色谱分离谱图,制作标准曲线并以3倍信噪比计算方法检出限。对比了加压流体萃取和超声波提取对六六六和滴滴涕回收率的影响。结果表明,用型号HP-1 (30m×0.25mm×0.25μm)气相毛细管色谱柱、 ECD检测器检测可以得到合适的色谱分离谱图。六六六和滴滴涕的成线范围为1～100μg/L,相关系数≥0.998。方法检出限范围0.05～0.06μg/kg。使用加压流体萃取仪提取时,目标物的回收率为82.2%～99.1%,精密度为3.8%～6.8%;使用超声波提取时,目标物的回收率为81.4%～99.7%,精密度为3.5%～9.4%。都可以满足检测要求。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

超声波在活性成分提取中的应用进展

综述了超声波提取技术的原理、特点以及超声波提取设备的相关情况,全面总结了有关超声波技术在活性成分提取中的应用,为进一步研究超声波提取技术提供参考.     

试析工业化超声波中药提取装备

从分析国内现有超声波提取设备的结构型式和各自的优缺点出发，探讨了工业化超声波中药提取设备在开发中的技术难点和问题。     

测定土壤样品中六六六和滴滴涕

环境中对内分泌有干扰的化学物质对人类的危害极大,土壤样品中的六六六和滴滴涕(DDT)等农药也表现出雌性激素作用,本文针对这方面的研究,建立新的分析方法。实验证明本方法对测定土壤样品中的六六六和DDT等内分泌干扰物质灵敏度高,并可进行多种物质的快速测定。     

超声波提取-原子吸收法间接测定叶片中的叶绿素总量

以10ml 0．5mol／L盐酸为提取剂，超声波辅助酸置换出卟啉环中的镁离子，原子吸收法间接测定了植物叶片中的叶绿素平均含量。方法的回收率为99．0％，RSD为3．2％。     

中药羌活黄酮的超声波提取研究

利用超声辅助提取中药羌活中黄酮类化合物,通过正交设计试验优化羌活中黄酮的超声提取工艺条件。结果表明,在料液比1∶40(g·mL^-1)、提取温度60℃、乙醇浓度80%、提取时间20 min的条件下黄酮提取率最高,达5.703%。     

超声波应用于中药提取生产的体会及前景分析

从超声波中药提取的特点入手，分析了CCD系列超声波提取装置的特点，从而提出了超声波应用于中药提取生产前景广阔的观点。     

超声波与酶解法协同提取天然产物中多糖类化合物的研究

论述了超声波法以及酶解法提取的原理、特点、影响因素及应用,并对多糖类化合物的提取方法以及超声波协同酶解法提取在该领域的研究情况进行了综述。     

逆固相基质分散净化和气质联机法测定土壤DDT残留

本文研究了逆固相基质分散净化和气质联机测定土壤中DDT残留量的方法.样品用丙酮/正己烷(11,v/v)超声波提取,然后用固相材料吸附净化,用GC-MS(选择离子方式)测定.结果表明,改良后的QuEChEPS方法步骤简单,费用低廉,高效准确,方法的添加回收率在99%至107%之间,线性方程的P2＞0.99,适合大批量样本快速检测土壤中DDT的残留量.用该法测定了某农药厂周围和厂区地下土壤0.2-10m深的样本115个,为进一步治理提供了数据支持.结果表明,土壤样本中∑DDT(p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD,p,p′-DDT)的残留量在0.045 mg/kg至14271.96mg/kg之间,多数样本残留量超过国家标准GB15618-1995,DDT在研究地块表现出显著的空间变异趋势,深层土壤样本中p,p′-DDT降解为p,p′-DDD显著.     

超声探测弱信号提取方法

为了在超声检测中排除噪声干扰，从强噪声背景中提取弱回波信号，利用小波变换技术从超声探测信号中提取弱缺陷回波信号，建立了超声缺陷回波的数学模型，并进行了仿真实验，其特有的“变焦距”特性使得小波分析在时域和频域中具有良好的分析能力。结果表明，利用小波变换方法能够很好地抑制噪声，提高信噪比，提取强噪声背景中的弱回波信号，且该方法原理简单，易于实现，在工程上有较高的应用价值。     

