肉桂酸正丁酯的催化合成研究

四氯化锡可代替硫酸作为酯催化剂．研究了四氯化锡在肉桂酸和正丁醇酯化反应中的应用,讨论了合成肉桂酸正丁酯的反应条件．同时用折射率和红外光谱进行了表征,产品完全合格。     

合成氯乙酸正丁酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸、磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、有机锡化合物、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和锆酸酯等催化合成氯乙酸正丁酯的合成方法。认为有机磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等是合成氯乙酸正丁酯具有实用价值的催化剂。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯.当氯乙酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质比为1:2:0.072,回流分水1h,酯收率达85.7%,同时催化剂能够重复使用.     

微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯

在微波辐射下,以SO42-/TiO2固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯.最佳反应条件是:氯乙酸和正丁醇的物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为1.50 g,微波输出功率为729 W,反应时间为14 min.在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为94.8%.     

氯化铁催化合成氯乙酸正丁酯

报道了氯化铁水合物在氯乙酸与正丁醇酯化作用中的应用,探讨了合成氯乙酸正丁酯的合成条件。     

四氯化锡催化乙酸酯的合成研究

四氯化锡取代浓硫酸作为酯化催化剂 ,在乙酸异戊酯、乙酸正戊酯、乙酸正丁酯的合成中显示出很好的催化效果 ,反应 1h产率都可达 90 %以上。而催化乙酸仲丁酯的合成效果不理想 ,当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶0 8∶0 0 1时 ,130℃反应 2h产率仅达 6 0 8%。     

四氯化锡催化合成丁酸丁酯的研究

以四氯化锡为催化剂 ,正丁酸和正丁醇为原料合成了丁酸丁酯。最佳合成条件 :以 0 .2 mol正丁酸为基准 ,醇酸摩尔比 1 .4,催化剂用量 2 .5 g,反应时间 1 .5 h,酯收率 90 .0 %。研究表明该催化剂具有催化活性高 ,稳定性好 ,价廉易得 ,后处理工艺简单 ,不需加带水剂 ,无腐蚀性 ,不污染环境以及能重复使用等优点     

固体酸催化合成肉桂酸正丁酯

介绍了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂合成肉桂酸正丁酯的方法。它们是催化合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂。     

西氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

以草酸和正丁醇为原料,采用四氯化锡作催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,酯化反应的优化条件：草酸、正丁醇、四氯化锡的摩尔比为1：3．5：0．038,反应时间50min,产率可达92．16％。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验结果表明,SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5%,环己烷的用量为反应液总物质的量的15%,反应时间2.0h,反应温度125～139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88%.     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

无机固体酸催化合成肉桂酸乙酯

在五水四氯化锡存在下，肉桂酸和乙醇发生酯化反应合成肉桂酸乙酯。考察了五水四氯化锡用量、酸醇摩尔比和反应时间对肉桂酸乙酯收率的影响。在n(肉桂酸) ∶n(乙醇)∶n(五水四氯化锡)=1∶7.5∶0.22、回流反应3 h条件下，酯收率达91.4％，并考察了六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵和一水硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的催化活性。     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

甲烷磺酸亚铈催化合成氯乙酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种地酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1 1∶1,催化剂用量1 0%(以酸的摩尔数计),反应时间2 5h,反应温度80～85℃,环己烷2 5ml为带水剂,酯化率可达98 6%。其催化活性远远高于SnCl4·5H2O、CeCl3·7H2O等其它Lewis酸催化剂。反应后甲烷磺酸亚铈经过简单的相分离就可重复使用,用甲烷磺酸亚铈催化合成其它氯乙酸酯,酯化率均在98 0%以上。     

用活性炭固载酸性催化剂合成己酸正丁酯

以己酸和正丁醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成己酸正丁酯。考察了影响反应的因素，实验结果表明：酯化反应的最佳条件为己酸、正丁醇的摩尔比为1：3，催化剂用量为反应物总量的2．8％，反应时间90min，带水剂甲苯10mL。产率可达93．02％。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

用活性炭固载酸性催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成草酸二丁酯.考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为草酸与正丁醇的摩尔比为1：4.0、催化剂用量为反应物总量的2.4%、反应时间90 min、带水剂甲苯5 mL.产率可达95.04%.     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

1H-四氮唑乙酸的合成

以水合肼、单氰胺为起始原料,以85%收率合成5-氨基四氮唑;然后,发生去氨基还原反应,以95%收率得到1H-四氮唑;最后,在碱性条件下与氯乙酸发生亲核取代反应,以81.7%收率合成了1H-四氮唑乙酸。该合成路线均采用水作为反应媒介,总收率高于65%。重点针对1H-四氮唑的亲核取代反应进行优化,得出较佳工艺条件:反应温度为100℃,物料配比为n(1H-四氮唑)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaHCO3)=1∶1∶2.2,反应时间为20 h。