基于非线性超声调制方法的损伤识别与定位

在结构健康监测技术中,非线性弹性波谱方法具有对结构微小变化敏感的特性,能够有效地对裂纹等非线性损伤进行识别。笔者针对采用两个持续激励的普通非线性弹性波谱方法不能定位损伤的问题,提出了一种能够识别并且定位铝板中疲劳裂纹的非线性超声调制方法。该方法通过识别脉冲与高频超声波之间的调制现象来进行损伤检测。实验中,压电阵列粘贴于疲劳裂纹铝板表面,汉宁窗调制的正弦脉冲激励和正弦持续激励同时施加在压电阵列上。通过采集不同的作动传感路径的响应,利用短时傅里叶变换对响应进行频域分析,构造损伤指数量化损伤程度,对疲劳裂纹进行识别和定位。实验结果表明,所提出的方法可以成功地检测并定位疲劳裂纹损伤。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

基于非线性激光超声的微裂纹检测及定位

金属构件在加工及服役过程中,其表面及内部会产生微裂纹,外载荷作用下,微裂纹会逐渐扩展,成为影响构件安全运行的重大隐患,因而有必要对构件进行无损检测。提出一种基于非线性激光超声的微裂纹检测技术方法,通过提取激光超声波与微裂纹作用后非线性特征参数的改变量进行裂纹检测及定位。利用激光辐照构件激发超声波,根据构件时域动态响应信号重构状态空间,提出一种非线性特征参数提取方法对裂纹影响下状态空间改变量进行评估以识别裂纹,进而利用扫描激光法实现裂纹定位分析。搭建实验系统对铝合金表面不同宽度微裂纹进行检测,结果表明,所提方法能有效检测并定位构件表面微裂纹。     

基于非线性超声调制的疲劳裂纹识别方法

由于应力作用、撞击以及周期载荷等因素的影响,金属结构中不可避免地产生疲劳裂纹损伤。若结构存在边界非线性,传统的非线性调制方法将无法有效识别疲劳裂纹损伤。针对该问题,提出一种能够避免边界非线性干扰的非线性超声调制方法。该方法采用正弦脉冲信号和持续正弦信号作为激励,通过识别信号之间的非线性调制现象来进行损伤检测。分别以铝制裂纹梁和完整梁为实验对象,粘贴两个压电片作为作动器和传感器,利用短时傅里叶变换对响应信号进行时频分析,提取非线性调制信号成分,对疲劳裂纹损伤进行有效的识别。     

一种利用超声测量气体泄漏量的检测系统

介绍了一种利用超声测量气体泄漏量的检测系统.在分析小孔气体泄漏产生超声波的原理的基础上阐述了该检测系统的原理及设计方案,该系统能对各种压力容器的孔隙泄漏所产生的微弱超声信号进行精确检测,并对泄漏所产生的超声波信号进行分析处理和声压级计算,从而实现对泄漏的检测及泄漏量的估算.该系统利用ARM+Linux的设计,使系统体积小,精度高,可用于工业现场复杂部的应用.     

采用子图像抽取尺度变换的边缘检测方法

针对工业尺寸检测中现场采集图像模糊但目标占有空间尺度较大这一特点,利用低分辨率采样下图像高频特征失真较大而低频特征失真较小的原理,提出了一种通过图像抽取获得多幅不同尺度子图像分别进行边缘检测后,综合各子图像边缘与原图像边缘来提取大尺度弱边缘的算法。试验结果表明,本算法能有效地检测出图像中的大尺度弱边缘。     

凝胶渗透GC-QQQ法测定白酒中六六六与滴滴涕农药残留

采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20~1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%~108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。     

GH4169高温合金疲劳寿命非线性超声检测研究

基于超声无损检测理论,研究金属板材弯曲疲劳引起的超声非线性波动规律,建立相对非线性超声系数β′、δ′与基波、谐波幅值定量关系。利用位错模型解释了金属材料存在晶格微缺陷或应力时,超声二阶与三阶非线性系数β、δ的变化趋势。建立非线性超声检测系统,测量GH4169高温合金板材疲劳弯曲试验过程中超声相对非线性系数β′、δ′的变化趋势。实验结果表明:随着疲劳寿命的增加,相对非线性系数单调增加。二阶与三阶相对非线性系数与疲劳寿命关系转折点分别出现在疲劳寿命80%左右和60%左右。在第一阶段相对非线性系数随着疲劳寿命单调增大,在第二阶段相对非线性系数随着疲劳寿命增加出现波动或保持不变,甚至出现下降现象。对于二阶相对非线性系数,实验曲线与位错综合模型预测数据具有较好的一致性。对于三阶相对非线性系数,实验曲线与位错偶模型预测数据具有较好的一致性。